一種掃描/透射電子顯微鏡關(guān)聯(lián)分析用真空移動(dòng)裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種掃描/透射電子顯微鏡關(guān)聯(lián)分析用真空移動(dòng)裝置，包括與掃描電鏡相連接的真空腔體，其內(nèi)部的二維平移臺(tái)以及透射電鏡樣品桿偏心套筒；真空腔體前端與掃描電鏡腔體法蘭連接；真空腔體設(shè)置有二維平移臺(tái)外接旋鈕；腔體內(nèi)部安裝有用于實(shí)現(xiàn)SEM電子束成像區(qū)域精確選擇的二維平移臺(tái)，及其上的透射電鏡樣品桿偏心套筒，實(shí)現(xiàn)成像區(qū)域的Z軸微調(diào)。本發(fā)明結(jié)合TEM的高分辨成像和局部區(qū)域高精度成分獲取和SEM能夠獲得大范圍樣品的形貌和成分的優(yōu)點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)精確定位樣品研究區(qū)域、微觀、納米尺度相結(jié)合的研究樣品的顯微結(jié)構(gòu)、成分、物相等信息；同時(shí)可用于對(duì)透射電鏡加熱、通電、液體及其一體化樣品桿的初步測(cè)試，以保障透射電鏡的安全。
【專利說(shuō)明】
一種掃描/透射電子顯微鏡關(guān)聯(lián)分析用真空移動(dòng)裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種掃描/透射電子顯微鏡(SEM/TEM)關(guān)聯(lián)分析平臺(tái)。將TEM樣品桿安裝在該關(guān)聯(lián)分析平臺(tái)上，并將該關(guān)聯(lián)分析平臺(tái)與SEM相連接，可實(shí)現(xiàn)對(duì)TEM樣品桿前端傾轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)的精確校準(zhǔn)，對(duì)樣品進(jìn)行微觀、納米尺度相結(jié)合的顯微結(jié)構(gòu)、成分、物相等分析，對(duì)透射電鏡加熱、通電、液體及其一體化樣品桿的初步測(cè)試，以保障透射電鏡的安全。本發(fā)明屬于掃描/透射電子顯微鏡真空配件領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]掃描/透射電子顯微鏡(以下簡(jiǎn)稱SEM/TEM)是現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)發(fā)展所不可缺少的重要工具。電子顯微鏡通過(guò)電子槍把加速聚焦的電子束投射到樣品上，然后接收電子束與樣品作用產(chǎn)生的彈性散射電子、非彈性散射電子、背散射電子、二次電子、俄歇電子、透射電子等電子信息，以及X射線、在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射等信息，是研究材料微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分、微細(xì)組織、化學(xué)鍵等的有力工具。其中，SEM與TEM成像原理及基本構(gòu)造的不同，導(dǎo)致SEM與TEM在樣品形狀及尺寸方面具有較大區(qū)別，掃描電鏡通常可以分析尺寸為數(shù)十毫米、形狀基本不限的樣品，而TEM樣品一般要求樣品大小為3mm(直徑)且厚度小于100納米。TEM樣品桿及樣品臺(tái)其功能主要是承載TEM樣品，并完成對(duì)樣品的傾轉(zhuǎn)及施加熱場(chǎng)、應(yīng)力場(chǎng)、電場(chǎng)、液體環(huán)境等外場(chǎng)功能。
