專(zhuān)利名稱(chēng)：鐵損低而且磁通密度高的無(wú)取向性電磁鋼板及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及主要用于電器鐵芯材料的無(wú)取向性電磁鋼板及其制造方法。
近年來(lái)，在世界性的以電力為代表的能量節(jié)減行動(dòng)中，強(qiáng)烈希望電氣的高效率化。此外，為了電器的小型化，也希望鐵芯的小型化。由于這樣的希望，要求作為電器鐵芯材料的無(wú)取向性電磁鋼板低鐵損高效率。
歷來(lái)，為了減低無(wú)取向性電磁鋼板的鐵損，一般采用提高Si、Al及Mn等含量的方法。此種方法是通過(guò)增加鋼板的電阻，以降低渦電流損失作為目的。但是，這種方法由于增加了非磁性成分，不可避免地存在使磁通密度降低的問(wèn)題。
此外，已知的還有不僅單單提高Si或Al的含量，而且減低C、S，添加B或添加Ni等使合金成份增加的方法。添加B揭示于特開(kāi)昭58-15143號(hào)公報(bào)中。添加Ni揭示于特開(kāi)平3-281758號(hào)公報(bào)中。采用這些添加合金成份的方法，雖然使鐵損改善，但磁通密度的改善效果小。而且在采用這些方法時(shí)，伴隨合金的添加使鋼板的硬度上升，造成加工性劣化?？傊?，有時(shí)不能對(duì)無(wú)取向性鋼板進(jìn)行加工使之在電器中使用。因而用途受到很大限制，使其通用性變差。
另外，已知的還有變更制造工藝，以改善構(gòu)成鋼板的晶粒的方位集聚程度(鋼板織構(gòu))，從而使磁特性提高的方法。例如，在特開(kāi)昭58-181822號(hào)公報(bào)中，揭示了對(duì)含Si:2.8～4.0％(質(zhì)量)及Al:0.3～2.0％(質(zhì)量)的鋼在200～500℃的溫度范圍內(nèi)施加溫軋，使{100}<UVW>方位發(fā)達(dá)的方法。此外，在特開(kāi)平3-294422號(hào)公報(bào)中，揭示了將含Si:1.5～4.0％(質(zhì)量)、Al:0.1～2.0％(質(zhì)量)的鋼熱軋后，施加1000℃以上1200℃以下的熱軋板退火，再施加壓下率為80～90％的冷軋，從而使{100}<UVS>方位發(fā)達(dá)的方法。但是，采用這些方法造成的磁特性的改善并不顯著。例如，特開(kāi)昭58-181822號(hào)公報(bào)中的實(shí)施例2中，含Si:3.40％(質(zhì)量)、Al:0.60％(質(zhì)量)、板厚0.35mm的制品板的磁通密度B50為1.70T，鐵損W15/50為2.1W/kg。在特開(kāi)平3-294422號(hào)公報(bào)中，含Si:3.0％(質(zhì)量)、Al:0.30％(質(zhì)量)及Mn:0.20％(質(zhì)量)、板厚0.50mm的制品板的磁通密度B50為1.71T，鐵損W15/50為2.5W/kg。
其它還有改善制造工藝的提案，然而任何提案都得不到鐵損充份低而且高磁通密度的制品。
本發(fā)明的目的是提供一種超越現(xiàn)有技術(shù)得到的磁特性的、具有優(yōu)良磁通密度及鐵損的無(wú)取向性電磁鋼板及其制造方法。
本發(fā)明人為了同時(shí)達(dá)到低鐵損和高磁通密度，對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題進(jìn)行了反復(fù)銳意研究。然后完成開(kāi)發(fā)了新的無(wú)取向性電磁鋼板及其制造方法。即，本發(fā)明的要點(diǎn)構(gòu)成如下。
也就是說(shuō)，本發(fā)明是鐵損低且磁通密度高的無(wú)取向性電磁鋼板，其特征在于，其成份組成中含Si:1.5～8.0％(質(zhì)量)以及Mn:0.005～2.50％(質(zhì)量)，而且C、S、N、O及B的含量分別抑制在50ppm以下，由式(1)賦予的結(jié)晶方位參數(shù)<Г>為0.200以下。<Г>=∑Vj∑(uij2vij2+vij2wij2+wij2uij2)/m-------(1)式中(uij,vij,wij)是由結(jié)晶方位以(hkl)<uvw>表示的晶粒j求出的、由軋制方向向著軋制直角方向，在軋制面上與90*i/(m-l)度傾斜的方向平行的第i號(hào)的單位矢量(i=1,2---m,j=1,2---n,uij2+vij2+wij2=1)。此外，Vj是晶體j相對(duì)于全測(cè)定的晶粒的面積率。
而且，希望平均晶粒粒徑50～500μm、結(jié)晶面方位由<111>軸15°以?xún)?nèi)的晶粒在鋼板表面中的面積率為20％以下。此外，還希望含Al:0.0010～0.10％(質(zhì)量)而且<Г>為0.195以下，含Sb:0.01～0.50％(質(zhì)量)，或者，還含有Ni:0.01～3.50％(質(zhì)量)、Sn:0.01～1.50％(質(zhì)量)、Cu:0.01～1.50％(質(zhì)量)、P:0.005～0.50％(重量)以及Cr:0.01～1.50％(質(zhì)量)的任何至少1種。
以外，本發(fā)明還是一種鐵損低而且磁通密度高的無(wú)取向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于，在將含Si:1.5～8.0％(質(zhì)量)及Mn:0.005～2.50％(質(zhì)量)、而且S、N、O及B含量分別抑制在50ppm以下的成份的熔鋼制成板坯，將該板坯熱軋，接著施加熱軋板退火，再施加1次或夾著中間退火的2次以上的冷軋，精加工成最終板厚，然后進(jìn)行再結(jié)晶退火，并按必要施加絕緣涂層的工藝中，在熔鋼時(shí)或再結(jié)晶退火前的任何工序內(nèi)將鋼板的C量調(diào)整到50ppm以下，在800～1200℃的溫度范圍內(nèi)施加熱軋板退火，然后在冷卻的800～400℃的溫度域以5～80℃/s進(jìn)行冷卻。而且，希望這樣進(jìn)行再結(jié)晶退火將700℃以上溫度域的升溫取為100℃/h以下，使之到達(dá)750℃以上1200℃以下的溫度域?；蛘?，希望這樣進(jìn)行再結(jié)晶退火將500～700℃溫度域的升溫取作2℃/s以上，升溫到700℃以上使再結(jié)晶完了后，冷卻到700℃以下的溫度域，再在700℃以上的溫度域以100℃/h以下施加升溫，使之到達(dá)750℃以上1200℃以下的溫度域。而且使最終冷軋前的平均晶粒粒徑成為100μm以上，同時(shí)將最終冷軋的至少1個(gè)道次在150～350℃的軋制溫度下進(jìn)行。而且希望原料熔鋼還含Al:0.0010～0.10(質(zhì)量)。Sb:0.01～0.50％(質(zhì)量)?；蛘呷垆撨€含有Ni:0.01～3.50％(質(zhì)量)、Sn:0.01～1.50％(質(zhì)量)、Cu:0.01～1.50％(質(zhì)量)、P:0.005～0.50％(重量)以及Cr:0.01～1.50％(質(zhì)量)的至少1種。
圖1是說(shuō)明為算出<Г>必要的矢量(uij,vij,wij)的圖。
圖2是表示Al含量給予磁通密度和鐵損的影響的圖。
圖3是表示{100}<001>晶粒各方向時(shí)的Гji的圖。
圖4是表示制品板各方向的B50J、Г(J)及I{100}/I{111}的方向變動(dòng)的圖。
