一種碳?xì)饽z纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種碳?xì)饽z纖維的制備方法，包括以下步驟：配制紡絲原液；配置凝固??；將紡絲原液加入到凝固浴中，進(jìn)行濕法紡絲，得到纖維素凝膠纖維；將纖維素凝膠纖維卷繞，并浸入陳化溶液中常溫陳化15min～1h，用去離子水洗滌至中性，然后用去離子水、乙醇或叔丁醇進(jìn)行溶劑置換，干燥，得到纖維素氣凝膠纖維；將纖維素氣凝膠纖維放入管式爐中，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行碳化，得到碳?xì)饽z纖維。本發(fā)明的碳?xì)饽z纖維的制備方法，具有原料來源廣泛且廉價(jià)易得、制備過程簡(jiǎn)單、可紡性好、綠色環(huán)保的特點(diǎn)，解決了碳?xì)饽z難以成纖的難題。
【專利說明】
一種碳?xì)饽z纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及碳?xì)饽z研發(fā)領(lǐng)域，具體涉及一種碳?xì)饽z纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳?xì)饽z是一種具有連續(xù)納米多孔結(jié)構(gòu)的新型碳材料，具有一系列優(yōu)異的特性，如高比表面積，高孔隙率，密度變化范圍廣，孔徑可調(diào)節(jié)，熱導(dǎo)率低，在很寬的溫度范圍內(nèi)具有高且穩(wěn)定的電導(dǎo)率等。因此碳?xì)饽z在催化劑載體，人造肌肉，電池及超級(jí)電容器電極，過濾吸附和氣體傳感等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，并已經(jīng)吸引了廣泛的關(guān)注。常見的碳?xì)饽z是通過碳化處理酚醛類有機(jī)氣凝膠得到，但此類有機(jī)氣凝膠前驅(qū)體毒性大，不僅會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染而且損害研究者的健康。因此尋求安全無毒的有機(jī)氣凝膠前驅(qū)體及使用綠色清潔的制備工藝，一直以來都是碳?xì)饽z制備領(lǐng)域的一個(gè)研究方向。
[0003]纖維素氣凝膠，是一種新型的有機(jī)氣凝膠，用它作為前驅(qū)體制備的碳?xì)饽z相比于以酚醛類有機(jī)氣凝膠為前驅(qū)體制備的碳?xì)饽z具有原料來源廣泛廉價(jià)易得且綠色環(huán)保的優(yōu)勢(shì)，目前有關(guān)以纖維素氣凝膠作為前驅(qū)體制備碳?xì)饽z的報(bào)道主要集中在二維和三維碳?xì)饽z材料上，如東北林業(yè)大學(xué)李堅(jiān)課題組把纖維素溶解在NaOH/PEG溶液中，再生后經(jīng)冷凍干燥制得再生纖維素氣凝膠，把得到的氣凝膠經(jīng)過熱解得到具有疏水性，導(dǎo)電性和阻燃性的碳?xì)饽z。北京理工大學(xué)曹敏華課題組通過熱解細(xì)菌纖維素薄膜制得碳?xì)饽z膜，再通過KOH活化進(jìn)一步調(diào)控碳?xì)饽z膜孔結(jié)構(gòu)，把它用作鋰離子電池的電極材料，通過電化學(xué)性能測(cè)試，發(fā)現(xiàn)它相比于目前商業(yè)的石墨烯具有更高的電化學(xué)性能，這是因?yàn)槠涠嗉?jí)微孔介孔結(jié)構(gòu)和高比表面積能夠極大地增加電極和電解液的接觸面積，降低鋰離子的擴(kuò)散阻力，縮短鋰離子的擴(kuò)散路徑，為電子傳輸提供一條固態(tài)的連續(xù)的路徑。但是有關(guān)一維碳?xì)饽z材料目前并無報(bào)道。這是因?yàn)橄啾扔谄渌S度的氣凝膠材料，纖維狀氣凝膠材料對(duì)原料和制備條件要求更加苛刻。然而，一維碳?xì)饽z材料相比于零維、二維和三維碳?xì)饽z材料具有極大地優(yōu)勢(shì)，如相比于零維碳?xì)饽z材料具有強(qiáng)度高不易粉化，振動(dòng)時(shí)不易產(chǎn)生松動(dòng)或過分密實(shí)現(xiàn)象，易于連續(xù)化機(jī)械加工，生產(chǎn)和組裝效率高等一系列優(yōu)勢(shì);相比于二維碳?xì)饽z材料應(yīng)用于智能服裝具有透氣性好，易裁剪易編織的優(yōu)勢(shì)，可以據(jù)需要加工成布、氈、紙等形態(tài)，給工程應(yīng)用和工藝設(shè)備的簡(jiǎn)化帶來方便;相比于同種條件下制備的三維碳?xì)饽z材料具有外比表面積高(對(duì)縮短電解質(zhì)、吸附質(zhì)等物質(zhì)在材料內(nèi)部的傳輸距離，減少傳輸時(shí)間具有很大的影響)，體積小質(zhì)量輕的優(yōu)勢(shì)。將碳?xì)饽z制備成纖維狀，將使其性能得到進(jìn)一步提高，使其應(yīng)用領(lǐng)域得到更大的拓展。
