一種MgO-Si₂N₂O-C質(zhì)耐火材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種MgO?Si2N2O?C質(zhì)耐火材料及其制備方法。其技術(shù)方案是：以65~85wt%的電熔鎂砂、5~25wt%的氧氮化硅、2~10wt%的鱗片石墨、0.2~1.0wt%的鋁粉和1~6wt%的硅粉為原料，在混碾機(jī)中混合1~3min，再外加所述原料2~7wt%的熱固性酚醛樹脂，混合3~7min，壓制成型，然后在150~250℃條件下烘烤20~25h，即得MgO?Si2N2O?C質(zhì)耐火材料。本發(fā)明具有工藝簡單和生產(chǎn)成本低的特點(diǎn)；所制備的MgO?Si2N2O?C質(zhì)耐火材料常溫強(qiáng)度大、抗氧化性能優(yōu)良和對鋼水的增碳小，適用于潔凈鋼的鋼包內(nèi)襯與精煉爐爐襯。
【專利說明】
一種Mg〇-S i 2N2CHC質(zhì)耐火材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于Mg〇-C質(zhì)耐火材料技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料及其制備方法。【背景技術(shù)】
[0002]鎂碳質(zhì)耐火材料由于其優(yōu)異的使用性能如抗熱震穩(wěn)定性好、抗渣侵蝕能力強(qiáng)，廣泛應(yīng)用于鋼鐵冶煉設(shè)備。但這種材料在實(shí)際應(yīng)用時出現(xiàn)的對鋼水增碳行為和使用過程中強(qiáng)度不高等問題，影響了潔凈鋼的質(zhì)量和爐襯材料的使用壽命，尋求新型替代的氧化物-非氧化物耐火材料是耐火材料及冶金行業(yè)關(guān)注的焦點(diǎn)。
[0003]由于SiC具有對熔融金屬不潤濕性、高溫氧化后能促進(jìn)材料反應(yīng)燒結(jié)等特點(diǎn)，故選擇將其加入到鎂碳質(zhì)耐火材料中使其成為Mg〇-SiC-C質(zhì)復(fù)合耐火材料來改善上述問題。但是，Mg〇-SiC-C質(zhì)復(fù)合耐火材料中含有的SiC和C等成分在氧化氣氛下易發(fā)生氧化反應(yīng)，降低了 Mg〇-SiC-C質(zhì)復(fù)合耐火材料的強(qiáng)度和抗渣性，導(dǎo)致Mg〇-SiC-C質(zhì)復(fù)合耐火材料在使用過程中發(fā)生損毀，并且Mg〇-SiC-C質(zhì)復(fù)合耐火材料對鋼水的增碳行為也會影響低碳鋼和超低碳鋼等潔凈鋼的冶煉?！耙环N方鎂石一碳化硅一碳復(fù)合材料及其制備方法”(C N 200610019553.7)專利技術(shù)，用鎂砂和工業(yè)SiC為主要原料，以酚醛樹脂為結(jié)合劑，采用機(jī)械混合后再經(jīng)壓力機(jī)械壓制成型而產(chǎn)生的，其中工業(yè)SiC的市場價格較高，使Mg〇-SiC-C質(zhì)耐火材料的生產(chǎn)成本也不斷提高。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的在于提供一種工藝簡單和生產(chǎn)成本低的Mg〇-Si2N2〇_C質(zhì)耐火材料的制備方法；用該方法制備的Mg〇-Si2N2〇_C質(zhì)耐火材料常溫強(qiáng)度大、抗氧化性能優(yōu)良和對鋼水的增碳小，適用于潔凈鋼的鋼包內(nèi)襯與精煉爐爐襯。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:以65?85wt%的電熔鎂砂、5?25wt%的氧氮化娃、2?1 Owt%的鱗片石墨、0.2?1.0wt%的錯粉和1?6wt%的娃粉為原料，在混碾機(jī)中混合1?3min，再外加所述原料2?7wt%的熱固性酸醛樹脂，混合3?7min，壓制成型，然后在150? 250°C條件下烘烤20?25h，S卩得Mg〇-Si2N2〇_C質(zhì)耐火材料。
[0006]所述電熔鎂砂的MgO含量多97%;所述電熔鎂砂的顆粒級配是:粒度小于5mm且大于等于3mm占17?27wt%，粒度小于3mm且大于等于1mm占30?40wt%，粒度小于1mm且大于等于 0?044mm占 33?50wt%。
[0007]所述氧氮化硅的Si 2N2O含量彡96%，粒度為0.044?0.088mm。
[0008]所述鱗片石墨的C含量彡97wt%，粒度為0.3?0.5mm。
[0009]所述鋁粉的A1含量彡99wt%，粒度為0 ? 02?0 ? 074mm。
[0010]所述硅粉的Si含量彡98wt%，粒度為0 ? 02?0 ? 074mm。
[0011]所述熱固性酚醛樹脂的固含量為7 5?80%。
[0012]所述壓制成型的壓力為120?150MPa。