圖5是表示制品板各方向的磁通密度(B50J)和Г(J)的關(guān)系的圖。
圖6是制品板的環(huán)狀試料的磁通密度和由晶粒方位測(cè)定求出的面內(nèi)的平均值(Г)的關(guān)系的圖。
圖7是表示制品板環(huán)狀試料的磁通密度和I{100}/I{111}的關(guān)系的圖。
圖8是表示原料Al量給予制品板的(Г)的影響的圖。
圖9是表示熱軋板退火后的冷卻速度對(duì)制品板的(Г)影響的圖。
圖10是表示再結(jié)晶退火條件給予制品板的鐵損和磁通密度的影響的圖。
圖11是表示再結(jié)晶退火條件對(duì)制品板的(Г)的影響的圖。
圖12是表示再結(jié)晶退火條件對(duì)制品板晶粒粒徑的影響的圖。
圖13是表示制品板的P{111}對(duì)制品板的鐵損的影響的曲線(xiàn)圖。
圖14是表示冷軋溫度對(duì)制品板的鐵損及P{111}的影響的曲線(xiàn)圖。
圖15是表示熱軋板退火后的平均晶粒粒徑對(duì)制品板的鐵損及P{111}的影響的曲線(xiàn)圖。
本發(fā)明人為打破歷來(lái)提高高Si無(wú)取向性電磁鋼板的磁特性的技術(shù)界限進(jìn)行了銳意研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過(guò)適宜控制構(gòu)成鋼板的晶粒的方位，能夠大幅度提高磁特性。特別是發(fā)現(xiàn)了用(Г)作為該結(jié)晶方位控制的指標(biāo)是有利的這一全新規(guī)制。此外，還對(duì)為實(shí)現(xiàn)(Г)的適宜化的熱軋板退火條件和再結(jié)晶退火條件進(jìn)行了研究，新發(fā)現(xiàn)了特別有利的條件。
這里，由式(1)規(guī)定的結(jié)晶方位參數(shù)(Г)，具體可按以下的方法求出。
首先，使用電子反向散射圖(以下表示為EBSP)等，測(cè)定鋼板軋制面中各個(gè)晶粒的方位。晶粒方位以(hkl)<uvw>表示。其中，(hkl)表示測(cè)定晶粒的鋼板軋制面的密勒指數(shù)。而矢量(u,v,w)與測(cè)定晶粒的軋制方向平行。
各晶粒j的、由鋼板軋制面內(nèi)的軋制方向向軋制直角方向間的第i個(gè)方向的單位矢量(uij,vij,wij)如圖1所示那樣求出。在晶粒j的方位為(hkl)<uvw>的場(chǎng)合，(uij,vij,wij)與軋制方位的單位矢量(u,v,w)/(u2,v2,w2)一致。(umj,vmj,Wmj)與軋制直角方向的單位矢量一致。
以下按照(2)式算出ГijГij=uij2vij2+vij2wij2+wij2uij2-------(2)該Гij對(duì)由各晶粒軋制方向到軋制直角方向的范圍內(nèi)至少15°的每個(gè)方向，即7個(gè)方向求出為佳。在對(duì)這樣求出的各晶粒軋制面內(nèi)各個(gè)方向的Гij之下，求出面內(nèi)平均(∑Гij/m)。
進(jìn)而，對(duì)于測(cè)定的n個(gè)晶粒，以其面積率(vj)加權(quán)平均值作為<Г>。
即<Γ>=Σj=1nVjΣi=1mΓij/m=Σj=1mVijΣi=1m(uij2vij2+vij2wij2+wij2uij2)/m]]>而且，為了得到統(tǒng)計(jì)的有意義的值，對(duì)1000個(gè)以上的晶粒方位進(jìn)行測(cè)定為佳。
決定該<Г>的Гij，是結(jié)晶方向上固有的值。例如，關(guān)于立方方位的{100}<001>晶粒，將計(jì)算各方向的Гij的結(jié)果示于圖3。正立方方位晶粒的軋制方向單位矢量由于是(0,0,1)，所以Гij=0。軋制直角方向的單位矢量由于是(0,1,0)，所以Гij=0。由軋制方向傾斜45°方向的單位矢量由于是1/√2(0,1,1)，所以Гij=0.25，取為最大值。
此外，<Г>也可以由X射線(xiàn)衍射測(cè)定的極點(diǎn)圖計(jì)算方位分布函數(shù)(ODF)求出。即，可以由該ODF的結(jié)果，對(duì)于鋼板的特定方向，計(jì)算具有特定密勒指數(shù)的晶面的晶粒的體積分率。如果使用體積分率作為占有率，則將體積分率和由密勒指數(shù)確定的Гij相乘，將該值每個(gè)都加上各密勒指數(shù)，若對(duì)面內(nèi)由軋制方向到軋制直角方向的各方向都求出該值，則將其平均就成為<Г>。
以下對(duì)導(dǎo)致本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行詳述。
首先進(jìn)行Al和Sb影響的實(shí)驗(yàn)。鋼錠組A是以含Si:5％(質(zhì)量)及Mn0.10％(質(zhì)量)，C、S、N、O及B分別減低到20ppm以下，將含Al量進(jìn)行各種變化這樣的成份熔煉的。鋼錠組B是在鋼錠組A中再加Sb:0.04％(質(zhì)量)熔煉的。將這些鋼錠加熱到1040℃，經(jīng)熱軋精加工成2.3mm厚。對(duì)該熱軋板施加1075℃×5分鐘的熱軋板退火，然后，在800～400℃間以20℃/s冷卻。進(jìn)而對(duì)該熱軋退火板進(jìn)行酸洗，在250℃的溫度下進(jìn)行冷軋，精加工成0.35mm的最終板厚。將該冷軋板在500～700℃間以12℃/s進(jìn)行升溫，進(jìn)行1050℃×10分鐘的再結(jié)晶退火，作為制品板。由這些制品采取內(nèi)徑100mm及外徑150mm的環(huán)狀試片，測(cè)定各鋼板的磁通密度B50(T)及鐵損W15/50(W/kg)。
圖2示出了原料Al含量對(duì)制品板的磁通密度及鐵損的影響。如圖2所示，磁特性因原料的Al含量有大的變動(dòng)。Al在0.0010％(質(zhì)量)以上0.10％(質(zhì)量)以下的范圍內(nèi)，得到了B50為1.68T以上而且W15/50在2.1W/kg以下的良好值。特別是在Al為0.005％(質(zhì)量)～0.020％(質(zhì)量)的范圍時(shí)，得到B50為1.70T以上、W15/50在1.9W/kg以下的極優(yōu)良的值。另外可看出，附加添加Sb的鋼錠組B，磁特性顯著提高。
在本實(shí)驗(yàn)中，為了找出得到優(yōu)良磁特性的理由，還研究了各制品板的晶粒粒徑。通常在無(wú)取向性電磁鋼板中，如果制品板的晶粒粒徑粗大化，則鐵損提高。另外晶粒粒徑是由于再結(jié)晶退火時(shí)的晶粒成長(zhǎng)行為決定的。在本實(shí)驗(yàn)中，原料Al量和Sb的添加對(duì)制品板的晶粒粒徑的影響小，在任何鋼板中，晶粒粒徑都為200～300μm?？傊?，磁特性值和再結(jié)晶退火時(shí)的晶粒成長(zhǎng)行為幾乎無(wú)關(guān)系。
因而認(rèn)為，Al含量在0.0010～0.10％(質(zhì)量)的范圍內(nèi)的磁特性的提高及添加Sb帶來(lái)的磁特性的提高，是因結(jié)晶方位的改善造成的。因此，用EBSP進(jìn)行了制品板晶粒方位的測(cè)定。而且測(cè)定了鋼板表面10mm×10mm見(jiàn)方區(qū)域內(nèi)的約2000個(gè)晶粒的方位。