[0003]TEM具有的可在納米乃至皮米尺度研究樣品材料微觀結(jié)構(gòu)及成分的優(yōu)異性能一方面給予了研究者們?cè)谠蛹?jí)別觀察材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的可能性，而另一方面，其高精度的分析成像卻一定程度上限制了其不能測(cè)試大尺寸樣品在較大區(qū)域內(nèi)的顯微結(jié)構(gòu)、成分等信息的應(yīng)用，且需要樣品需要觀察區(qū)域厚度小于lOOnm。而SEM具有的毫米尺寸樣品大范圍形貌和微納米級(jí)別成分分析的優(yōu)點(diǎn)，可彌補(bǔ)透射電鏡分析對(duì)樣品要求過(guò)于苛刻且成像范圍較小的缺點(diǎn)。因此，若將透射電鏡樣品及樣品臺(tái)整體放置于SEM內(nèi)進(jìn)行預(yù)分析，通過(guò)SEM預(yù)分析獲得的樣品整體微觀結(jié)構(gòu)及成分等數(shù)據(jù)將極大的提高之后在TEM分析中特定區(qū)域的高分辨成像和局部區(qū)域高精度成分獲取的便利性，實(shí)現(xiàn)精確定位樣品研究區(qū)域、微觀、納米尺度相結(jié)合的研究樣品的顯微結(jié)構(gòu)、成分、物相等信息。
[0004]同時(shí)，近些年來(lái)，隨著TEM及其原位(In-situ)技術(shù)的發(fā)展，在TEM中對(duì)樣品加熱，施加應(yīng)力、電場(chǎng)或?qū)悠分糜谝后w環(huán)境等并原位觀測(cè)其在單個(gè)物理、化學(xué)場(chǎng)或耦合場(chǎng)作用下微觀組織、結(jié)構(gòu)、物理/化學(xué)性能的演變是當(dāng)前物理、材料、化學(xué)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。而設(shè)計(jì)研發(fā)出可對(duì)樣品施加特定場(chǎng)的樣品桿是實(shí)施TEM原位研究的基礎(chǔ)。其中，這些特定的樣品桿在實(shí)際使用之前需要對(duì)其穩(wěn)定性、精確性進(jìn)行分析測(cè)試，然而，透射電鏡由于其較小的成像區(qū)域、嚴(yán)格的成像要求及極其精密的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，因此不適于對(duì)這些特定樣品桿穩(wěn)定性、安全性、精密性的測(cè)試和標(biāo)定。而SEM成像區(qū)域較大及景深深的優(yōu)點(diǎn)，可以實(shí)現(xiàn)上述測(cè)試及標(biāo)定。
[0005]進(jìn)一步，原位樣品桿能否實(shí)現(xiàn)可控的高精度雙傾是在TEM中獲得材料高分辨成像及高精度分析的前提。TEM樣品桿β角的傾轉(zhuǎn)通常通過(guò)電機(jī)驅(qū)動(dòng)前端機(jī)械結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn);通常由于機(jī)械機(jī)構(gòu)的裝配誤差及電機(jī)的驅(qū)動(dòng)誤差，樣品臺(tái)β角的實(shí)際傾轉(zhuǎn)情況將不可避免的與理論計(jì)算數(shù)據(jù)存在一定的偏差，因此，為獲得樣品高質(zhì)量的高分辨成像及晶粒間取向差的高精度分析，同時(shí)為了保證雙傾結(jié)構(gòu)在TEM極靴、光闌、探頭等裝置構(gòu)成的狹小空間內(nèi)運(yùn)轉(zhuǎn)的安全性，需要我們對(duì)雙傾傾轉(zhuǎn)進(jìn)行高精度的標(biāo)定及測(cè)試。而利用SEM成像形貌觀察可實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品臺(tái)β角傾轉(zhuǎn)角度的微納米級(jí)精確標(biāo)定及可靠性測(cè)試，為開發(fā)原位雙傾樣品桿提供實(shí)用的測(cè)試平臺(tái)。但由于目前實(shí)驗(yàn)室用的掃描電子顯微鏡大多只適用于毫米、數(shù)厘米級(jí)別大小的樣品，電鏡自身真空室較小，不能將TEM樣品桿放置于SEM腔室內(nèi)且SEM樣品臺(tái)不能固定、移動(dòng)長(zhǎng)圓柱體形狀的TEM樣品桿。