[0013]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果:本發(fā)明將Si2fc0作為主要成分引入到材料中，由于Si2N20中不含碳，所以Mg〇-Si2N2〇-C 質(zhì)耐火材料對熔鋼的增碳行為比Mg〇-SiC-C質(zhì)耐火材料要小得多。同時，Si2N20具有很好的抗氧化性能和抗熔融有色金屬和鹽的侵蝕性。在高溫下Si2N20可以與Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料中產(chǎn)生的C0發(fā)生反應(yīng)，抑制Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料中石墨的氧化，并且減弱渣對耐火材料的侵蝕與滲透。Si2N20在高溫下還能分解成一些晶須狀或顆粒狀的碳化物和氮化物，使所制備的Mg〇-Si 2N2〇-C質(zhì)耐火材料的強(qiáng)度、抗氧化性均有所提高。并且所需原料中的氧氮化娃可通過Si和Si〇2在N2氣氛下合成，成本較低。
[0014]本發(fā)明所制備的Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料，在200°C X24h和1450°C X3h條件下熱處理后體積密度相應(yīng)地為2.80?2.90g/cm3和2.95?3.05g/cm3，常溫耐壓強(qiáng)度相應(yīng)地為75? lOOMPa和55?75MPa;在1450°C X 3h條件下進(jìn)行抗氧化實(shí)驗(yàn)后質(zhì)量損失率為0.1?0.87%，氧化因子為8?20%，在1450°CX3h條件下抗渣侵蝕經(jīng)檢測為無明顯侵蝕。[〇〇15]因此，本發(fā)明具有工藝簡單和生產(chǎn)成本低的特點(diǎn);所制備的Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料常溫強(qiáng)度大、抗氧化性能優(yōu)良和對鋼水的增碳小，適用于潔凈鋼的鋼包內(nèi)襯與精煉爐爐襯?！揪唧w實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，并非對其保護(hù)范圍的限制。
[0017]為避免重復(fù)，先將本【具體實(shí)施方式】中所涉及的原料統(tǒng)一描述如下，實(shí)施例中不再贅述:所述電熔鎂砂的MgO含量彡97%;所述電熔鎂砂的顆粒級配是:粒度小于5mm且大于等于 3mm占17?27wt%，粒度小于3mm且大于等于1mm占30?40wt%，粒度小于1mm且大于等于0 ? 044mm 占33?50wt%。
[0018]所述氧氮化硅的Si2N20含量彡96%，粒度為0.044?0.088mm。
[0019]所述鱗片石墨的C含量彡97wt%，粒度為0 ? 3?0 ? 5mm。[〇〇2〇] 所述鋁粉的A1含量彡99wt%，粒度為0 ? 02?0 ? 074mm。[〇〇21] 所述硅粉的Si含量彡98wt%，粒度為0 ? 02?0 ? 074mm。[〇〇22]所述熱固性酚醛樹脂的固含量為7 5?80%。[〇〇23] 實(shí)施例1一種Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料及其制備方法。以65?69wt%的電熔鎂砂、21?25wt%的氧氮化娃、8?10wt%的鱗片石墨、0.2?0.4wt%的錯粉和1?2wt%的娃粉為原料，在混碾機(jī)中混合1 ?3min，再外加所述原料5?6wt%的熱固性酚醛樹脂，混合3~7min，壓制成型，然后在150?250 °C條件下烘烤20?25h，S卩得Mg〇-Si2fc〇-C質(zhì)耐火材料。[〇〇24] 本實(shí)施例所述壓制成型的壓力為120?135MPa。
[0025]本實(shí)施例所制備的Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料，在200°C X24h和1450°C X3h條件下熱處理后體積密度相應(yīng)地為2.80?2.84g/cm3和2.95?2.99g/cm3，常溫耐壓強(qiáng)度相應(yīng)地為75? 82MPa和55?63MPa;在1450°C X 3h條件下進(jìn)行抗氧化實(shí)驗(yàn)后質(zhì)量損失率為0.42?0.87%，氧化因子為12?20%，在1450°CX3h條件下抗渣侵蝕經(jīng)檢測為無明顯侵蝕。
[0026]實(shí)施例2一種Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料及其制備方法。以69?73wt%的電熔鎂砂、17?21wt%的氧氮化娃、7?8wt%的鱗片石墨、0.4?0.5wt%的錯粉和2?3wt%的娃粉為原料，在混碾機(jī)中混合1? 3min，再外加所述原料4?5wt%的熱固性酚醛樹脂，混合3~7min，壓制成型，然后在150?250°C 條件下烘烤20?25h，S卩得Mg〇-Si2fc〇-C質(zhì)耐火材料。[〇〇27]本實(shí)施例所述壓制成型的壓力為125?140MPa。