此處，本發(fā)明人使用新創(chuàng)出的前述<Г>進(jìn)行解析。結(jié)果有新的發(fā)現(xiàn)，即在<Г>和磁通密度之間有極強(qiáng)的相關(guān)性。
首先，在制品板的約2000個(gè)各晶粒方位測(cè)定結(jié)果的基礎(chǔ)上，在所注目的方向J(例如軋制方向)上，計(jì)算由式(2)定義的Гij，對(duì)于晶粒面積加權(quán)平均，將其作為Г(J)。在調(diào)查Г(J)和制品板方向J的磁通密度的關(guān)系時(shí)，新發(fā)現(xiàn)了有強(qiáng)的相關(guān)性。此外，作為比較，也進(jìn)行了由過(guò)去常用的X射線(xiàn)衍射法的關(guān)于{111}面強(qiáng)度(以下稱(chēng)為I{111})和{100}面強(qiáng)度(以下稱(chēng)為I{100})的強(qiáng)度比I{100}/I{111}的調(diào)查。附帶說(shuō)明的是，I{100}/I{111}是特開(kāi)平8-134606號(hào)公報(bào)中揭示的織構(gòu)評(píng)價(jià)法。
首先，調(diào)查了鋼錠A所屬的Al量為0.01％(質(zhì)量)的制品板的軋制方向(0°)到軋制直角方向(90°)之間各方向的磁通密度(B50J)，調(diào)查是由軋制方向(0°)到軋制直角方向(90°)之間每15℃的方向切出愛(ài)潑斯坦試料，進(jìn)行磁測(cè)定。圖4示出了B50J和Г(J)的方向變動(dòng)。如圖4所示，(B50J)按各個(gè)方向在變動(dòng)。而圖5示出了B50J和Г(J)的關(guān)系。如圖5所示，可看出B50J和Г(J)之間有強(qiáng)的相關(guān)性。
圖4還一并示出了I{100}/I{111}的值。由于I{100}/I{111}值反映面強(qiáng)度，所以如圖4所示那樣，被測(cè)定試料各方向的值大致是一定的，確認(rèn)沒(méi)有反映出磁通密度的變化。
接著，對(duì)各鋼錠組的制品板進(jìn)行晶粒方位測(cè)定和X射線(xiàn)衍射，對(duì)環(huán)狀試料的磁通密度測(cè)定結(jié)果和軋制而內(nèi)Г(J)的平均值及I{100}/I{111}的關(guān)系進(jìn)行研究。另外，面內(nèi)Г(J)的平均值<Г>，是用各晶粒方位的測(cè)定結(jié)果，計(jì)算由軋制方向(0°)到軋制直角方向(90°)的每15°的各方向的Г(J)，再求出它們的平均值。
圖6示出了制品板環(huán)狀試料的磁通密度和由晶粒方位測(cè)定求出的面內(nèi)的平均值<Г>的關(guān)系?？煽闯鰞烧哂泻軓?qiáng)的關(guān)系。還可知為得到B50＞1.65T的高磁通密度，有必要將<Г>取作0.200以下，另一方面，圖7示出了用同—試料調(diào)查的、I{100}/{111}和制品板環(huán)狀試料的磁通密度的關(guān)系。在兩者之間看不出明顯的關(guān)系。對(duì)于得到這些結(jié)果的理由尚不清楚，但作以下那樣的推定。在評(píng)價(jià)I{111}/{100}的方法中，僅大致評(píng)價(jià)了{(lán)111}或{100}近傍的極少一部份晶面的晶粒的強(qiáng)度?？傊?，將除此之外的比較重要的晶面，例如{544}、{221}、{332}等多個(gè)方位面晶粒的強(qiáng)度對(duì)于磁特性的影響都排除到評(píng)價(jià)范圍之外。與此相對(duì)照，本發(fā)明的評(píng)價(jià)方法是由各晶粒的方位直接求出鋼板各方向的Г(J)，由這些值算出面內(nèi)的平均值?？傊瑳](méi)有將具有重要晶面的晶粒除外，因此推斷可帶來(lái)良好的結(jié)果。
另外，使用<Г>還有其它好處。一般鋼板的飽和磁通密度對(duì)應(yīng)于鐵以外元素的含量而變化。因此，制品板即使具有同樣的晶粒方位聚集度，其磁通密度值也變化。因而，將成分不同的成分系制品的方位聚集度進(jìn)行比較時(shí)，不能單純地用磁通密度值進(jìn)行比較。但由于<Г>是由晶粒方位自體確定的。與合金成分沒(méi)有關(guān)系，因此可以評(píng)價(jià)制品板晶粒方位的集聚狀態(tài)。因此，<Г>是極有效的指標(biāo)。
以下敘述對(duì)Al含量和雜質(zhì)的關(guān)系進(jìn)行研究的結(jié)果。
作為鋼錠組B(本發(fā)明范圍內(nèi))，熔煉含Si:3.5％(質(zhì)量)、Mn:0.10％(質(zhì)量)及Sb:0.03％(質(zhì)量)，而且C、S、N、O及B分別減低到50ppm以下，將Al量作各種變更的鋼錠。此外，作為鋼錠組C(本發(fā)明范圍外)，熔煉含Si:3.5％(質(zhì)量)、及Mn:0.12％(質(zhì)量)，而且C、S、N、O及B的各含量為50ppm以上，其合計(jì)量還為350ppm以上，而且將Al量作各種變更的鋼錠。將這些鋼錠加熱到1100℃，經(jīng)熱軋精加工成2.4mm厚。接著，施加1100℃×5分鐘的熱軋板退火，接著，在800～400℃之間以15℃/s冷卻。再對(duì)這些退火板進(jìn)行酸洗，經(jīng)200℃的冷軋精加工成最終板厚0.35mm。對(duì)這些冷軋板施加1050℃×10分鐘的再結(jié)晶退火，作為制品板。使用EBSP，對(duì)鋼板表面10mm×10mm 見(jiàn)方區(qū)域的約2000個(gè)晶粒，進(jìn)行上述得到的制品板的晶粒方位測(cè)定。由其結(jié)果求出軋制面內(nèi)的平均值<Г>。
圖8示出了各鋼錠組的Al含量和<Г>的關(guān)系。在減低了雜質(zhì)元素C、S、N、O及B的鋼錠組B中，<Г>為0.200以下。但是，在含雜質(zhì)元素C、S、N、O及B多的鋼錠組C中，<Г>超過(guò)0.200。而且在鋼錠組B中，Al量在10～1000ppm范圍內(nèi)時(shí)，<Г>為0.195以下，對(duì)磁通密度的提高特別有利。
在此實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上又進(jìn)行了銳意研究，結(jié)果得知，<Г>在0.195以下時(shí)，對(duì)磁通密度的提高有利，為得到特別良好的織構(gòu)，必須不僅控制Al含量，而且要將雜質(zhì)元素C、S、N、O及B分別減低到50ppm以下。
可是，在歷來(lái)的高Si量的高級(jí)無(wú)取向性電磁鋼板中，為改善鐵損，采用了增加固有電阻的手法。而這種增加固有電阻的方法，也有促進(jìn)晶粒成長(zhǎng)的效果。這是因?yàn)槭挂种凭Я３砷L(zhǎng)的鋼中析出物AlN凝集粗大化的緣故。為了得到抑制該晶粒成長(zhǎng)的效果，必需確保Al含量在一定量以上。歷來(lái)規(guī)定，Al含量至少要超過(guò)0.1％(質(zhì)量)的量，通常含量應(yīng)為0.4～1.0％(質(zhì)量)。但是，本發(fā)明人的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，特別是在0.0010～0.10％(質(zhì)量)的范圍內(nèi)最適合織構(gòu)的發(fā)達(dá)。結(jié)果顯示，<Г>在0.195以下時(shí)，磁通密度及鐵損都為最佳值。該Al范圍也是比現(xiàn)有技術(shù)的范圍遠(yuǎn)低的范圍。
