本發(fā)明涉及一種高能寬溫鉭電容器擴(kuò)展系列制造工藝，屬于鉭電解電容器制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著陸地石油資源的日益枯竭，世界各國(guó)紛紛把目標(biāo)轉(zhuǎn)向資源更為豐富的海洋。鑒于石油勘探特種作業(yè)自由化程度的不斷提高，對(duì)石油深井測(cè)量與鉆探等耐高溫電子設(shè)備的直流或脈動(dòng)電路中所用電子元器件的環(huán)境適應(yīng)性要求也越來(lái)越高，現(xiàn)已開始在地?zé)崽荻容^高(全球地?zé)崽荻纫话銥?5℃/km深度)的地區(qū)進(jìn)行鉆探，這些惡劣的地下井溫度超過(guò)250℃，壓力超過(guò)25kpsi。此外，航空電子、汽車行業(yè)等其他應(yīng)用對(duì)中高壓寬溫高能鉭電容器的需求也日漸增多。
目前現(xiàn)有鉭電容器最高工作溫度基本在125℃，在更高的溫度條件下工作極易失效，從而導(dǎo)致電路故障，也可能會(huì)導(dǎo)致巨大的經(jīng)濟(jì)損失，因此，一種高能量密度、高可靠性、高工作溫度的鉭電容的研發(fā)制造已勢(shì)在必行。
申請(qǐng)?zhí)枮?01410197768.2專利《一種高能寬溫鉭電容制備方法》，其形成過(guò)程采用分級(jí)形成，工序較為復(fù)雜，耗時(shí)較多，導(dǎo)致生產(chǎn)成本偏高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種高能寬溫鉭電容器擴(kuò)展系列制造工藝，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提高電容器的使用壽命，填補(bǔ)-55～200℃寬溫度范圍內(nèi)高能量密度寬溫鉭電容器擴(kuò)展系列品種制備技術(shù)的空白。
本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問(wèn)題：
一種高能寬溫鉭電容器擴(kuò)展系列制造工藝，它包含以下步驟：
(1)調(diào)節(jié)鉭塊壓制密度D：
具體下調(diào)范圍為：0.5D0≤D≤0.75D0，其中D0為標(biāo)稱壓制密度；
(2)熱處理：熱處理溫度為300～380℃，熱處理時(shí)間為15～120min；
(3)配制二次形成液：具體配方為乙二醇+磷酸+防水合劑；乙二醇、磷酸、防水合劑的體積比為(70～80)：(1～3)：(8～10)；
(4)高溫二次形成；
(5)分級(jí)高溫老煉：包括以下步驟：
①將封裝后的鉭電容器在室溫下用5V恒壓處理1.5h；
②升溫施壓階段：將封裝后的鉭電容器的兩端在85℃的溫度下施加直流電壓，上電8h～12h，施加的電壓為UR，其中，UR為鉭電容器額定電壓；
③升溫施壓階段：將鉭電容器的兩端在125℃的溫度下施加直流電壓，上電1h～2h，施加的電壓為0.63UR；
④升溫施壓階段：將鉭電容器的兩端在250℃的溫度下施加直流電壓，上電1h～3h，施加的電壓為0.58UR；
⑤自然冷卻：將鉭電容器在室溫下恢復(fù)6h；
⑥回溫施壓：將冷卻后的鉭電容器的兩端在85℃的溫度下施加直流電壓，上電10h～14h，施加的電壓為UR。
優(yōu)選地，所述步驟(2)中乙二醇、磷酸、防水合劑體積比為75:2:9。
所述步驟(3)中防水合劑為聚丙二醇與樹脂的混合物。
所述步驟(3)中乙二醇規(guī)格為電容器級(jí)。
所述步驟(3)中磷酸純度為分析純。
所述步驟(3)中二次形成液配制方法：磷酸和乙二醇的混合物、聚丙二醇與樹脂的混合物在60℃～80℃條件下按70:3的比例(體積比)充分混合均勻。
所述聚丙二醇與樹脂的體積比(10～15):(7～12)。
所述步驟(4)中高溫二次形成，其步驟為：
①在室溫環(huán)境下用形成液浸泡1h，