[0028]本實(shí)施例所制備的Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料，在200°C X24h和1450°C X3h條件下熱處理后體積密度相應(yīng)地為2.82?2.86g/cm3和2.96?3.01g/cm3，常溫耐壓強(qiáng)度相應(yīng)地為78? 86MPa和59?68MPa;在1450°C X 3h條件下進(jìn)行抗氧化實(shí)驗(yàn)后質(zhì)量損失率為0.1?0.43%，氧化因子為8?14%，在1450°CX3h條件下抗渣侵蝕經(jīng)檢測為無明顯侵蝕。[〇〇29]實(shí)施例3一種Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料及其制備方法。以73?77wt%的電熔鎂砂、13?17wt%的氧氮化娃、2?4wt%的鱗片石墨、0.8?1.0wt%的錯粉和4?5wt%的娃粉為原料，在混碾機(jī)中混合1? 3min，再外加所述原料2?3wt%的熱固性酚醛樹脂，混合3~7min，壓制成型，然后在150?250°C 條件下烘烤20?25h，S卩得Mg〇-Si2fc〇-C質(zhì)耐火材料。
[0030]本實(shí)施例所述壓制成型的壓力為130?145MPa。[〇〇31]本實(shí)施例所制備的Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料，在200°C X24h和1450°C X3h條件下熱處理后體積密度相應(yīng)地為2.85?2.88g/cm3和2.97?3.02g/cm3，常溫耐壓強(qiáng)度相應(yīng)地為80? 88MPa和63?70MPa;在1450°C X 3h條件下進(jìn)行抗氧化實(shí)驗(yàn)后質(zhì)量損失率為0.35?0.78%，氧化因子為10?18%，在1450°CX3h條件下抗渣侵蝕經(jīng)檢測為無明顯侵蝕。
[0032]實(shí)施例4一種Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料及其制備方法。以77?81wt%的電熔鎂砂、9?13wt%的氧氮化娃、5?7wt%的鱗片石墨、0.5?0.6wt%的錯粉和3?4wt%的娃粉為原料，在混碾機(jī)中混合1? 3min，再外加所述原料3~4wt%的熱固性酚醛樹脂，混合3~7min，壓制成型，然后在150?250°C 條件下烘烤20?25h，S卩得Mg〇-Si2fc〇-C質(zhì)耐火材料。[〇〇33]本實(shí)施例所述壓制成型的壓力為135?150MPa。
[0034]本實(shí)施例所制備的Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料，在200°C X24h和1450°C X3h條件下熱處理后體積密度相應(yīng)地為2.84?2.87g/cm3和2.99?3.04g/cm3，常溫耐壓強(qiáng)度相應(yīng)地為85? 95MPa和65?72MPa;在1450°C X 3h條件下進(jìn)行抗氧化實(shí)驗(yàn)后質(zhì)量損失率為0.25?0.68%，氧化因子為14?20%，在1450°CX3h條件下抗渣侵蝕經(jīng)檢測為無明顯侵蝕。
[0035]實(shí)施例5一種Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料及其制備方法。以81?85wt%的電熔鎂砂、5?9wt%的氧氮化娃、4?5wt%的鱗片石墨、0.6?0.8wt%的錯粉和5?6wt%的娃粉為原料，在混碾機(jī)中混合1? 3min，再外加所述原料6?7wt%的熱固性酚醛樹脂，混合3~7min，壓制成型，然后在150?250°C 條件下烘烤20?25h，S卩得Mg〇-Si2fc〇-C質(zhì)耐火材料。[〇〇36]本實(shí)施例所述壓制成型的壓力為127?142MPa。
[0037]本實(shí)施例所制備的Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料，在200°C X24h和1450°C X3h條件下熱處理后體積密度相應(yīng)地為2.86?2.90g/cm3和3.00?3.05g/cm3，常溫耐壓強(qiáng)度相應(yīng)地為91? lOOMPa和68?75MPa;在1450°C X 3h條件下進(jìn)行抗氧化實(shí)驗(yàn)后質(zhì)量損失率為0.30?0.73%，氧化因子為9?16%，在1450°CX3h條件下抗渣侵蝕經(jīng)檢測為無明顯侵蝕。
