一種含氨唑草酮的三元除草組合物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種玉米田和甘蔗田的除草組合物，由活性成分氨唑草酮、氯氟吡氧 乙酸和莠去津及助劑組成，屬于復(fù)配農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 我國(guó)的玉米和甘蔗種植面積廣，玉米在全國(guó)各地均有種植，甘蔗在廣西、廣東、云 南、海南、福建等地種植。玉米田和甘蔗田雜草發(fā)生普遍，雜草種類繁多，主要有闊葉類雜草 如馬齒莧、反枝莧、鐵莧菜、藜、苘麻、蒼耳、龍葵、田旋花、刺兒菜、鴨跖草等；禾本科雜草如 馬唐、狗尾草、牛筋草、稗草、狗牙根等；莎草科雜草如香附子等。雜草與作物爭(zhēng)奪水分、養(yǎng) 分、光照和空間，影響作物正常生長(zhǎng)，甚至?xí)斐蓢?yán)重減產(chǎn)?；瘜W(xué)除草經(jīng)濟(jì)、有效、省力，但是 由于大部分除草劑本身殺草譜有限，且長(zhǎng)期使用容易造成雜草抗性的產(chǎn)生，而將作用機(jī)理 不同的除草劑混用，能夠提高除草效果和殺草譜、延緩雜草抗性的產(chǎn)生。
[0003] 氨挫草酮，英文名稱為amicarbazone，化學(xué)名稱為：4_氨基-5-氧代-3-異丙 基-N-叔丁基-1，2, 4-三唑-1-甲酰胺，是拜耳公司植保部1988年發(fā)現(xiàn)的三唑啉酮類除草 劑，1999年在英國(guó)布萊頓世界植保大會(huì)上推出。作用機(jī)制為原卟啉原氧化酶抑制劑，其除草 作用需要光的存在，主要是通過(guò)抑制葉綠素生物合成過(guò)程中原卟啉原氧化酶而引起細(xì)胞膜 破壞，使葉片迅速干枯、死亡。該藥劑可以進(jìn)行土壤處理，也可進(jìn)行莖葉噴施，主要通過(guò)根系 和葉面吸收，可用于防治玉米田、甘蔗田和草坪上的部分一年生闊葉及禾本科雜草。敏感植 物受藥后典型癥狀為褪綠，停止生長(zhǎng)，組合枯黃直至最終死亡。
[0004] 氯氟吡氧乙酸，又名：使它隆、氟草定，英文通用名fluroxypyr，化學(xué)名稱：4_氨 基-3, 5-二氯-6-氟-吡啶-2-吡啶氧乙酸-1-甲基-庚基醋。適用于防除小麥、大麥、玉 米等禾本科作物田中各種闊葉雜草，如對(duì)勝紅薊、酢漿草、豬殃殃、卷莖寥、馬齒莧、龍葵、繁 縷、巢菜、田旋花等防效高，對(duì)麥家公、灰藜等防效差。
[0005] 秀去津，英文名稱為atrazine，化學(xué)名稱為：2_氣_4_乙胺基_6_異丙氛 基-1，3, 5-三嗪。選擇性內(nèi)吸傳導(dǎo)型苗前、苗后除草劑，以根部吸收為主，莖葉吸收很少，迅 速傳導(dǎo)到植物分生組織及葉部，干擾光合作用使雜草致死。在玉米等抗性作物體內(nèi)，被玉米 酮酶分解成無(wú)毒物質(zhì)，因而對(duì)玉米等安全。它的持效期較長(zhǎng)，殺草譜廣，防除玉米田一年生 雜草，主要對(duì)玉米田闊葉雜草的防除效果較好。莠去津易被雨水淋洗至土壤較深層，對(duì)某些 深根草亦有效，但容易產(chǎn)生藥害。當(dāng)雜草發(fā)生密度較高，或植株較大時(shí)，其難以徹底殺死雜 草。莠去津單獨(dú)使用時(shí)用藥量大，對(duì)禾本科雜草效果相對(duì)較差，對(duì)下茬作物小麥及其他闊 葉作物有一定影響。
[0006] 申請(qǐng)人經(jīng)檢索發(fā)現(xiàn)，目前尚沒(méi)有氨唑草酮、氯氟吡氧乙酸和莠去津三者復(fù)配的組 合物專利。同時(shí)經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，將作用機(jī)理不同的氨唑草酮、氯氟吡氧乙酸和莠去津復(fù)配，具 有明顯的增效作用，顯著提高了對(duì)玉米、甘蔗田雜草的防治效果，擴(kuò)大殺草譜，減少用藥量， 降低防治成本，提高了對(duì)作物安全性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種組分合理，用藥成本低，增效作用顯著，除草效果好， 防治譜廣，對(duì)作物安全的三元除草組合物。
[0008] 本發(fā)明的另一目的在于提供含氨唑草酮、氯氟吡氧乙酸和莠去津的除草組合物制 劑劑型。
[0009] 本發(fā)明的再一目的在于提供上述組合物在防治玉米、甘蔗田雜草上的應(yīng)用。
[0010] 為了克服現(xiàn)有單一制劑或兩元復(fù)配的缺陷，本發(fā)明除草組合物的技術(shù)方案是這樣 解決的： A) 第一活性成分氨唑草酮； B) 第二活性成分氯氟吡氧乙酸； C) 第三活性成分莠去津。
[0011] 第一活性成分占除草組合物重量百分含量為1%~80%，第二活性成分占除草組合 物重量百分含量為1%~20%，第三活性成分占除草組合物重量百分含量為10%~80%。
