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一種氮化鉬/氮化鈦納米管陣列復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用

文檔序號(hào):9930348閱讀:1169來(lái)源:國(guó)知局
一種氮化鉬/氮化鈦納米管陣列復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種氮化鉬/氮化鈦納米管陣列復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用,屬于 電化學(xué)新能源新材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 面臨化學(xué)能源日漸枯竭、環(huán)境污染日益嚴(yán)重、地球溫室效應(yīng)不斷加劇等問(wèn)題,新能 源開(kāi)發(fā)、節(jié)能減排、環(huán)境保護(hù)等新型技術(shù)的開(kāi)發(fā)已成為人類(lèi)極其重要和迫切的課題。國(guó)家提 出重點(diǎn)支持的七大領(lǐng)域之一的新能源產(chǎn)業(yè),在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中扮演著越來(lái)越重要的角色。隨著 風(fēng)力發(fā)電、光伏發(fā)電、可移動(dòng)電子設(shè)備等領(lǐng)域的快速發(fā)展,高性能儲(chǔ)能器件已經(jīng)逐漸成為新 能源轉(zhuǎn)化和利用的技術(shù)瓶頸。
[0003] 電化學(xué)電容器作為一種新型的儲(chǔ)能器件,具有功率密度高、靜電容量高和循環(huán)壽 命比鋰離子電池更長(zhǎng)的優(yōu)點(diǎn),有望在新能源汽車(chē)、太陽(yáng)能、風(fēng)能等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。高 性能的電化學(xué)超級(jí)電容器可以應(yīng)用于電動(dòng)自行車(chē)、純電動(dòng)力或混合動(dòng)力汽車(chē)的新能源動(dòng)力 裝置,還可以拓展到太陽(yáng)能、風(fēng)能等可再生資源,形成我國(guó)綠色新能源產(chǎn)業(yè)的有機(jī)整體。目 前用于超級(jí)電容器的電極材料主要是高比表面積的活性炭材料。氮化鈦具有良好的導(dǎo)電性 和機(jī)械穩(wěn)定性,是一種新型的很有前景的電極材料,氮化鈦已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用于光敏太陽(yáng) 能電池,燃料電池和超級(jí)電容器之中。有序多孔結(jié)構(gòu)的氮化鈦具有高的比表面積和適宜離 子擴(kuò)散的通道,高電導(dǎo)性氮化鈦通常被用作電極基底材料,而氮化鈦對(duì)鋰離子可逆嵌入/脫 嵌性能一般。
[0004] 目前,現(xiàn)有技術(shù)中氮化鈦材料,其雖然具有良好的導(dǎo)電性和機(jī)械穩(wěn)定性,但是導(dǎo)電 效果仍然不夠理想,能量密度和功率密度較低,而且在電解質(zhì)溶液充放電循環(huán)穩(wěn)定性還有 待進(jìn)一步提高。氮化鉬可以有效進(jìn)行可逆嵌入/脫嵌鋰離子進(jìn)行電化學(xué)儲(chǔ)能,并且可以進(jìn)一 步提升氮化鈦的電化學(xué)穩(wěn)定性和導(dǎo)電性。氮化鉬/氮化鈦納米管陣列復(fù)合材料應(yīng)用于鋰離 子電容器或超級(jí)電容器,是基于法拉第電容、雙電層電容和鋰離子電池協(xié)同儲(chǔ)電作用的新 型儲(chǔ)能器件,兼具高的能量密度和功率密度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 發(fā)明目的:為了解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提供了一種氮化鉬/氮化鈦納米管陣列 復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用,兼具高的能量密度和功率密度以及充放電循環(huán)穩(wěn)定性。
[0006] 技術(shù)方案:為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明公開(kāi)了一種氮化鉬/氮化鈦納米管陣列 復(fù)合材料,包括氮化鉬納米膜、氮化鈦納米管陣列和氮化鈦納米膜;所述氮化鉬納米膜作為 表面層,氮化鈦納米管陣列作為中間層,氮化鈦納米膜作為基底層,氮化鉬納米膜完全覆蓋 在氮化鈦納米管陣列的表面,氮化鈦納米管陣列垂直生長(zhǎng)在氮化鈦納米膜的表面,形成一 體化結(jié)構(gòu)的氮化鉬/氮化鈦納米管陣列復(fù)合材料;
[0007] 所述氮化鉬納米膜具有微孔膜結(jié)構(gòu),氮化鈦納米管陣列具有管壁相連的長(zhǎng)納米管 或者管壁獨(dú)立的短納米管結(jié)構(gòu),氮化鈦納米膜具有凹坑膜結(jié)構(gòu)。
[0008]所述氮化鉬納米膜的膜厚度為10~lOOnm,微孔膜結(jié)構(gòu)的孔直徑為5~40nm。
[0009]所述氮化鈦納米管陣列的納米管壁厚度為10~30nm,管直徑為60~120nm,管高度 為500~4000nm。
[0010]所述氮化鈦納米膜的凹坑膜結(jié)構(gòu),其凹坑直徑為80-100nm,膜厚度為5~20nm。