這樣就可以理解，通過(guò)將原料成分的雜質(zhì)元素C、S、N、O及B分別減低到50ppm以下，并控制Al含量，就使<Г>低的良好的織構(gòu)發(fā)達(dá)。其理由不一定清楚，但本發(fā)明人認(rèn)為與雜質(zhì)能抑制晶界移動(dòng)有關(guān)。即，首先使原料高純度化，排除雜質(zhì)元素的影響，使晶界移動(dòng)容易。在雜質(zhì)元素中，特別是在減低晶界偏析傾向強(qiáng)的C、S、N、O及B時(shí)，該效果是顯著的。此外， 通過(guò)將Al減低到0.10％(質(zhì)量)以下，使之近似于達(dá)到接近較純的鐵的晶格配列狀態(tài)。此時(shí)，晶界移動(dòng)速度差依存于晶界結(jié)構(gòu)的本來(lái)機(jī)構(gòu)顯現(xiàn)化?？傊诎殡S再結(jié)晶的晶粒成長(zhǎng)過(guò)程中，僅依存于織構(gòu)，僅一部分晶界優(yōu)選移動(dòng)。結(jié)果抑制了具有{111}、{554}、{321}等對(duì)磁不利的晶面的數(shù)量多的晶粒的成長(zhǎng)。總之，朝著<Г>減少的方向產(chǎn)生集合組織的變化，使磁特性提高。
關(guān)于Sb的添加，認(rèn)為是再結(jié)晶核生成時(shí)，使具有對(duì)磁特性有利的{100｝近傍面的結(jié)晶方位優(yōu)先進(jìn)行再結(jié)晶而造成影響，由于與Al減低效果的組合，可推定使磁特性大大提高。
此外，在Al不足10ppm的場(chǎng)合，雜質(zhì)元素C、S、N、O及B的減低造成的磁特性改善的效果小。此時(shí)，觀察到鋼中形成粗大的氮化硅。預(yù)想因該氮化硅使冷軋時(shí)的變形行為變化。結(jié)果，推定再結(jié)晶退火后組織的<Г>多少有所增加。因而認(rèn)為，雖然因雜質(zhì)元素減低使<Г>減少，但作為結(jié)果，磁特性的改善變小。與此相對(duì)照，在含Al量為10ppm以上時(shí)，該粗大氮化硅的形成被抑制。因而能夠回避上述那樣的因冷軋時(shí)變形行為的變化而造成的<Г>的增加。總之，在含Al量為10ppm以上時(shí)雜質(zhì)元素C、S、N、O及B的減低對(duì)磁特性的改善是特別有利的。
如上所述，為使<Г>處于0.200以下，使雜質(zhì)元素C、S、N、O及B分別成為50ppm以下是重要的。進(jìn)而將含Al量控制在0.001～0.10％(質(zhì)量)，并按必要含有一定量的Sb，就能使<Г>減低到0.195以下，可以更加改善磁特性。
因此，本發(fā)明的不多量添加Al、通過(guò)改善織構(gòu)以改善磁特性的方法，因合金元素的添加量少而有飽和磁通密度高的優(yōu)點(diǎn)。此外，因?yàn)榛乇芰擞捕鹊纳仙_保了制品的加工性，所以具有促進(jìn)在通用電器制品中使用的優(yōu)點(diǎn)。
進(jìn)而，為了確立能夠改善織構(gòu)將<Г>值取在0.200以下的、與成分調(diào)整有別的方法，進(jìn)行了有關(guān)熱軋板退火條件的實(shí)驗(yàn)。
熔煉含Si:3.6％(質(zhì)量)、Mn:0.13％(質(zhì)量)、Al:0.009％(質(zhì)量)及Sb:0.06％(質(zhì)量)，而且C、S、N、O及B分別減低到20ppm以下的鋼錠。將該鋼錠加熱到1120℃，經(jīng)熱軋精加工成2.8mm。接著施加1100℃×5分鐘的熱軋板退火，然后，以各種變更的冷卻速度進(jìn)行冷卻。再將這些退火板進(jìn)行酸洗，經(jīng)230℃的冷軋，精加工成最終板厚0.50mm。對(duì)冷軋板施加1070℃×10秒鐘的再結(jié)晶退火，制得制品板。由這樣得到的制品板采取內(nèi)徑100mm、外徑150mm的環(huán)狀試片，測(cè)定各鋼板的磁通密度和鐵損。此外，用EBSP對(duì)鋼板表面10mm×10mm見(jiàn)方的區(qū)域的約2000個(gè)晶粒，進(jìn)行制品板晶粒方位的測(cè)定。由其結(jié)果求出<Г>。
圖9示出了熱軋板退火后在800～400℃的溫度區(qū)域的冷卻速度和<Г>的關(guān)系。通過(guò)將冷卻速度取在5～80℃/s的范圍，可知得到了<Г>為0.195以下的特別良好的織構(gòu)。由于規(guī)制了冷卻速度，使微量存在的AlN析出物的分散狀態(tài)變疏。結(jié)果促進(jìn)了冷軋時(shí)的不均一變形，推定改善了再結(jié)晶組織。但是，織構(gòu)改善的本質(zhì)機(jī)構(gòu)不明。
接著，以進(jìn)一步改善鐵損的磁通密度作為要點(diǎn)，為調(diào)查再結(jié)晶退火條件，進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)。
作為鋼錠D，熔煉含Si:3.6％(質(zhì)量)、Mn:0.13％(質(zhì)量)及Al:0.30％(質(zhì)量)，C、S、N、O及B分別減低到20ppm以下的鋼錠。此外，作為鋼錠E，熔煉含Si:3.6％(質(zhì)量)、Mn:0.13％(質(zhì)量)、Al:0.009％(質(zhì)量)及Sb:0.06％(質(zhì)量)，C、S、N、O及B分別減低到20ppm以下的鋼錠。將各鋼錠加熱到1070℃，熱軋精加工成2.5mm厚，對(duì)該熱軋板施加1170℃×5分鐘的熱軋板退火，然后在800～400℃間以10℃/s冷卻。將這些退火板酸洗，在200℃下進(jìn)行冷軋，精加工成最終板厚0.35mm。由該冷軋板采取試料，按以下3個(gè)條件分別進(jìn)行再結(jié)晶退火，得到制品板。
{退火1]升溫速度由常溫至500℃間平均30℃/s500～700℃間平均15℃/s700～900℃間平均8℃/s均熱條件900℃×10秒冷卻速度由均熱到常溫平均10℃/s退火氣氛氣體氫50％、氮50％，露點(diǎn)-30℃［退火2]升溫速度由常溫至500℃間平均100℃/h500～900℃間50℃/h均熱條件900℃×10小時(shí)冷卻速度由均熱到常溫平均100℃/h退火氣氛氣體Ar，露點(diǎn)-30℃[退火3]進(jìn)行退火1后，進(jìn)行退火2。
由各制品板采取內(nèi)徑100mm、外徑150mm的環(huán)狀試片，測(cè)定各試片的磁通密度及鐵損。此外，用EBSP對(duì)鋼板表面10mm×10mm見(jiàn)方區(qū)域的約2000個(gè)晶粒進(jìn)行制品板晶粒方位的測(cè)定，求出<Г>。
圖10示出了再結(jié)晶退火條件和磁特性的關(guān)系。而圖11示出了再結(jié)晶退火條件和<Г>的關(guān)系。
關(guān)于鐵損，不論哪一個(gè)鋼錠，經(jīng)退火2的鋼板比退火1良好。而且經(jīng)退火3的鋼板的鐵損，與經(jīng)退火1及退火2的鋼板相比是良好的。此外，添加Sb的鋼錠E與不添加的相比，鐵損是良好的。
