一種中體積樣品提取液的層析凈化柱的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種液體樣品前處理裝置，具體地涉及一種中體積樣品提取液的層析凈化柱。
【背景技術(shù)】
[0002]目前環(huán)境樣品的有機(jī)提取液的凈化操作大多依靠商品化的凈化柱完成的，如C18柱，氨基柱，氰基柱等，其所填凈化劑的種類相對(duì)較固定(通常為I?2兩種填料)，主要是對(duì)提取液中的雜質(zhì)有較強(qiáng)的選擇性吸附，達(dá)到去除的目的，且提取液中的目標(biāo)物在凈化劑中的吸附性較低，不會(huì)因凈化操作而損失。商品凈化柱對(duì)某些雜質(zhì)如蛋白、色素的去除效果較好，但存在如下缺陷:1)通常環(huán)境樣品中含多種雜質(zhì)，而凈化柱的填充劑多為去除單一雜質(zhì)的功能性凈化劑，要達(dá)到理想的凈化目的，必須串接不同類型的凈化柱，增加了處理成本；2)商品凈化柱的填料通常壓實(shí)度較高，密度大，當(dāng)凈化的提取液含有腐殖酸等大分子的有機(jī)物時(shí)，凈化速率大大降低，甚至堵塞；3)對(duì)于吸附性較強(qiáng)的目標(biāo)有機(jī)物，塑料材質(zhì)的凈化柱更會(huì)引起目標(biāo)物的吸附殘留，造成目標(biāo)物損失；對(duì)于某些增塑劑類目標(biāo)物，塑料凈化柱則會(huì)產(chǎn)生引入外源污染，出現(xiàn)假陽性的結(jié)果。
[0003]此外，現(xiàn)有的自制的凈化層析柱多為一體式，不可拆卸，樣品提取液凈化后，凈化柱的清洗成為難題，一部分原因凈化管較長，填充劑經(jīng)脫水、去蛋白，去脂等操作后，壓的較實(shí)，沒有合適的器具很難清除凈化劑，僅靠倒置后從進(jìn)口端振動(dòng)或抖動(dòng)清除廢棄凈化劑費(fèi)時(shí)費(fèi)力，且容易造成凈化管破損，事倍功半。同時(shí)凈化管長度設(shè)計(jì)不合理還容易導(dǎo)致有效凈化體積減少，凈化效率降低等弊?。换蛘?，要保證足夠的凈化效率，需將提取液進(jìn)行預(yù)濃縮，以減少凈化劑的使用量，使樣品前處理的操作變的繁瑣。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004]本實(shí)用新型的目的在于提供一種密封性好、操作簡單、可重復(fù)使用、便于清洗的中體積樣品提取液的層析凈化柱。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型的中體積樣品提取液的層析凈化柱，包括從上到下相互連接的凈化劑盛裝管上管和凈化劑盛裝管下管，其中:
[0006]所述的凈化劑盛裝管上管為一體化的結(jié)構(gòu)，從上到下依次為加樣部、擴(kuò)容部和連接部，其中，加樣部、擴(kuò)容部和連接部的內(nèi)徑比為4: (5?6): 3，長度比為1: (3?4): 5，擴(kuò)容部的管徑明顯粗于加樣部，目的用于容納提取液的主體；在擴(kuò)容部的上端設(shè)置有朝下的玻璃彎鉤，主要用于在無支架情況下將層析凈化柱掛靠于其它設(shè)備或物體上完成凈化操作；在連接部的下端設(shè)置有向上彎的玻璃彎鉤。連接部的管徑小于擴(kuò)容部，且其長度大于擴(kuò)容部，從而可以保證填充足夠量的凈化劑。
[0007]所述的凈化劑盛裝管下管的上端設(shè)置有向下彎的玻璃彎鉤，下端具有活動(dòng)旋塞；
[0008]所述凈化劑盛裝管下管的上端嵌有石英砂墊片，主要作用為承載凈化劑、預(yù)防凈化劑流失及堵塞系統(tǒng)；
[0009]所述凈化劑盛裝管上管和凈化劑盛裝管下管相互套接構(gòu)成層析凈化柱。