②在150～155℃溫度下，以3V/min的速率開始升壓，
③升壓達(dá)到1.2倍額定電壓后恒壓2h。
本發(fā)明有益效果在于，本發(fā)明配制的二次形成液可增加陽(yáng)極鉭芯子形成時(shí)形成液的浸潤(rùn)性，對(duì)形成結(jié)束的陽(yáng)極鉭芯子采用熱處理后高溫二次形成時(shí)采用本發(fā)明配制的形成液，可確保氧化膜表面均勻生長(zhǎng)第二層耐受高溫的介質(zhì)致密氧化膜層，提高產(chǎn)品的高溫整流特性，覆蓋、修復(fù)第一層氧化膜表面的疵點(diǎn)，降低產(chǎn)品漏電流值，提高產(chǎn)品的可靠性；實(shí)現(xiàn)高能寬溫液鉭電容器系列規(guī)格擴(kuò)展，保證了鉭電容器擴(kuò)展品種在-55～200℃寬溫范圍內(nèi)能夠長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定地工作，拓寬了該系列產(chǎn)品的應(yīng)用范圍。本申請(qǐng)是在專利《一種高能寬溫鉭電容制備方法》基礎(chǔ)上對(duì)電容器的電壓和容量進(jìn)行擴(kuò)展，設(shè)計(jì)難度更高，應(yīng)用范圍更廣，市場(chǎng)前景較好。
具體實(shí)施方式
為了方便本領(lǐng)域的技術(shù)人員理解，下面將結(jié)合實(shí)施例和實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。實(shí)施例僅僅是對(duì)該發(fā)明的舉例說(shuō)明，不是對(duì)本發(fā)明的限定，實(shí)施例中未作具體說(shuō)明的步驟均是已有技術(shù)，在此不做詳細(xì)描述。
實(shí)施例一
一種高能寬溫電容器制造工藝，包括以下步驟：
(1)調(diào)節(jié)鉭塊壓制密度D：調(diào)節(jié)鉭塊壓制密度D：D＝0.5D0，D0為標(biāo)稱壓制密度；
(2)熱處理：施加溫度：300℃，時(shí)間：15min；
(3)配制二次形成液：具體配方：乙二醇、磷酸、防水合劑的體積比為70:1:8，防水合劑是由聚丙二醇與樹脂按照10:7的體積比混合制備而成；
(4)高溫二次形成：其步驟為：
①在室溫環(huán)境下用形成液浸泡1h，
②在150℃溫度下，以3V/min的速率開始升壓，
③升壓達(dá)到1.2倍額定電壓后恒壓2h。
(5)分級(jí)高溫老煉：包括以下方法步驟：
①將封裝后的鉭電容器在室溫下用5V恒壓1.5h；
②升溫施壓階段：將封裝后的鉭電容器的兩端在85℃的溫度下施加直流電壓，上電8h，施加的電壓為UR，其中，UR為鉭電容器額定電壓；
③升溫施壓階段：將鉭電容器的兩端在125℃的溫度下施加直流電壓，上電1h，施加的電壓為0.63UR；
④升溫施壓階段：將鉭電容器的兩端在250℃的溫度下施加直流電壓，上電1h，施加的電壓為0.58UR；
⑤自然冷卻：將鉭電容器在室溫下恢復(fù)6h；
⑥回溫施壓：將冷卻后的鉭電容器的兩端在85℃的溫度下施加直流電壓，上電10h，施加的電壓為UR。
實(shí)施例二
一種高能寬溫鉭電容器擴(kuò)展系列制造工藝，它包含以下步驟：
(1)調(diào)節(jié)鉭塊壓制密度D：調(diào)節(jié)鉭塊壓制密度D：D＝0.68D0，D0為標(biāo)稱壓制密度；
(2)熱處理：施加溫度：340℃，時(shí)間：70min；
(3)配制二次形成液：具體配方：乙二醇、磷酸、防水合劑的體積比為75:2:9，防水合劑是由聚丙二醇與樹脂按照15:12的體積比混合制備而成；
(4)高溫二次形成：其步驟為：
①在室溫環(huán)境下用形成液浸泡1h，
②在155℃溫度下，以3V/min的速率開始升壓，
③升壓達(dá)到1.2倍額定電壓后恒壓2h。
(5)分級(jí)高溫老煉：包括以下方法步驟：
①將封裝后的鉭電容器在室溫下用5V恒壓1.5h；