另一方面，關(guān)于磁通密度，在添加Al、Sb的鋼錠E中，與退火1比較，退火2而且退火3有提高。但是，不含Sb、含Al 0.3％(質(zhì)量)的鋼錠D不變化。此外，關(guān)于<Г>，顯示出與磁通密度的變化相對(duì)應(yīng)的變化。在鋼錠E中，得到了最低的<Г>和高的磁通密度。
另外，圖12示出了再結(jié)晶退火后的粒徑和再結(jié)晶退火條件的關(guān)系。如圖12所示，與急熱的退火1相比，緩熱的退火2進(jìn)行著若干晶粒成長(zhǎng)。此外，各退火條件中最高到達(dá)溫度是同一的900℃。另外急熱后緩熱的退火3，與退火1、2相比，進(jìn)行了晶粒成長(zhǎng)。特別是鋼錠E中晶粒成長(zhǎng)顯著。退火2與急熱的退火1到達(dá)溫度是相同的，但因?yàn)榫鶡釙r(shí)間不同，所以認(rèn)為是進(jìn)行了晶粒成長(zhǎng)。此外，退火3比退火2晶粒顯著增大。退火3與退火2的區(qū)別不一定僅僅是在熱效果上。在比較退火2和退火3時(shí)，再結(jié)晶核生成時(shí)的升溫速度不同。因而，在因該差別引起的織構(gòu)形成過(guò)程的差異的基礎(chǔ)上，再結(jié)晶織構(gòu)的區(qū)別被推定為大大改變了晶粒繼續(xù)成長(zhǎng)的行為。但是，本質(zhì)的機(jī)構(gòu)不明。
進(jìn)而還對(duì)原料的添加元素進(jìn)行了研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，添加Ni使制品的磁通密度提高，推定是何種理由賦予Ni成為強(qiáng)磁性元素。但是詳細(xì)理由不明。此外，Sn、Cu、P及Cr等的添加可看出鐵損改善的傾向。推定是由于固有電阻增加使鐵損減低。
另外發(fā)現(xiàn)，特別是關(guān)于鐵損改善，使由結(jié)晶面方位<111>軸15°以?xún)?nèi)的晶粒的面積率(以下以P{111}表示)適宜化是有效的。以下具體進(jìn)行說(shuō)明。
熔煉含Si:2.5％(重量)、Mn:0.12％(重量)，而且使C、S、N、O及B分別減低到20ppm以下的以各種范圍含有Al的鋼錠。然后，將這些鋼錠加熱到1100℃，經(jīng)熱軋制成2.4mm厚的熱軋板。對(duì)該熱軋板施加1175℃×2分鐘的熱軋板退火，酸洗、經(jīng)250℃的冷軋精加工成最終板厚0.35mm的冷軋板，對(duì)該冷軋板施加1100℃×5分鐘的再結(jié)晶退火，得到制品板，通過(guò)變動(dòng)Al，得到結(jié)晶方位不同的制品。
由這些制品板沿軋制方向(L方向)、軋制直角方向(C方向)采取30×280mm尺寸的愛(ài)潑斯坦試片，測(cè)定L、C方向的平均磁通密度和鐵損。此外，用EBSP進(jìn)行制品板晶粒方位的測(cè)定。測(cè)定對(duì)于鋼板表面10mm×10mm見(jiàn)方的區(qū)域的2000個(gè)晶粒進(jìn)行。
對(duì)于測(cè)定結(jié)果，解析各晶面方位和<111>軸的最小角度差。結(jié)果判明，結(jié)晶方位由<111>軸15°以?xún)?nèi)的晶粒的面積率(以下稱(chēng)作P{111})和磁特性之間有強(qiáng)的相關(guān)性。
圖13示出了制品板的鐵損值和P{111}的關(guān)系。如圖13所示，制品板的鐵損和P{111}之間有強(qiáng)的相關(guān)性。特別可以看出，通過(guò)將P{111}取作20％以下可得到良好的鐵損(W15/50≤2.20W/kg)。其理由推定為，在算出P{111}時(shí)，取容許范圍寬達(dá)15°，因此是由于對(duì){111}以外的方位例如{544}、{554}、{221}、{332}等多方位的晶粒的磁特性也給予一并評(píng)價(jià)而造成的。
此外，應(yīng)該查明織構(gòu)對(duì)磁特性的影響，為此進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)。
熔煉含Si:2.6％(重量)、Mn:0.13％(重量)、Al:0.009％(重量)，將C、S、N、O及B分別減低到20ppm以下的鋼錠。將該鋼錠加熱到1050℃、熱軋成2.6mm厚的熱軋板。對(duì)該熱軋板施加1150℃×3分鐘的熱軋板退火。將該熱軋板酸洗，然后從常溫到400℃范圍的各種溫度施加冷軋，精加工成最終板厚0.35mm。對(duì)該冷軋板施加1050℃×10分鐘的再結(jié)晶退火，作為制品板。
從得到的制品板的L方向和C方向采取30×280mm尺寸的愛(ài)潑斯坦試片，測(cè)定各鋼板的L、C方向的平均磁通密度和鐵損。
用EBSP對(duì)鋼板表面10mm×10mm見(jiàn)方區(qū)域的約2000個(gè)晶粒進(jìn)行制品板晶粒方位的測(cè)定，求出P{111}。
圖14(a)、(b)示出了軋制溫度和鐵損及P{111}的關(guān)系。如圖14所示，通過(guò)將軋制溫度控制在150～350℃的范圍內(nèi)，使P{111}成為低值，得到了優(yōu)良的鐵損值。
接著，用同成分的鋼錠，進(jìn)行除使熱軋板退火溫度作各種變化之外，施加同樣處理的實(shí)驗(yàn)。
圖15(a)、(b)示出了對(duì)熱軋板退火后的平均晶粒粒徑D和制品板鐵損特性及P{111}的關(guān)系進(jìn)行調(diào)查的結(jié)果。如圖15所示，可看出通過(guò)將熱軋板退火后的平均粒徑即最終冷軋前的平均粒徑取作100μm以上，可使P{111}大大降低，鐵損特性更加提高。
以下對(duì)本發(fā)明各構(gòu)成要點(diǎn)的限定理由進(jìn)行敘述。
作為本發(fā)明的電磁鋼板的成分，含Si是使電阻增大以減低鐵損所必需的。因此有必要使Si在1.5％(質(zhì)量)以上。另一方面，超過(guò)8.0％(質(zhì)量)時(shí)，磁通密度降低，制品的二次加工性也顯著劣化。因而將Si含量限制在1.5～8.0％(質(zhì)量)。
Mn是使熱加工性良好的必要成分，不足0.005％(質(zhì)量)時(shí)缺乏效果。另一方面，超過(guò)2.50％(質(zhì)量)時(shí)使飽和磁通密度降低。因此取0.005～2.50％(質(zhì)量)的范圍。
另外，為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所希望的結(jié)晶方位，必須減低鋼板的微量成分。即，在除了鋼板表面涂層的鋼板全體中，必須使C、S、N、O及B的含量分別在50ppm以下，希望是在20ppm以下。含量在其以上時(shí)，制品板結(jié)晶方位中的<Г>增大，使鐵損變大。
其次，在本發(fā)明中必須控制結(jié)晶方位。即，為得到良好的磁特性，由式(1)確定的、Г在軋制面內(nèi)的平均值<Г>在0.200以下是重要的，其理由已經(jīng)說(shuō)明。
另外，制品板的平均晶粒粒徑希望取50～500μm。之所以如此，是由于平均晶粒粒徑不足50μm時(shí)，會(huì)使磁滯損耗增加。因此，即使適用本發(fā)明也不能避免鐵損的劣化。此外因制品板硬度增大，也使加工性劣化。另一方面，超過(guò)500μm時(shí)渦流損失增加甚多。因此，即使適用本發(fā)明也不能避免鐵損的劣化。
