一種水溶性金絲桃素提取物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金絲桃素的提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水溶性金絲桃素提取物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金絲桃素是貫葉連翹中主要的有效成分，具有廣泛的藥用價(jià)值，以及抗病毒、抗癌、抑郁癥等功能，已經(jīng)用于很多藥理方面研宄，此外目前研宄表明金絲桃素還有抗禽流感等作用(專利申請(qǐng)?zhí)?00910234066.6)。到目前為止，對(duì)于分布廣泛的貫葉連翹植物，基本都是直接提取或者加氫氧化鈉直接生產(chǎn)成有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%的產(chǎn)品(專利號(hào)98114299.0)，或者用大孔吸附樹(shù)脂和氧化鋁技術(shù)進(jìn)行分離純化；用氫氧化鈉溶液提取濃縮干燥的產(chǎn)品，灰分超標(biāo)，都大于等于10%，用大孔吸附樹(shù)脂和氧化鋁分離成本高，并且產(chǎn)品水溶性較差，其水溶液渾濁，導(dǎo)致無(wú)法制備成針劑、口服液和沖劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，提供一種水溶性金絲桃素提取物的制備方法，該方法降低了所制備的金絲桃素提取物的灰分，并且成本低，制得的金絲桃素提取物的水溶性較好，能夠完全溶于水。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
[0005]一種水溶性金絲桃素提取物的制備方法，包括以下步驟:
[0006]I)將金絲桃素質(zhì)量含量為0.03%?0.06%的貫葉連翹粉碎或切斷成0.5到I厘米長(zhǎng)小段，然后在室溫下經(jīng)硼砂溶液浸泡滅酶后過(guò)濾，得到濾渣；將濾渣經(jīng)碳酸氫納溶液于25?45°C下循環(huán)提取1-3小時(shí)，得到提取液；
[0007]2)將提取液經(jīng)400目的濾布過(guò)濾后的濾液再經(jīng)80萬(wàn)級(jí)的陶瓷膜過(guò)濾以除去大分子及水不溶物，得到濾液，將濾液經(jīng)膜濃縮后干燥，得到水溶性金絲桃素提取物。
[0008]所述硼砂溶液的質(zhì)量濃度為千分之一至千分之五。
[0009]所述硼砂溶液的質(zhì)量為貫葉連翹質(zhì)量的3-5倍。
[0010]所述碳酸氫納溶液的質(zhì)量濃度為3?5%。
[0011]所述碳酸氫納溶液的質(zhì)量為貫葉連翹質(zhì)量的3-5倍。
[0012]經(jīng)80萬(wàn)級(jí)的陶瓷膜過(guò)濾是在溫度為25?30°C、壓力為1.5?3Mpa下進(jìn)行的。
[0013]所述濃縮至比重為1.04到1.1。
[0014]所述干燥是在40-60 °C下進(jìn)行的。
[0015]所述干燥是通過(guò)紅外干燥實(shí)現(xiàn)的。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果:本發(fā)明通過(guò)在室溫下對(duì)貫葉連翹進(jìn)行滅酶，碳酸氫鈉溶液進(jìn)行提取，再經(jīng)陶瓷膜過(guò)濾、低溫膜濃縮以除去小分子和無(wú)機(jī)物，最后經(jīng)紅外干燥，得到水溶性金絲桃素提取物。本發(fā)明采用硼砂溶液處理植物體內(nèi)的生物酶，保證了原料中有效成分金絲桃素不被破壞；由于采用弱堿水低溫提取，采用濾布過(guò)濾、陶瓷膜過(guò)濾，同樣有效的保證了產(chǎn)品的有效成分不被破壞。采用本發(fā)明的制備方法提高產(chǎn)品收率、溶解性以及產(chǎn)品中金絲桃素的含量；本發(fā)明的制備方法制得的金絲桃素提取物完全溶于水，可以將其制備成針劑、口服液和沖劑，并且金絲桃素質(zhì)量含量為0.34%到0.4%之間，收率為96.2?97.8%，灰分小于3%，本發(fā)明的制備方法要求設(shè)備簡(jiǎn)單，并且操作安全，工藝簡(jiǎn)單，易于操作和實(shí)現(xiàn)大量生產(chǎn)，并且成本低，克服了現(xiàn)有技術(shù)中灰分超標(biāo)以及分離成本高的問(wèn)題。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為本發(fā)明的方法的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0019]實(shí)施例1