[0012] 第一活性成分、第二活性成分與第三活性成分的含量之和為所述組合物總重量的 20% ~91%。
[0013] 本發(fā)明一種含氨唑草酮、氯氟吡氧乙酸和莠去津的除草組合物按照本技術(shù)領(lǐng)域技 術(shù)人員所公知的方法可以配制的制劑劑型是懸浮劑、可分散油懸浮劑、可濕性粉劑、水分散 粒劑。
[0014] 對(duì)懸浮劑，可使用的助劑有：分散劑如聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘甲醛縮合 物磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸鹽、苯乙基酚聚氧乙烯基 醚磷酸酯、烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉開(kāi)粉、十二烷基 聚氧乙烯醚磷酸酯中一種或多種；潤(rùn)濕劑如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽、苯乙 基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、烷基酚甲醛樹(shù)脂聚氧 乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物一種或多種；增稠劑如黃原膠、聚乙烯 醇、膨潤(rùn)土、硅酸鎂鋁、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、甲基纖維素中一種或多種；防腐劑如 甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸鉀、異噻唑啉酮中一種或多種；消泡劑如硅油、硅酮類化合 物、C10-20飽和脂肪酸類化合物、C8-10脂肪醇類、己醇、丁醇、辛醇中的一種或多種；防凍 劑如乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇、尿素、無(wú)機(jī)鹽類中一種或多種；水為去離子 水。
[0015] 對(duì)可分散油懸浮劑，可使用的助劑有：分散劑如聚羧酸鹽、烷基萘磺酸鹽、 TERSPERSE 2425(美國(guó)亨斯邁公司出品，烷基萘磺酸鹽類）中的一種或多種；乳化劑如農(nóng)乳 700# (通用名：烷基酚甲醛聚氧乙烯醚)、農(nóng)乳2201、斯盤(pán)-60 (通用名：山梨醇酐單硬脂酸 酯)、吐溫-60 (通用名：失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚)、農(nóng)乳1601# (通用名：三苯乙基 苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)、TERSPERSE 4894 (美國(guó)亨斯邁公司出品）、TERSPERSE 2500 (美國(guó)亨斯邁公司出品）中的一種或多種；潤(rùn)濕劑如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫 酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、 萘磺酸鹽、TERSPERSE 2500 (美國(guó)亨斯邁公司出品）中一種或多種；增稠劑如白炭黑、聚乙 烯醇、膨潤(rùn)土、硅酸鎂鋁中的一種或多種；防凍劑如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無(wú)機(jī)鹽類如 氯化鈉中的一種或多種；分散介質(zhì)如大豆油、菜籽油、玉米油、油酸甲酯、蓖麻油中的一種或 多種。
[0016] 對(duì)可濕性粉劑，可使用的助劑有：分散劑如聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、聚氧乙烯聚 氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、脂肪醇聚 氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸鹽中一種或多種；潤(rùn)濕劑如烷基硫酸鹽、烷基磺 酸鹽、烷基萘磺酸鹽中一種或多種；填料如硫酸銨、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高嶺土、白 炭黑、輕鈣、滑石粉、凹凸棒土、陶土一種或多種。