此外，為得到良好的鐵損，希望將P{111}取在20％以下。之所以這樣，是由于P{111}超過(guò)20％時(shí)，制品的磁通密度、鐵損會(huì)同時(shí)大大劣化。
另外，為確保良好的沖裁性，希望維氏硬度為240以下。作為達(dá)到這一目的的方法，雖然作了種種考慮，但主要還是以調(diào)整Si、Al、Mn等成份量是有利的。
以下對(duì)本發(fā)明的電磁鋼板的制造方法進(jìn)行詳述。
首先，作為熔鋼成份，將Si限制在1.5～8.0％(質(zhì)量)及Mn限制在0.005～2.50％(質(zhì)量)的理由已經(jīng)作了說(shuō)明。
其次，必須將C、S、N、O及B雜質(zhì)元素的上限值分別限制為50ppm，較佳20ppm。此外，關(guān)于C，必須至少在再結(jié)晶退火前使之成為50ppm以下。因此，在熔鋼成分階段使之成為50ppm以下，或者如果在熔鋼階段超過(guò)50ppm，則也可以經(jīng)中途工序的脫碳處理使之成為50ppm以下。這些雜質(zhì)的含量超過(guò)50ppm時(shí)，再結(jié)晶退火后的<Г>值增加，磁特性劣化。這認(rèn)為是由于妨礙了特殊晶界的選擇移動(dòng)而造成的。
此外，Al量控制是為得到本發(fā)明的<Г>為0.200以下的無(wú)取向性電磁鋼板的最有利的技術(shù)。特別是為了得到<Г>為0.195以下的織構(gòu)的良好制品，Al取0.0010～0.10％(質(zhì)量)的范圍是適宜的。Al超過(guò)0.10％(質(zhì)量)時(shí)，織構(gòu)變化，制品板的<Г>增加，使鐵損和磁通密度劣化。另一方面，Al不足0.0010％(質(zhì)量)時(shí)，氮化硅析出，賦予軋制時(shí)的變形行為以影響。因此，織構(gòu)變化，<Г>多少增加，因雜質(zhì)元素C、S、N、O及B的減低造成的<Г>減少的效果變小。因而，Al取0.0010％(質(zhì)量)以上對(duì)鐵損及磁通密度的改善是有利的。
在以上的成分調(diào)整方法之外，熱軋板退火的條件控制，對(duì)于得到<Г>為0.195以下的良好的集合組織是有效的。該條件是，在800～1200℃的溫度范圍內(nèi)施加退火，然后，在800～400℃的溫度域內(nèi)以5～80℃/s進(jìn)行冷卻。
熱軋板退火溫度不足800℃時(shí)，熱軋板的再結(jié)晶不充分，磁特性的改善也不充分。另一方面，熱軋板退火溫度超過(guò)1200℃時(shí)，熱軋板的晶粒粒徑過(guò)于粗大化，使冷軋時(shí)產(chǎn)生裂紋。因而熱軋板退火溫度優(yōu)選取為800～1200℃。另外關(guān)于冷卻速度已經(jīng)進(jìn)行了說(shuō)明。
而且，通過(guò)附加的添加Sb，能夠使再結(jié)晶核生成行為變化。結(jié)果減低制品板的<Г>，能夠得到良好的磁特性。其中,Sb的添加量不足0.01％(質(zhì)量)時(shí)，看不出織構(gòu)的改善效果。另一方面超過(guò)0.50％(質(zhì)量)時(shí)，因脆化使冷軋困難。因而優(yōu)選取在0.01～0.50％(質(zhì)量)的范圍。
其次，再結(jié)晶退火時(shí)，將700℃以上溫度域的升溫速度取作100℃/h以下的緩熱，使之到達(dá)750℃以上1200℃以下，這為促進(jìn)晶粒成長(zhǎng)提高磁特性是有效的。700℃以上溫度域的升溫速度超過(guò)100℃/h時(shí)，織構(gòu)的改善效果小。因而升溫速度取100℃/h以下為佳。對(duì)升溫速度的下限不作特別限定，但升溫速度不足1℃/h時(shí)，退火時(shí)間過(guò)長(zhǎng)于經(jīng)濟(jì)上不利。另一方面，再結(jié)晶退火的到達(dá)溫度不足750℃時(shí)，因晶粒成長(zhǎng)不充分使磁特性劣化。超過(guò)1200℃時(shí)，表面進(jìn)行氧化，使鐵損劣化。因而再結(jié)晶退火的到達(dá)溫度以750℃以上1200℃以下為適宜。對(duì)均熱時(shí)間不作特別限定。但是為得到良好的鐵損，在經(jīng)濟(jì)容許的范圍內(nèi)的長(zhǎng)時(shí)間均熱，對(duì)促進(jìn)晶粒成長(zhǎng)是有效的。
另外，為了顯著促進(jìn)晶粒成長(zhǎng)的提高磁特性，在再結(jié)晶退火的前半部，在500～700℃間以2℃/s以上急熱，升溫到700℃以上使再結(jié)晶完了，而在再結(jié)晶退火的后半部，冷卻到700℃以下后，再在700℃以上的溫度域以100℃/h以下緩熱，使之到達(dá)750℃以上1200℃以下的溫度是有效的。
在再結(jié)晶退火前半部，于500～700℃間以不足2℃/s升溫時(shí)，對(duì)再結(jié)晶退火后半部晶粒成長(zhǎng)的促進(jìn)效果小。因而，再結(jié)晶退火前半部的500～700℃間的升溫取2℃/s以上為佳。同樣，再結(jié)晶退火前半部的到達(dá)溫度不足750℃或超過(guò)1200℃時(shí)，對(duì)后半部退火晶粒成長(zhǎng)的促進(jìn)效果也小。因此，希望將再結(jié)晶退火前半部的到達(dá)溫度定作750～1200℃。再結(jié)晶退火后半部的升溫超過(guò)100℃/h時(shí)，對(duì)織構(gòu)的改善效果小。因此，再結(jié)晶退火后半部升溫速度的適宜范圍取作100℃/h以下。此外，再結(jié)晶退火后半部的到達(dá)溫度不足750℃時(shí)，晶粒成長(zhǎng)不充份，超過(guò)1200℃時(shí)進(jìn)行表面氧化，以上任一場(chǎng)合都使磁特性劣化。因而再結(jié)晶退火后半部的到達(dá)溫度取作750℃以上1200℃以下為佳。此外，對(duì)于再結(jié)晶退火后半部的均熱時(shí)間不作特別限定。但是為得到良好的鐵損，在經(jīng)濟(jì)容許的范圍內(nèi)長(zhǎng)時(shí)間均熱，對(duì)促進(jìn)晶粒成長(zhǎng)是有效的。
因?yàn)榈?00℃的升溫對(duì)再結(jié)晶的行為沒(méi)有大的影響，所以沒(méi)有必要特別限定。此外，冷卻條件對(duì)于磁特性也沒(méi)有必要作特別限定。但經(jīng)濟(jì)地取60℃/min～10℃/hr的范圍是有利的。
另外，為提高磁通密度還可添加Ni。Ni添加量不足0.01％(質(zhì)量)時(shí)磁特性的提高量小，另一方面超過(guò)1.50％(質(zhì)量)時(shí)，因織構(gòu)的發(fā)達(dá)不充分而使磁特性劣化。因此添加量取作0.01～1.50％(質(zhì)量)。
同樣，為改善鐵損，添加Sn:0.01～1.50％(質(zhì)量)、Cu:0.01～1.50％(質(zhì)量)、P:0.005～0.50％(質(zhì)量)、Cr:0.01～1.50％(質(zhì)量)也是有效的。比此范圍添加量少時(shí)，沒(méi)有改善鐵損的效果，添加量多時(shí)使飽和磁通密度降低。