[0011] 本發(fā)明還提供了所述氮化鉬/氮化鈦納米管陣列復(fù)合材料制備方法,包括以下步 驟:
[0012] (1)陽(yáng)極氧化及煅燒法制備二氧化鈦納米管陣列材料:
[0013] 建立兩電極電化學(xué)反應(yīng)體系,以鈦片作為陽(yáng)極,鉑片作為陰極,氟化銨和水的乙二 醇溶液作為反應(yīng)電解質(zhì)溶液,通過(guò)恒電壓陽(yáng)極氧化反應(yīng)制備無(wú)定型態(tài)二氧化鈦納米管陣列 材料;然后將無(wú)定型態(tài)二氧化鈦納米管陣列放入高溫馬弗爐中,在空氣氣氛中進(jìn)行高溫煅 燒處理制得晶體相二氧化鈦納米管陣列材料;
[0014] (2)循環(huán)伏安電化學(xué)沉積法制備氧化鉬/二氧化鈦納米管陣列復(fù)合材料:
[0015] 建立三電極電化學(xué)反應(yīng)體系,以晶體相二氧化鈦納米管陣列材料為工作電極,鉑 片為輔助電極,飽和甘汞電極為參比電極,鉬酸銨水溶液為工作電解質(zhì)溶液,通過(guò)循環(huán)伏安 電化學(xué)沉積法制備氧化鉬/二氧化鈦納米管陣列復(fù)合材料;
[0016] (3)高溫氮化法制備氮化鉬/氮化鈦納米管陣列復(fù)合材料:
[0017] 將晶體相氧化鉬/二氧化鈦納米管陣列復(fù)合材料置于在高溫管式氣氛爐中,在氨 氣氣氛下進(jìn)行高溫氮化處理,制得氮化鉬/氮化鈦納米管陣列復(fù)合材料。
[0018] 步驟(1)所述恒電壓陽(yáng)極氧化反應(yīng)過(guò)程中:反應(yīng)電解質(zhì)溶液為質(zhì)量百分比濃度 0.25%氟化銨和質(zhì)量百分比濃度1%水組成的乙二醇溶液,反應(yīng)電壓為60V,反應(yīng)時(shí)間為3h, 恒溫反應(yīng)溫度為25°C ;或者,反應(yīng)電解質(zhì)溶液為0.2M氟化銨和0.5M磷酸組成的水/乙二醇 (水與乙二醇的體積比1:1)混合溶液,反應(yīng)電壓為30V,反應(yīng)時(shí)間為2h,恒溫反應(yīng)溫度為25 °C;所述高溫煅燒處理?xiàng)l件為:室溫到300°C升溫速率為5°C/min,30(TC恒溫保持時(shí)間0.5h, 300 °C到450 °C升溫速率為2 °C /min,450 °C恒溫保持時(shí)間2h。
[0019]步驟(2)所述循環(huán)伏安電化學(xué)沉積法反應(yīng)過(guò)程中:鉬酸銨水溶液濃度為0.0005~ 0.005M,優(yōu)選0.003M;循環(huán)伏安設(shè)定低電位為-0.75V,高電位為0V,掃描速率為20~100mV s一1,優(yōu)選75mV s-S電化學(xué)沉積時(shí)間為10~50min,優(yōu)選20min。
[0020] 步驟(3)所述高溫氮化處理?xiàng)l件為:氨氣濃度為99.6%,氨氣流量為45~60mL/ min,優(yōu)選 55mL/min;
[0021] 900 °C高溫氮化處理?xiàng)l件為:室溫到300 °C升溫速率為5 °C/min,300 °C到700 °C升溫 速率為2 °C /min,700 °C到900 °C升溫速率為1°C /min,900 °C恒溫保持時(shí)間lh;
[0022] 或者,800°C高溫氮化處理?xiàng)l件為:室溫到300°C升溫速率為5°C/min,300°C到700 °C升溫速率為2 °C /min,700 °C到800 °C升溫速率為1°C /min,800 °C恒溫保持時(shí)間2h。
[0023] 最后,本發(fā)明提供了所述氮化鉬/氮化鈦納米管陣列復(fù)合材料作為超級(jí)電容器電 極的電化學(xué)儲(chǔ)能的應(yīng)用。所述的氮化鉬/氮化鈦納米管陣列復(fù)合材料作為工作電極,以氫氧 化鋰,高氯酸鋰、硫酸鋰、碳酸鋰、硝酸鋰水溶液或者聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲 酯凝膠為工作電解質(zhì),構(gòu)建鋰離子超級(jí)電容器進(jìn)行電化學(xué)儲(chǔ)能應(yīng)用。
[0024] 技術(shù)效果:相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明所得氮化鉬/氮化鈦納米管陣列復(fù)合材料,制 備方法簡(jiǎn)單,生產(chǎn)成本低,具有很大的比表面積,縮短了離子的擴(kuò)散路徑,進(jìn)一步提高了材 料電導(dǎo)性;同時(shí),所得材料具有較高的能量密度和功率密度,氮化鉬在含鋰離子電解液中能 夠進(jìn)行鋰離子快速可逆嵌入/脫嵌,充放電循環(huán)穩(wěn)定性好,有效提高了材料的電化學(xué)儲(chǔ)能性 能。
【附圖說(shuō)明】
[0025] 圖1本發(fā)明氮化鉬/氮化鈦納米管陣列復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)示意圖;
[0026] 圖2本發(fā)明氮化鉬/氮化鈦納米管陣列復(fù)合材料的制備工藝流程圖,其中,(1)為鈦 片,(2)為二氧化鈦納米管陣列,(3)為氧化鉬/二氧化鈦納米管陣列,(4)為氮化鉬/氮化鈦 納米管陣列;(A)為陽(yáng)極氧化及煅燒,(B)為循環(huán)伏安電化學(xué)沉積法,(C)為高溫氮化法;
[0027]圖3本發(fā)明氮化鈦納米管陣列的正面和側(cè)面掃描電子顯微鏡圖;
[0028] 圖4本發(fā)明管壁相連長(zhǎng)納米管結(jié)構(gòu)的氮化鉬/氮化鈦納米管陣列復(fù)合材料
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