因此，設(shè)計(jì)出一種在SEM中對(duì)原位樣品桿雙傾、加熱，施加應(yīng)力場(chǎng)、電場(chǎng)、液體環(huán)境等功能的測(cè)試及分析的裝置對(duì)于測(cè)試樣品桿穩(wěn)定性及對(duì)各功能進(jìn)行精確標(biāo)定是極其有利的，同時(shí)，還可實(shí)現(xiàn)精確定位樣品研究區(qū)域、微觀、納米尺度相結(jié)合研究樣品的顯微結(jié)構(gòu)、成分、物相等信息。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于解決上述問(wèn)題，同時(shí)拓展小尺寸腔體掃描電子顯微鏡的應(yīng)用范圍，提供一種用于SEM中聯(lián)用TEM樣品桿的真空裝置。該裝置可擴(kuò)大掃描電鏡真空腔體，在保證電鏡工作真空度達(dá)到10—4-10—5的前提下實(shí)現(xiàn)對(duì)所需觀測(cè)目標(biāo)的水平二維精確位移及Z軸調(diào)整。從而達(dá)到對(duì)樣品桿前端及樣品在SEM下進(jìn)行精確觀測(cè)及原位測(cè)試的目的。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種SEM/TEM關(guān)聯(lián)分析用真空移動(dòng)裝置，其特征在于:包括與掃描電鏡法蘭相連接的外真空腔體;安裝在外真空腔體底部的二維臺(tái)；偏心套筒用于TEM樣品桿I的固定及密封。外真空腔體包括頂部開口式箱體主體4、可拆卸密封蓋20及密封蓋上端可拆卸的觀察窗19; TEM樣品桿插入偏心套筒密封前端后與偏心套筒前法蘭、偏心套筒腔體、偏心套筒后法蘭通過(guò)螺栓相互固定，偏心套筒通過(guò)套筒支架放置二維臺(tái)上;二維臺(tái)從下至上依次包括移動(dòng)臺(tái)基板11、Χ/Υ方向平移導(dǎo)軌10、水平移動(dòng)板9及套筒支架8;包括兩套推動(dòng)單元，每套結(jié)構(gòu)如下:推動(dòng)桿12安裝于固定在推動(dòng)桿支架上的微分筒前端，微分筒后端安裝內(nèi)磁環(huán)，與推動(dòng)桿封頭外的外磁環(huán)形成從動(dòng)旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)。兩套推動(dòng)單元分別用于水平平移臺(tái)的Χ/Υ方向平移。水平移動(dòng)板通過(guò)帶有微分筒的推動(dòng)桿12進(jìn)行驅(qū)動(dòng)，內(nèi)磁環(huán)15通過(guò)腔體外磁環(huán)17的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)，帶動(dòng)推動(dòng)桿進(jìn)行前進(jìn)/后退的往復(fù)運(yùn)動(dòng)。
[0008]所述的外真空腔體為通過(guò)精加工金屬板材一體化焊接成型；與掃描電鏡相連接的不銹鋼密封法蘭通過(guò)焊接與外真空腔體連接，與掃描電鏡法蘭通過(guò)螺栓連接。
[0009]所述的可拆卸密封蓋為1mm厚度的金屬密封蓋，中間預(yù)留直徑105mm圓孔及直徑40_處4個(gè)M6螺孔，用于帶有鋼化玻璃的觀察窗/電接口法蘭的密封固定。
[0010]所述的可拆卸密封蓋預(yù)留圓孔可通過(guò)螺釘安裝直徑為155mm觀察窗，也可替換為帶有電接口的不銹鋼法蘭。
[0011]所述的二維臺(tái)包括金屬移動(dòng)臺(tái)基板、金屬導(dǎo)軌及滑塊機(jī)構(gòu)、金屬移動(dòng)臺(tái)及金屬支架，相互之間通過(guò)螺釘固定。
[0012]所述的推動(dòng)桿機(jī)構(gòu)包括前端與移動(dòng)臺(tái)接觸的推動(dòng)桿、固定在推動(dòng)桿支架上的固定套筒及微分筒組成，微分筒精度0.01_。