此外，具有本發(fā)明成份的熔鋼既可以通常的鑄錠法或連鑄法制成板坯，也可用直接鑄造法制造成100mm以下厚度的薄鑄坯。板坯用通常的方法加熱熱軋。另外，也可以鑄造后不加熱直接熱軋。而且也可以在薄鑄坯的場(chǎng)合進(jìn)行熱軋。也可以省略熱軋直接進(jìn)行以后的工序。接續(xù)在熱軋之后，施加熱軋板退火，按必要施加類(lèi)有中間退火的1次以上的冷軋。然后進(jìn)行再結(jié)晶退火，按必要施加絕緣涂層。最后，為改善疊層鋼板的鐵損，在鋼板表面施加絕緣涂層。涂層既可以是由2種以上的被膜構(gòu)成的多層膜，也可施加混合樹(shù)脂等。
而且，為減低P{111}，希望使最終冷軋前的冷軋前平均晶粒粒徑為100μm以上，將最終冷軋工序的至少1個(gè)道次的軋制溫度取作150～350℃以上。作為使冷軋前的平均晶粒粒徑成為100μm以上的手段，有在1000℃以上的高溫進(jìn)行熱軋板退火和中間退火，或者在熱軋板退火之先施加3～7％的冷軋的方法。
實(shí)施例實(shí)施例1用連鑄制造表1所示成份的鋼板坯，然后在1250℃加熱板坯50分鐘，經(jīng)<p>表6 已知HIV單項(xiàng)陽(yáng)性血清檢測(cè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果
檢測(cè)實(shí)例4取HCV單項(xiàng)陽(yáng)性血清(實(shí)驗(yàn)標(biāo)本號(hào)分別為B1l和B40)各40微升，用上述檢測(cè)實(shí)例3的同樣方法操作，并分別與Ortho的HCV3.O酶聯(lián)免疫法及RIBA檢測(cè)法的結(jié)果進(jìn)行比較。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表7所示。表7結(jié)果顯示本發(fā)明檢測(cè)方法可檢出HCV單項(xiàng)陽(yáng)性的標(biāo)本，與Ortho的HCV3.O酶聯(lián)免疫法檢測(cè)結(jié)果一致；甚至對(duì)RIBA顯示僅單項(xiàng)C22強(qiáng)陽(yáng)性的B11號(hào)標(biāo)本，在本發(fā)明的上述檢測(cè)試紙中也顯示了強(qiáng)陽(yáng)性的結(jié)果。
表7 HCV單項(xiàng)陽(yáng)性血清檢測(cè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果
由這些制品板上采取外徑150mm、內(nèi)徑100mm的環(huán)狀試料，測(cè)定其磁特性。另外，用EBSP測(cè)定處于制品板表面10mm×10mm見(jiàn)方區(qū)域內(nèi)的晶粒方位，算出<Г>。將這些測(cè)定結(jié)果一并記于表2。在再結(jié)晶退火中的條件為，由常溫到700℃以200℃/h升溫，在700℃以上以平均1℃～100℃/h升溫，到達(dá)750℃以上1200℃以下的溫度，可看出得到了磁特性特別良好的制品。
表2
實(shí)施例3用直接鑄造制造與實(shí)施例2同樣成份組成的板厚4.5mm的薄鑄坯。接著，以1150℃×30秒鐘施加熱軋板退火，在800～400℃間以50℃/s冷卻，經(jīng)過(guò)室溫下的冷軋制成1.6mm厚。對(duì)該冷軋板以1000℃×60秒鐘施加中間退火，然后經(jīng)室溫冷軋精加工成0.20mm厚。對(duì)該冷軋板在Ar氣氛氣體中以表3所示的條件施加第1次及第2次再結(jié)晶退火，得到制品。
由這些制品板上采取外徑150mm、內(nèi)徑100mm的環(huán)狀試料，測(cè)定其磁特性。此外，用EBSP測(cè)定處于制品板表面10mm×10mm見(jiàn)方區(qū)域內(nèi)的晶粒方位算出<Г>。將這些測(cè)定結(jié)果一并記于表3。在再結(jié)晶退火中，通過(guò)在700℃以上的溫度域以1℃～100℃/h升溫，到達(dá)750℃以上1200℃以下的溫度，可看出得至了磁特性特別良好的制品。
表3
實(shí)施例4用連鑄制造表4所示成分的板坯，然后將板坯在1200℃下加熱50分鐘，經(jīng)熱軋精加工成2.6mm厚，以1180℃×120秒對(duì)該熱軋板施加熱軋板退火，在800～400℃間以30℃/s冷卻，在150℃下對(duì)該退火板施加冷軋，精加工成0.35mm的最終板厚。對(duì)該冷軋板在Ar氣氛氣體中施加1150℃×1分鐘的再結(jié)晶退火，涂布半有機(jī)涂層液，在300℃下烘烤得到制品。
由該制品板上采取外徑150mm、內(nèi)徑100mm的環(huán)狀試料，測(cè)定其磁特性。另外，用EBSP測(cè)定處于制品板表面10mm×10mm見(jiàn)方區(qū)域內(nèi)的晶粒方位，算出<Г>。將這些測(cè)定結(jié)果一并記于表4。可看出按照本發(fā)明鋼板得到了良好的磁特性。
表4
注C、S、O、N、P及B以ppm表示實(shí)施例5用連鑄制造表5所示成份組成的板坯。各板坯在1150℃下加熱20分鐘，經(jīng)熱軋精加工成2.8mm厚。在1150℃60秒的條件下對(duì)該熱軋板施加熱軋板退火。在270℃下對(duì)該熱軋板施加冷軋，精加工成0.35mm的最終板厚。在氫氣氣氛中對(duì)該冷軋板施加1050℃、2分鐘的再結(jié)晶退火，涂布半有機(jī)涂層液，在300℃下烘烤得到制品板。
對(duì)于這樣得到的制品板，測(cè)定磁特性(L方向和C方向的平均值)。此外，用EBSP測(cè)定處于表面10mm×10mm見(jiàn)方區(qū)域內(nèi)的晶粒方位，算出<Г>及晶面方位為由<111>軸15°以?xún)?nèi)的晶粒在鋼板表面中的面積率P{111}。
進(jìn)而還調(diào)查了制品板的硬度及加工性，關(guān)于加工性按如下實(shí)施將制品板疊層成高度約10mm，用壓力沖床在100個(gè)點(diǎn)加工成30mm的孔，以此時(shí)的裂紋發(fā)生率進(jìn)行評(píng)價(jià)。
此外，對(duì)熱軋板退火后及制品板的平均粒徑也進(jìn)行了測(cè)定。
將所得的結(jié)果一并記于表5。
表5
由表5可知，在滿(mǎn)足本發(fā)明成分范圍的場(chǎng)合，能得到不僅磁特性，而且加工性良好的制品。
實(shí)施例6用連鑄制造含C:38ppm、Si:3.74％(重量)、Mn:0.35％(重量)、Al:0.013％(重量)、S:11ppm、O:7ppm及N:9ppm，其余實(shí)質(zhì)由鐵組成的板坯。將該板坯在1100℃下加熱20分鐘，經(jīng)熱軋精加工成3.2mm厚。對(duì)該熱軋板以表6所示的溫度進(jìn)行60秒鐘熱軋板退火，以表6所示的溫度對(duì)該退火板施加冷軋，精加工成0.50mm的最終板厚。再對(duì)該冷軋板以表6所示的溫度施加120秒鐘的再結(jié)晶退火，涂布無(wú)機(jī)涂層液在300℃下烘烤，得到制品板。
對(duì)這樣得到的制品板的磁特性、<Г>、P{111}、硬度、加工性、熱軋板退火后及制品板的平均粒徑進(jìn)行測(cè)定，將結(jié)果一并記于表6。
表6
如表6所示可知，通過(guò)加大冷軋前的粒徑并且提高軋制溫度，能夠得到磁特性特別良好而且加工性良好的制品板。