②升溫施壓階段：將封裝后的鉭電容器的兩端在85℃的溫度下施加直流電壓，上電10h，施加的電壓為UR，其中，UR為鉭電容器額定電壓；
③升溫施壓階段：將鉭電容器的兩端在125℃的溫度下施加直流電壓，上電1.5h，施加的電壓為0.63UR；
④升溫施壓階段：將鉭電容器的兩端在250℃的溫度下施加直流電壓，上電2h，施加的電壓為0.58UR；
⑤自然冷卻：將鉭電容器在室溫下恢復(fù)6h；
⑥回溫施壓：將冷卻后的鉭電容器的兩端在85℃的溫度下施加直流電壓，上電12h，施加的電壓為UR。
實(shí)施例三
一種高能寬溫鉭電容器擴(kuò)展系列制造工藝，它包含以下步驟：
(1)調(diào)節(jié)鉭塊壓制密度D：調(diào)節(jié)鉭塊壓制密度D：D＝0.75D0，D0為標(biāo)稱壓制密度；
(2)熱處理：施加溫度：380℃，時(shí)間：120min；
(3)配制二次形成液：具體配方：乙二醇、磷酸、防水合劑的體積比為80:3:10，防水合劑是由聚丙二醇與樹脂按照13:9的體積比混合制備而成；
(4)高溫二次形成：其步驟為：
①在室溫環(huán)境下用形成液浸泡1h，
②在152℃溫度下，以3V/min的速率開始升壓，
③升壓達(dá)到1.2倍額定電壓后恒壓2h。
(5)分級(jí)高溫老煉：包括以下方法步驟：
①將封裝后的鉭電容器在室溫下用5V恒壓1.5h；
②升溫施壓階段：將封裝后的鉭電容器的兩端在85℃的溫度下施加直流電壓，上電12h，施加的電壓為UR，其中，UR為鉭電容器額定電壓；
③升溫施壓階段：將鉭電容器的兩端在125℃的溫度下施加直流電壓，上電2h，施加的電壓為0.63UR；
④升溫施壓階段：將鉭電容器的兩端在250℃的溫度下施加直流電壓，上電3h，施加的電壓為0.58UR；
⑤自然冷卻：將鉭電容器在室溫下恢復(fù)6h；
⑥回溫施壓：將冷卻后的鉭電容器的兩端在85℃的溫度下施加直流電壓，上電14h，施加的電壓為UR。
為驗(yàn)證本發(fā)明制備所得的產(chǎn)品的性能，將實(shí)施例1、實(shí)施例2及實(shí)施例3中得到的鉭電容器分別隨機(jī)抽取5只與按現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的產(chǎn)品隨機(jī)抽取5只進(jìn)行200℃、240h工作試驗(yàn)后電性能對(duì)比試驗(yàn)，結(jié)果如下：
1、選取63V1000μF規(guī)格的電容器分別采用現(xiàn)有技術(shù)和按照實(shí)施1進(jìn)行制備后，從中抽取5只電容器進(jìn)行電參數(shù)對(duì)比，對(duì)比結(jié)果見表一。
表一 63V1000μF試驗(yàn)后的電參數(shù)
2、選取75V600μF規(guī)格的電容器分別采用現(xiàn)有技術(shù)和實(shí)施例2進(jìn)行制備后，從中抽取5只電容器進(jìn)行電參數(shù)對(duì)比，對(duì)比結(jié)果見表二。
表二 75V600μF試驗(yàn)后的電參數(shù)
3、選取125V200μF規(guī)格的電容器分別采用現(xiàn)有技術(shù)和實(shí)施例3進(jìn)行制備后，從中抽取5只電容器進(jìn)行電參數(shù)對(duì)比，對(duì)比結(jié)果見表三。
表三 125V200μF試驗(yàn)后的電參數(shù)
從表一、表二和表三的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，經(jīng)過(guò)本發(fā)明制備后的產(chǎn)品在200℃的高溫環(huán)境中仍能夠正常工作，而且電容量的損耗、漏電流等電性能參數(shù)均控制在合格的范圍內(nèi)，并且其電性能參數(shù)的一致性優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)，完全能夠滿足寬溫條件下的使用要求。