[0013]所述的推動(dòng)桿后端微分筒與內(nèi)磁環(huán)通過(guò)螺釘緊密固定，推動(dòng)桿封頭外部安裝外磁環(huán)。
[0014]所述的偏心套筒包括偏心套筒密封前端、偏心套筒前法蘭、偏心套筒腔體及帶電接口的偏心套筒后法蘭。精加工偏心套筒密封前端內(nèi)部采用階梯式結(jié)構(gòu)，后端焊接密封法蘭用于與偏心套筒前法蘭的連接。
[0015]所述的樣品桿為表面光潔并帶有密封圈的TEM樣品桿，該裝置為通用裝置。
[0016]進(jìn)一步，本發(fā)明選用不銹鋼材料為外真空腔體、各法蘭及偏心套筒主體材料，法蘭配備有合適尺寸的密封圈，有效的保證了電鏡及真空腔體的真空度;對(duì)于腔體壁厚等參數(shù)經(jīng)過(guò)精確測(cè)量及經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算。同時(shí)密封蓋，二維臺(tái)裝置選用高強(qiáng)度金屬，。
[0017]進(jìn)一步，偏心套筒的設(shè)計(jì)使樣品桿在SEM下Z軸可調(diào)，可調(diào)距離為土 1cm，保證了 SEM成像及測(cè)試的精確度。
[0018]進(jìn)一步，對(duì)于偏心套筒與TEM樣品桿的銜接及密封，設(shè)計(jì)了分段式套筒結(jié)構(gòu)，偏心套筒密封前端部分采用加工精度更高的階梯型轉(zhuǎn)接套筒，同時(shí)該裝置可通過(guò)更換套筒密封前端進(jìn)而實(shí)現(xiàn)不同尺寸樣品桿的應(yīng)用。
[0019]進(jìn)一步，本發(fā)明采用的微分筒與內(nèi)外磁環(huán)的設(shè)計(jì)，可以實(shí)現(xiàn)在真空腔體外部通過(guò)旋轉(zhuǎn)外部磁環(huán)進(jìn)行對(duì)內(nèi)部微分筒的被動(dòng)旋轉(zhuǎn)，從而實(shí)現(xiàn)推動(dòng)桿推動(dòng)平移臺(tái)實(shí)現(xiàn)0.0lmm精度的水平方向移動(dòng)，可調(diào)距離為±0.5cm，為SEM中樣品桿前端特定區(qū)域的微觀成像及測(cè)試創(chuàng)造了客觀條件。
[0020]進(jìn)一步，偏心套筒后法蘭及觀察窗均可替換為同等尺寸的帶有電接口的密封法蘭，實(shí)現(xiàn)TEM樣品桿在SEM中的β角傾轉(zhuǎn)、通電、加熱等功能。
【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1為本發(fā)明的整體剖視圖；
[0022]圖2為本發(fā)明的整體結(jié)構(gòu)示意圖；
[0023]圖3為偏心套筒結(jié)構(gòu)示意圖；
[0024]圖4為整體裝配示意圖；
[0025]其中:I為TEM樣品桿2為偏心套筒密封前端3為外腔體連接法蘭4為外真空腔體5為偏心套筒前法蘭6為偏心套筒腔體7為偏心套筒后法蘭8為套筒支架9為水平移動(dòng)臺(tái)10為Χ/Υ方向平移導(dǎo)軌11為移動(dòng)臺(tái)基板12為推動(dòng)桿13為固定套筒14為微分筒15為內(nèi)磁環(huán)16為推動(dòng)桿封頭17為外磁環(huán)18為推動(dòng)桿支架19為觀察窗20為密封蓋21為Μ8螺釘22為Μ6螺釘。
【具體實(shí)施方式】
:
[0026]下面，參考附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明:
[0027]參見圖1及圖2，本發(fā)明中TEM樣品桿I插入偏心套筒密封前端2后，將偏心套筒密封前端、偏心套筒前法蘭5、偏心套筒腔體6、偏心套筒后法蘭7依次通過(guò)螺栓固定，其中樣品桿I為商業(yè)化TEM樣品桿，也可為特制的TEM樣品桿，帶密封圈。偏心套筒密封前端2為根據(jù)不同樣品桿設(shè)計(jì)的可變尺寸的精加工不銹鋼套筒，各法蘭連接面上附帶有密封圈。偏心套筒腔體6通過(guò)套筒支架8放置在水平移動(dòng)臺(tái)9及Χ/Υ方向平移導(dǎo)軌10組成的二維平移臺(tái)上，水平移動(dòng)臺(tái)9由Χ/Υ方向平移板組成，各平移板及導(dǎo)軌相互通過(guò)螺釘固定，并與固定在外腔體底板上的移動(dòng)臺(tái)基板11通過(guò)螺釘固定。推動(dòng)桿12安裝于固定在推動(dòng)桿支架18上的微分筒14前端，微分筒后端安裝內(nèi)磁環(huán)15，與推動(dòng)桿封頭16外的外磁環(huán)17形成從動(dòng)旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)，組成一套X方向推動(dòng)單元。X/Y方向兩套推動(dòng)單元分別用于水平平移臺(tái)的X/Y方向平移。密封蓋20通過(guò)螺栓與外真空腔體4上法蘭面緊密貼合，密封蓋中心預(yù)留圓孔及螺孔用于安裝觀察窗19。
[0028]參見圖3，本發(fā)明中偏心套筒裝置如圖所示，其中在套筒前法蘭5法蘭面上開Φ28mm偏心孔，與法蘭中心偏離15mm。該裝置可用于通過(guò)手動(dòng)旋轉(zhuǎn)安裝在套筒支架8上的偏心套筒實(shí)現(xiàn)樣品桿的Z軸位移。偏心套筒后法蘭7為帶電接口的法蘭，并通過(guò)替換觀察窗19為電接口法蘭，可實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品桿雙傾、通電、驅(qū)動(dòng)、加熱、液體環(huán)境等功能的測(cè)試及具體運(yùn)用。
[0029]本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】為:
[0030]參見圖4，使用時(shí)，將TEM樣品桿插入與之配對(duì)的偏心套筒密封前端2中，后通過(guò)M6螺栓22與偏心套筒前法蘭5固定，后順序安裝偏心套筒腔體6及偏心套筒后法蘭7 ο調(diào)節(jié)外真空腔體主體位置及高度，使帶密封圈的外真空腔體連接法蘭3與SEM法蘭對(duì)齊，通過(guò)螺栓固定。后將安裝好的帶樣品桿的偏心套筒整體放置在套筒支架8上，旋轉(zhuǎn)偏心套筒使樣品桿前端待測(cè)區(qū)域高度合適后，蓋上密封蓋20，安裝電接口法蘭或觀察窗19。保證密封完好情況下啟動(dòng)SEM真空栗抽真空，待SEM真空度達(dá)到使用要求的10—4-10—5Pa后，開啟電子束及其他附件對(duì)樣品桿前端及樣品進(jìn)行觀察測(cè)定。通過(guò)推動(dòng)桿封頭外外磁環(huán)的旋動(dòng)實(shí)現(xiàn)樣品桿的二維平移(±5mm，精度0.0lmm)，從而實(shí)現(xiàn)TEM樣品大范圍的微觀結(jié)構(gòu)成像及分析，搭載帶電接口的法蘭可同時(shí)實(shí)現(xiàn)樣品桿雙傾，加熱，通電，應(yīng)力施加等功能的測(cè)試及標(biāo)定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種SEM/TEM關(guān)聯(lián)分析用真空移動(dòng)裝置，其特征在于:包括與掃描電鏡法蘭相連接的外真空腔體;安裝在外真空腔體底部的二維臺(tái)；偏心套筒用于TEM樣品桿(I)的固定及密封；外真空腔體包括頂部開口式箱體主體(4)、可拆卸密封蓋(20)及密封蓋上端可拆卸的觀察窗(19) ;TEM樣品桿插入偏心套筒密封前端后與偏心套筒前法蘭、偏心套筒腔體、偏心套筒后法蘭通過(guò)螺栓相互固定，偏心套筒通過(guò)套筒支架放置二維臺(tái)上;二維臺(tái)從下至上依次包括移動(dòng)臺(tái)基板(11)、X/Y方向平移導(dǎo)軌(10)、水平移動(dòng)板(9)及套筒支架(8);包括兩套推動(dòng)單元，每套結(jié)構(gòu)如下:推動(dòng)桿安裝于固定在推動(dòng