實(shí)施例7用直接鑄造法制造表7所示成份組成的薄鑄坯(板厚4.5mm)。對(duì)該薄鑄坯施加1150℃、60秒鐘的熱軋板退火后，經(jīng)室溫下的冷軋軋成1.2mm的中間厚度。對(duì)該冷軋板施加1000℃、60秒鐘的中間退火，然后經(jīng)室溫冷軋精加工成0.35mm的最終板厚。接著，在Ar氣氛中施加1025℃、5分鐘的再結(jié)晶退火，得到制品板。
對(duì)這樣得到的制品板的磁特性、<Г>、P{111}、硬度、加工性及平均粒徑進(jìn)行測(cè)定，將結(jié)果示于表8。
表7
表8
如表8所示出的那樣，使用滿(mǎn)足本發(fā)明的成分系列進(jìn)行制造，能得到磁特性及加工性良好的制品。
按照本發(fā)明，能夠得到超越用現(xiàn)有技術(shù)得到的磁特性的、具有優(yōu)良磁通密度及鐵損的無(wú)取向性電磁鋼板。
權(quán)利要求
1．鐵損低而且磁通密度高的無(wú)取向性電磁鋼板，其特征在于，其成份組成中含Si:1.5～8.0％(質(zhì)量)及Mn:0.005～2.50％(質(zhì)量)，而且C、S、N、O及B含量分別抑制在50ppm質(zhì)量以下，由式(1)賦予的結(jié)晶方位參數(shù)<Г>為0.200以下，<Г>=∑Vj∑(uij2vij2+vij2wij2+wij2uij2)/m---------(1)式中(uij,vij,wij)由結(jié)晶方位以(hkl)<uvw>表示的晶粒j求出的、由軋制方向向著軋制直角方向，在軋制面上與90*i/m-1)度傾斜的方向平行的第i號(hào)的單位矢量(i=1,2---m,j=1,2---n,uij2+vij2+wij2=1)。Vj晶粒j相對(duì)于全測(cè)定的晶粒的面積率
2．權(quán)利要求1所述的鐵損低而且磁通密度高的無(wú)取向性電磁鋼板，其特征在于，平均晶粒粒徑50～500μm、結(jié)晶面方位由<111>軸15°以?xún)?nèi)的晶粒在鋼板表面中的面積率為20％以下。
3．權(quán)利要求1或2所述的鐵損低而且磁通密度高的無(wú)取向性電磁鋼板，其特征在于，還含Al:0.0010～0.10％(質(zhì)量)，<Г>為0.195以下。
4．權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的鐵損低而且磁通密度高的無(wú)取向性電磁鋼板，其特征在于，還含Sb:0.01～0.50％(質(zhì)量)。
5．權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的鐵損低而且磁通密度高的無(wú)取向性電磁鋼板，其特征在于，還含有Ni:0.01～3.50％(質(zhì)量)、Sn:0.01～1.50％(質(zhì)量)、Cu:0.01～1.50％(質(zhì)量)、P:0.005～0.50％(質(zhì)量)以及Cr:0.01～1.50％(質(zhì)量)的任何至少1種。
6．鐵損低而且磁通密度高的無(wú)取向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于，在將含Si1.5～8.0％(質(zhì)量)及Mn0.005～2.50％(質(zhì)量)、而且S、N、O及B含量分別抑制在50ppm質(zhì)量以下的成分的熔鋼制成板坯，將該板坯熱軋后，接著施加熱軋板退火，再施加1次或夾著中間退火的2次以上的冷軋，精加工成最終板厚，然后進(jìn)行再結(jié)晶退火，并按必要施加絕緣涂層的工藝中，在熔鋼時(shí)或再結(jié)晶退火前的任何工序內(nèi)將鋼板的C量調(diào)整到50ppm質(zhì)量以下，在800～1200℃的溫度范圍內(nèi)施加熱軋板退火，然后在800～400℃的溫度域內(nèi)以5～80℃/s進(jìn)行冷卻。
7．權(quán)利要求6所述的鐵損低而且磁通密度高的無(wú)取向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于，在再結(jié)晶退火時(shí)，將700℃以上溫度域的升溫取為100℃/h以下，使之到750℃以上1200℃以下的溫度域。
8．權(quán)利要求6所述的鐵損低而且磁通密度高的無(wú)取向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于，在再結(jié)晶退火時(shí)，將500～700℃溫度域的升溫取作2℃/s以上，升溫到700℃以上使再結(jié)晶完了后，冷卻到700℃以下的溫度域，再將700℃以上的溫度域的升溫取作100℃/h以下，使之到750℃以上1200℃以下的溫度域。
9．權(quán)利要求6～8任一項(xiàng)所述的鐵損低而且磁通密度高的無(wú)取向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于，使最終冷軋前的平均晶粒粒徑成為100μm以上，同時(shí)將最終冷軋的至少1個(gè)道次在150～350℃的軋制溫度下進(jìn)行。
10．權(quán)利要求6～9任一項(xiàng)所述的鐵損低而且磁通密度高的無(wú)取向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于，熔鋼還含Al:0.0010～0.10％(質(zhì)量)。
11．權(quán)利要求6～10任一項(xiàng)所述的鐵損低而且磁通密度高的無(wú)取向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于，熔鋼中還含Sb:0.01～0.50％(質(zhì)量)。
12．權(quán)利要求6～11任一項(xiàng)所述的鐵損低而且磁通密度高的無(wú)取向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于，熔鋼還含有Ni:0.01～3.50％(質(zhì)量)、Sn:0.01～1.50％(質(zhì)量)、Cu:0.01～1.50％(質(zhì)量)、P:0.005～0.50％(質(zhì)量)以及Cr:0.01～1.50％(質(zhì)量)的至少1種。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于電器鐵芯材料的無(wú)取向性電磁鋼板及其制造方法。同時(shí)達(dá)成低鐵損和高磁通密度的新的無(wú)取向性電磁鋼板及其制造方法。即,本發(fā)明是含Si:1.5～8.0%(質(zhì)量)及Mn:0.005～2.50%(質(zhì)量),且將C、S、N、O及B含量分別抑制在50ppm以下,結(jié)晶方位參數(shù)<ㄏ>為0.200以下,鐵損低且磁通密度高的無(wú)取向性電磁鋼板。且平均晶粒粒徑為50～500μm、結(jié)晶面方位為由<111>軸15°以?xún)?nèi)的晶粒在鋼板表面的面積率為20%以下。含有微量的A1、Sb、Ni、Sn、Cu、P和Cr等。以及上述無(wú)取向性電磁鋼板的制造方法。
文檔編號(hào)H01F1/147GK1305019SQ0013384
公開(kāi)日2001年7月25日 申請(qǐng)日期2000年9月1日 優(yōu)先權(quán)日1999年9月3日
發(fā)明者早川康之, 黑澤光正, 河野正樹(shù), 小松原道郎, 小森優(yōu)佳, 田村和章 申請(qǐng)人:川崎制鐵株式會(huì)社