[0038]本【具體實(shí)施方式】與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果:本【具體實(shí)施方式】將Si2N20作為主要成分引入到材料中，由于Si2N20中不含碳，所以MgO-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料對熔鋼的增碳行為比Mg〇-SiC-C質(zhì)耐火材料要小得多。同時，Si2N20具有很好的抗氧化性能和抗熔融有色金屬和鹽的侵蝕性。在高溫下Si2fc0可以與Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料中產(chǎn)生的C0發(fā)生反應(yīng)，抑制Mg〇-Si2N2〇_C質(zhì)耐火材料中石墨的氧化，并且減弱渣對耐火材料的侵蝕與滲透。Si2N20在高溫下還能分解成一些晶須狀或顆粒狀的碳化物和氮化物，使所制備的Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料的強(qiáng)度、抗氧化性均有所提高。并且所需原料中的氧氮化硅可通過Si和3102在他氣氛下合成，成本較低。
[0039]本【具體實(shí)施方式】所制備的Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料，在200°C X24h和1450°C X3h 條件下熱處理后體積密度相應(yīng)地為2.80?2.90g/cm3和2.95?3.05g/cm3，常溫耐壓強(qiáng)度相應(yīng)地為75?lOOMPa和55?75MPa;在1450°CX3h條件下進(jìn)行抗氧化實(shí)驗(yàn)后質(zhì)量損失率為0.1? 0.87%，氧化因子為8?20%，在1450°C X 3h條件下抗渣侵蝕經(jīng)檢測為無明顯侵蝕。
[0040]因此，本【具體實(shí)施方式】具有工藝簡單和生產(chǎn)成本低的特點(diǎn)；所制備的Mg〇-Si2N2〇-C 質(zhì)耐火材料常溫強(qiáng)度大、抗氧化性能優(yōu)良和對鋼水的增碳小，適用于潔凈鋼的鋼包內(nèi)襯與精煉爐爐襯。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料的制備方法，其特征在于所述制備方法是:以65? 85wt%的電恪鎂砂、5?25wt%的氧氮化娃、2?10wt%的鱗片石墨、0.2?1.0wt%的錯粉和 1?6wt %的娃粉為原料，在混碾機(jī)中混合1?3min，再外加所述原料2?7wt %的熱固性酸醛 樹脂，混合3?7min，壓制成型，然后在150?250°C條件下烘烤20?25h，即得Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì) 耐火材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料的制備方法，其特征在于所述電熔鎂砂 的MgO含量彡97 % ;所述電恪鎂砂的顆粒級配是:粒度小于5mm且大于等于3mm占17? 27wt%，粒度小于3mm且大于等于1mm占30?40wt%，粒度小于1mm且大于等于0.044mm占33 ?50wt%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述Mg〇-Si2N2〇_C質(zhì)耐火材料的制備方法，其特征在于所述氧氮化娃 的Si2N20含量彡96%，粒度為0 ? 044?0 ? 088mm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料的制備方法，其特征在于所述鱗片石墨 的C含量彡97wt%，粒度為0.3?0.5mm。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料的制備方法，其特征在于所述鋁粉的A1 含量彡99wt%，粒度為0.02?0.074mm。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料的制備方法，其特征在于所述硅粉的Si 含量彡98wt%，粒度為0.02?0.074mm。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料的制備方法，其特征在于所述熱固性酚 醛樹脂的固含量為75?80%。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料的制備方法，其特征在于所述壓制成型 的壓力為120?150MPa。9.一種Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料，其特征在于所述Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料是根據(jù)權(quán)利 要求1?8項(xiàng)中任一項(xiàng)所述的Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì)耐火材料的制備方法所制備的Mg〇-Si2N2〇-C質(zhì) 耐火材料。
【文檔編號】C04B35/66GK105967703SQ201610303461
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月10日
【發(fā)明人】聶建華, 蔡曼菲, 梁永和, 尹玉成, 張寒, 王凌云, 文晉, 張國錟, 吳呈祝
【申請人】武漢科技大學(xué)