)桿支架上的微分筒前端，微分筒后端安裝內(nèi)磁環(huán)，與推動(dòng)桿封頭外的外磁環(huán)形成從動(dòng)旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu);兩套推動(dòng)單元分別用于水平平移臺(tái)的Χ/Υ方向平移;水平移動(dòng)板通過(guò)帶有微分筒的推動(dòng)桿(12)進(jìn)行驅(qū)動(dòng)，內(nèi)磁環(huán)(15)通過(guò)腔體外磁環(huán)(17)的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)，帶動(dòng)推動(dòng)桿進(jìn)行前進(jìn)/后退的往復(fù)運(yùn)動(dòng)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SEM/TEM關(guān)聯(lián)分析用真空移動(dòng)裝置，其特征在于:所述的外真空腔體(4)其材料為金屬板材，并通過(guò)焊接一體化成型;與掃描電鏡相連接的外腔體連接法蘭(3)通過(guò)焊接與外真空腔體(4)密封連接，與掃描電鏡法蘭通過(guò)螺栓連接。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SEM/TEM關(guān)聯(lián)分析用真空移動(dòng)裝置，其特征在于:密封蓋(20)為金屬密封蓋，中間預(yù)留圓孔，用于帶有鋼化玻璃的觀察窗(19)的密封固定。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SEM/TEM關(guān)聯(lián)分析用真空移動(dòng)裝置，其特征在于:可拆卸密封蓋預(yù)留圓孔安裝直徑觀察窗或者觀察窗替換為帶有電接口的不銹鋼法蘭。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SEM/TEM關(guān)聯(lián)分析用真空移動(dòng)裝置，其特征在于:外腔體與掃描電鏡腔體連接法蘭配有密封圈，外腔體與密封蓋連接法蘭、觀察窗壓蓋處均設(shè)有用于放置對(duì)應(yīng)尺寸真空密封圈的凹槽。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SEM/TEM關(guān)聯(lián)分析用真空移動(dòng)裝置，其特征在于:微分筒精度O-Olmm07.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SEM/TEM關(guān)聯(lián)分析用真空移動(dòng)裝置，其特征在于偏心套筒密封前端(2)內(nèi)部采用階梯式結(jié)構(gòu)，后端焊接密封法蘭用于與偏心套筒腔體的連接。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SEM/TEM關(guān)聯(lián)分析用真空移動(dòng)裝置，其特征在于:適應(yīng)于不同尺寸、適配于不同透射電鏡的樣品桿，樣品桿表面光潔并帶有密封圈。
【文檔編號(hào)】H01J37/26GK106098520SQ201610617959
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年7月30日 公開號(hào)201610617959.9, CN 106098520 A, CN 106098520A, CN 201610617959, CN-A-106098520, CN106098520 A, CN106098520A, CN201610617959, CN201610617959.9
【發(fā)明人】韓曉東, 馬東鋒, 毛圣成, 吉元, 王麗, 張隱奇, 翟亞迪, 張劍飛, 王曉冬, 李志鵬, 栗曉辰, 張晴, 張澤
【申請(qǐng)人】北京工業(yè)大學(xué)