[0004]本發(fā)明以纖維素作為有機(jī)氣凝膠纖維前驅(qū)體通過碳化制備碳?xì)饽z纖維，目前關(guān)于制備碳?xì)饽z纖維的方法還未見報(bào)道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種碳?xì)饽z纖維的制備方法，該方法具有原料來源廣泛且廉價(jià)易得、制備過程簡(jiǎn)單、可紡性好、綠色環(huán)保的特點(diǎn)，解決了碳?xì)饽z難以成纖的難題，所制得的碳?xì)饽z纖維具有良好的柔韌性，耐高溫，耐腐蝕，且具有豐富的孔洞和高的比表面積，同時(shí)纖維比表面積可調(diào)。
[0006]本發(fā)明提供一種碳?xì)饽z纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0007](I)配制纖維素分散液，作為紡絲原液；
[0008](2)準(zhǔn)備酸性溶液、乙醇溶液或丙酮溶液，作為凝固??；
[0009](3)將步驟(I)中紡絲原液擠出到步驟(2)中凝固浴中，進(jìn)行濕法紡絲，得到纖維素凝膠纖維；
[0010](4)將步驟(3)中的纖維素凝膠纖維在凝固浴中卷繞，并浸入陳化溶液中常溫陳化15min?lh，用去離子水洗滌至中性，然后用去離子水、乙醇或叔丁醇進(jìn)行溶劑置換，干燥，得到纖維素氣凝膠纖維；
[0011](5)將纖維素氣凝膠纖維放入管式爐中，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行碳化，得到碳?xì)饽z纖維。
[0012]其中，步驟(I)包括:在植物纖維素或細(xì)菌纖維素中加入分散劑，配制成纖維素分散液，其中纖維素分散液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%?7%。
[0013]其中，步驟(I)包括:在纖維素中加入分散劑，分散劑包含質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.2 %L1H/12 %尿素、質(zhì)量分?jǐn)?shù)7 % NaOH/12 %尿素、質(zhì)量分?jǐn)?shù)9.5 % NaOH/4.5 %硫脲和質(zhì)量分?jǐn)?shù)(7 %?8%)恥0!1/8%尿素/(6.5%?10%)硫脲體系。
[0014]其中，步驟(2)中:酸性溶液包含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%?5%硫酸/3?5%硫酸鈉水溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I %?3 %稀醋酸溶液中的一種或兩種；乙醇溶液包含體積分?jǐn)?shù)為10 %?50 %的乙醇水溶液;丙酮溶液包含體積分?jǐn)?shù)為1 %?30 %的丙酮水溶液。
[0015]其中，步驟(3)中:濕法紡絲的條件為常溫常壓，紡絲原液的擠出速度為0.6m/min?6m/min0
[0016]其中，步驟(4)中:纖維素凝膠纖維的卷繞速度為0.6min?24m/min。
[0017]其中，步驟(4)中:陳化溶液包含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%?I%的稀硫酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5 %?I %稀醋酸溶液，純乙醇溶液和純丙酮溶液。
[0018]其中，步驟(4)中:干燥方式為冷凍干燥或超臨界干燥。
[0019]其中，步驟(5)包括:在氮?dú)夥諊?，設(shè)置碳化室溫度從室溫以I?:TC/min速率升至最終溫度700?900 °C，在700?900 °C下，在碳化室放入纖維素氣凝膠纖維，并碳化2h。
[0020]其中，步驟(5)包括:在氮?dú)夥諊?，設(shè)置碳化室溫度從室溫以2°C/min速率升至最終溫度800 V，在800 V下，在碳化室放入纖維素氣凝膠纖維，并碳化2h。