[0017] 對(duì)于水分散粒劑來(lái)說(shuō)，本領(lǐng)域技術(shù)人員很熟悉使用相應(yīng)的助劑完成本發(fā)明。分散 劑如聚羧酸鹽（TERSPERSE 2700、T36、GY-D06等)、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽中一種或 多種；潤(rùn)濕劑如烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽中一種或多種；崩解劑如硫酸銨、硫酸 鈉、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉及其衍生物、膨潤(rùn)土中一種或多種；粘結(jié)劑如淀粉、葡萄糖、聚乙 烯醇、聚乙二醇、羧甲基纖維素鈉、蔗糖中的一種或多種；填料如硅藻土、高嶺土、白炭黑、輕 鈣、滑石粉、凹凸棒土、陶土一種或多種。
[0018] 本發(fā)明組分合理，除草效果好，用藥成本低，且其活性和除草效果不是各組分活性 的簡(jiǎn)單疊加，而是有顯著的增效作用，能擴(kuò)大雜草防治譜，延緩抗性，對(duì)作物安全性好，符合 農(nóng)藥制劑的安全性要求。本發(fā)明對(duì)玉米、甘蔗田雜草具有很好的防治效果。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面通過(guò)室內(nèi)毒力測(cè)定來(lái)說(shuō)明氨唑草酮、氯氟吡氧乙酸與莠去津復(fù)配對(duì)玉米、甘 蔗田雜草的增效作用。
[0020] 為了防治玉米、甘蔗田雜草，我們以氨唑草酮、氯氟吡氧乙酸與莠去津進(jìn)行了相互 復(fù)配的增效研宄，具體方法為： 試驗(yàn)對(duì)象為玉米、甘鹿田雜草馬唐狗尾草（ viridis、、今漸穹Eleusine indica)、灰綠屢{ Chenopodium glaucuni)、馬危寬{Portulaca 〇hracea )、反枝莧（Jfflara/? re 。將原藥配制成需要的試驗(yàn)藥劑，試驗(yàn)方 法參考《中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ΝΥ/Τ1155. 4- 2006農(nóng)藥室內(nèi)生物測(cè)定試驗(yàn)準(zhǔn)則 除草劑第4部分：活性測(cè)定試驗(yàn)莖葉噴霧法》和《中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) NY/ Τ1155. 7- 2006農(nóng)藥室內(nèi)生物測(cè)定試驗(yàn)準(zhǔn)則除草劑第7部分：混配的聯(lián)合作用測(cè)定》。
[0021] 首先將單劑及各復(fù)配藥劑設(shè)置5個(gè)不同濃度梯度(在預(yù)備試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，根 據(jù)藥劑配比不同，濃度梯度設(shè)置亦有所不同，防除率在5%~90%的范圍內(nèi)按等比級(jí)數(shù)設(shè) 定)。設(shè)清水對(duì)照，重復(fù)4次。采用苗后噴霧法，提前備好供試雜草幼苗(按每缽50粒雜草 種子播于試驗(yàn)盆缽內(nèi)，等到長(zhǎng)到3葉期時(shí)每缽定40株)，將稀釋好的藥劑用喉頭噴霧器均勻 噴灑到雜草植株上，以均勻周到為準(zhǔn)，后置入溫室正常培養(yǎng)，處理后21天用目測(cè)法計(jì)算各 藥劑處理的防效，通過(guò)防效的機(jī)率值和系列濃度的對(duì)數(shù)值之間的線性回歸分析，求出各藥 劑的ED 5tl值，用孫云沛法計(jì)算混劑的共毒系數(shù)（CTC)，以此來(lái)評(píng)價(jià)供試藥劑對(duì)雜草的活性。
[0022] 復(fù)配制劑的共毒系數(shù)（CTC)多120表現(xiàn)為增效作用；CTC < 80表現(xiàn)為拮抗作用； 80 < CTC < 120表現(xiàn)為相加作用。
[0023] 表1氨唑草酮、氯氟吡氧乙酸與莠去津組合對(duì)馬唐的室內(nèi)毒力測(cè)定
表3氨唑草酮、氯氟吡氧乙酸與莠去津組合對(duì)牛筋草的室內(nèi)毒力測(cè)定
表5 氨唑草酮、氯氟吡氧乙酸與莠去津組合對(duì)馬齒莧的室內(nèi)毒力測(cè)定
室內(nèi)毒力測(cè)定結(jié)果表明：三個(gè)活性成分按照氨唑草酮占除草組合物重量百分含量為 1%~80%，氯氟吡氧乙酸占除草組合物重量百分含量為1%~20%，莠去津占除草組合物重量 百分含量為10%~80%比例混用，對(duì)禾本科雜草馬唐、狗尾草、牛筋草和闊葉雜草灰綠藜、馬 齒莧、反枝莧均有較好的毒力，增效作用明顯。
[0024] 為了更好地說(shuō)明本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本
【發(fā)明內(nèi)容】
作進(jìn)一步說(shuō)明，配方中的 百分比均為重量百分比。
[0025] 制劑實(shí)施例1 稱取1