[0020]參見(jiàn)圖1，將金絲桃素質(zhì)量含量為0.045%的貫葉連翹100克，粉碎或切斷成0.5到I厘米長(zhǎng)小段，然后室溫下于質(zhì)量濃度為千分之一的硼砂溶液中浸泡滅酶，硼砂溶液的質(zhì)量為貫葉連翹質(zhì)量的3倍，然后過(guò)濾，得到濾渣；將濾渣經(jīng)質(zhì)量濃度為3%的碳酸氫納溶液于35°C下循環(huán)提取2小時(shí)，碳酸氫納溶液質(zhì)量為貫葉連翹質(zhì)量的5倍，得到提取液，將提取液經(jīng)400目的濾布過(guò)濾后的濾液再經(jīng)80萬(wàn)級(jí)的陶瓷膜在25°C下，壓力為3Mpa下進(jìn)行過(guò)濾，以除去大分子及水不溶物，得到濾液，將濾液再在室溫下進(jìn)行膜濃縮，濃縮至比重(相對(duì)于水)為1.04到1.1，得到濃縮膏，然后將濃縮膏經(jīng)紅外線于60°C低溫干燥，得水溶性金絲桃素提取物11.5克，水溶性金絲桃素提取物中金絲桃素質(zhì)量含量為0.38%，收率97.1% ο
[0021]實(shí)施例2
[0022]參見(jiàn)圖1，將金絲桃素質(zhì)量含量為0.045%的貫葉連翹500克，粉碎或切斷成0.5到I厘米長(zhǎng)小段，然后室溫下于質(zhì)量濃度為千分之一的硼砂溶液中浸泡滅酶，硼砂溶液的質(zhì)量為貫葉連翹質(zhì)量的3倍，然后過(guò)濾，得到濾渣；將濾渣經(jīng)質(zhì)量濃度為4%的碳酸氫納溶液于35°C下循環(huán)提取2小時(shí)，碳酸氫納溶液質(zhì)量為貫葉連翹質(zhì)量的5倍，得到提取液，將提取液經(jīng)400目的濾布過(guò)濾后的濾液再經(jīng)80萬(wàn)級(jí)的陶瓷膜在30°C下，壓力為1.5Mpa下進(jìn)行過(guò)濾，以除去大分子及水不溶物，得到濾液，將濾液再在室溫下進(jìn)行膜濃縮，濃縮至比重(相對(duì)于水)為1.04到1.1，得到濃縮膏，然后將濃縮膏經(jīng)紅外線于40°C低溫干燥，得水溶性金絲桃素提取物58.6克，水溶性金絲桃素提取物中金絲桃素質(zhì)量含量為0.37%，收率96.4% ο
[0023]實(shí)施例3
[0024]將金絲桃素質(zhì)量含量為0.045%的貫葉連翹1000克，粉碎或切斷成0.5到I厘米長(zhǎng)小段，然后室溫下于質(zhì)量濃度為千分之一的硼砂溶液中浸泡滅酶，硼砂溶液的質(zhì)量為貫葉連翹質(zhì)量的3倍，然后過(guò)濾，得到濾渣；將濾渣經(jīng)質(zhì)量濃度為5%的碳酸氫納溶液于35°C下循環(huán)提取2小時(shí)，碳酸氫納溶液質(zhì)量為貫葉連翹質(zhì)量的5倍，得到提取液，將提取液經(jīng)400目的濾布過(guò)濾后的濾液再經(jīng)80萬(wàn)級(jí)的陶瓷膜在28°C下，壓力為2Mpa下進(jìn)行過(guò)濾，以除去大分子及水不溶物，得到濾液，將濾液再在室溫下進(jìn)行膜濃縮，濃縮至比重(相對(duì)于水)為1.04到1.1，得到濃縮膏，然后將濃縮膏經(jīng)紅外線于50°C低溫干燥，得水溶性金絲桃素提取物117.0克，水溶性金絲桃素提取物中金絲桃素質(zhì)量含量為0.37%，收率96.2%。
[0025]實(shí)施例4
[0026]將金絲桃素質(zhì)量含量為0.045%的貫葉連翹500克，粉碎或切斷成0.5到I厘米長(zhǎng)小段，然后室溫下于質(zhì)量濃度為千分之一的硼砂溶液中浸泡滅酶，硼砂溶液的質(zhì)量為貫葉連翹質(zhì)量的3倍，然后過(guò)濾，得到濾渣；將濾渣經(jīng)質(zhì)量濃度為5%的碳酸氫納溶液于35°C下循環(huán)提取2小時(shí)，碳酸氫納溶液質(zhì)量為貫葉連翹質(zhì)量的5倍，得到提取液，將提取液經(jīng)400目的濾布過(guò)濾后的濾液再經(jīng)80萬(wàn)級(jí)的陶瓷膜在25°C下，壓力為2.5Mpa下進(jìn)行過(guò)濾，以除去大分子及水不溶物，得到濾液，將濾液再在室溫下進(jìn)行膜濃縮，濃縮至比重(相對(duì)于水)為1.04到1.1，得到濃縮膏，然后將濃縮膏經(jīng)紅外線于45°C低溫干燥，得水溶性金絲桃素提取物57.9克