[0010]所述的層析凈化柱還包括玻璃塞，所述玻璃塞的外側(cè)以及加樣部瓶口的內(nèi)壁均為磨口結(jié)構(gòu)，所述的玻璃塞設(shè)置于加樣部的瓶口內(nèi)，通過設(shè)置玻璃塞可減少液體的揮發(fā)。
[0011]優(yōu)選地，所述的凈化劑盛裝管上管和凈化劑盛裝管下管通過磨口連接。
[0012]在一種優(yōu)選的實(shí)施方案中，所述的凈化劑盛裝管上管下端的玻璃彎鉤與凈化劑盛裝管下管上端的玻璃彎鉤通過彈力橡膠圈纏繞固定，通過彈力橡膠圈將凈化劑盛裝管上管和凈化劑盛裝管下管對(duì)應(yīng)的玻璃彎鉤拉緊，從而固定層析柱整體。
[0013]優(yōu)選地，所述石英砂墊片為孔徑100目的玻璃砂片，所述石英砂墊片的直徑等于連接部下端的磨口的外徑。
[0014]優(yōu)選地，所述凈化劑盛裝管下管設(shè)有中間通孔的聚四氟旋塞，通過轉(zhuǎn)動(dòng)所述的聚四氟旋塞，可以控制層析凈化管中液體的凈化速率。
[0015]優(yōu)選地，所述凈化劑盛裝管上管和凈化劑盛裝管下管的長度比為(2.5?3): 10
[0016]有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的中體積樣品提取液層析凈化管具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0017](I)通過將凈化管分為兩部分，并以磨口嵌套技術(shù)連接，實(shí)現(xiàn)凈化管的可拆卸，便于廢棄凈化劑的清除；
[0018](2)通過凈化管的各部分的管徑設(shè)計(jì)成不同尺寸，實(shí)現(xiàn)中體積提取液的一次性添加(保證可容納)、提取液的高效逐層凈化防短流，和凈化流速可調(diào)的目的，使整個(gè)操作合理、流暢；
[0019](3)裝置各個(gè)部件之間的連接大多采用磨口即磨砂口設(shè)計(jì)，同步實(shí)現(xiàn)了裝置的氣密性和可拆卸性；承載凈化劑的玻璃砂片為獨(dú)立單元，既可在置入后有效承載凈化劑，又可在取出后快速清除凈化劑；
[0020](4)對(duì)于中體積樣品(30?70ml)提取液的凈化，可免除預(yù)濃縮一步；且可根據(jù)提取液雜質(zhì)的預(yù)分析，針對(duì)性的添加3種以上的復(fù)合凈化劑填料，實(shí)現(xiàn)凈化的高效性。
【附圖說明】
[0021]圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合結(jié)構(gòu)示意圖對(duì)本實(shí)用新型作更進(jìn)一步的說明。
[0023]如圖1所示，本實(shí)用新型提供了一種中體積樣品提取液層析凈化柱，包括凈化劑盛裝管上管1，凈化劑盛裝管下管2，凈化劑承載用石英砂墊片3，連接用彈力橡膠圈4。凈化劑盛裝管上管I為一體式結(jié)構(gòu)，其包括三個(gè)部分，分別為加樣部5、擴(kuò)容部6和連接部7，其中，加樣部5即作為層析凈化柱的瓶口，在本實(shí)施例中，瓶口的長度為3cm，內(nèi)徑為2.4cm，壁厚2.5mm,瓶口為磨口設(shè)計(jì)，里面設(shè)置有玻璃塞8，玻璃塞8的外側(cè)以及加樣部5瓶口的內(nèi)壁均為磨口結(jié)構(gòu)，玻璃塞8設(shè)置于加樣部的瓶口內(nèi)。擴(kuò)容部6的管徑為2.9cm，長度為10cm，其作為容納提取液的主體，在擴(kuò)容部的上端設(shè)置有朝下的玻璃彎鉤9，主要用于在無支架情況下將層析凈化柱掛靠于其它設(shè)備或物體上完成凈化操作。連接部7的管徑為1.8cm，長度為15.5cm，其下端為磨口設(shè)計(jì)，用于與凈化劑盛裝管下管2通過磨口連接，在連接部的下端設(shè)置有向上彎的玻璃彎鉤，在凈化劑盛裝管下管2的上端均設(shè)置有向上彎的玻璃彎鉤。凈化劑盛裝管下管2的長度為10cm。
[0024]凈化劑承載用石英砂墊片3活動(dòng)嵌入凈化劑盛裝管下管2的上端，