【附圖說明】
[0021]圖1為實(shí)施例1中碳?xì)饽z纖維形貌的掃描電鏡圖；
[0022]圖2為實(shí)施例1中碳?xì)饽z纖維內(nèi)部孔洞形貌掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0024]實(shí)施例1碳?xì)饽z纖維的制備方法I
[0025]制備過程:
[0026]把細(xì)菌纖維素分散在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%Na0H/8%尿素/10%硫脲的低溫溶劑體系中，其中細(xì)菌纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，機(jī)械強(qiáng)力攪拌30min，用離心機(jī)10000r/min進(jìn)行脫泡處理20min，以體積分?jǐn)?shù)為10%的乙醇水溶液為凝固浴，進(jìn)行濕法紡絲，紡絲原液的擠出速度為
0.6m/min。將凝固浴中形成的纖維素凝膠纖維以0.6m/min的卷繞速度進(jìn)行卷繞。卷繞后的纖維浸入純乙醇溶液中陳化lh，使其完全凝膠化。陳化后，將纖維用去離子水洗滌至中性，再用叔丁醇置換去離子水，經(jīng)冷凍干燥，得纖維素氣凝膠纖維，再將纖維素氣凝膠纖維放入管式爐中，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行碳化，溫度設(shè)置為從室溫以l°C/min升高到900°C，保持2h后自然冷卻，得到碳?xì)饽z纖維。
[0027]結(jié)果檢測(cè):
[0028]紡絲過程連續(xù)不斷絲，制得的碳?xì)饽z纖維比表面積為210m2/g。制得的碳?xì)饽z纖維形貌的掃描電鏡圖如圖1所示;制得的碳?xì)饽z纖維內(nèi)部孔洞形貌掃描電鏡圖如圖2所示；
[0029]實(shí)施例2碳?xì)饽z纖維的制備方法2
[0030]制備過程:
[0031]把處理后的棉漿纖維素(纖維素棉漿柏機(jī)械粉碎，用水和乙醇多次洗滌后在真空烘箱中500C烘干)分散在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%NaOH/8 %尿素/6.5 %硫脲的低溫溶劑體系中，其中棉楽纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%，機(jī)械強(qiáng)力攪拌30min，用離心機(jī)10000r/min進(jìn)行脫泡處理20min，以體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇水溶液作為凝固浴，進(jìn)行濕法紡絲，紡絲原液的擠出速度為3m/min。將凝固浴中形成的纖維素凝膠纖維以6m/min的卷繞速度進(jìn)行卷繞。卷繞后的纖維浸入純乙醇溶液中陳化lh，使其完全凝膠化。陳化后，將纖維用去離子水洗滌至中性，再用乙醇置換去離子水，經(jīng)超臨界干燥，得纖維素氣凝膠纖維，再將纖維素氣凝膠纖維放入管式爐中，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行碳化，溫度設(shè)置為從室溫以2°C/min升高到800°C，保持2h后自然冷卻，得到碳?xì)饽z纖維。
[0032]結(jié)果檢測(cè):紡絲過程連續(xù)不斷絲，制得的碳?xì)饽z纖維比表面積為389m2/g。
[0033]實(shí)施例3碳?xì)饽z纖維的制備方法3
[0034]制備過程:
[0035]把細(xì)菌纖維素分散在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9.5%NaOH/4.5 %硫脲的低溫溶劑體系中，其中細(xì)菌纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%，機(jī)械強(qiáng)力攪拌30min，用離心機(jī)10000r/min進(jìn)行脫泡處理20min，體積分?jǐn)?shù)為10%的丙酮水溶液為凝固浴，進(jìn)行濕法紡絲，紡絲原液的擠出速度為
0.6m/min。將凝固浴中形成的纖維素凝膠纖維以0.6m/min的卷繞速度進(jìn)行卷繞。卷繞后的纖維浸入純丙酮溶液中陳化20min，使其完全凝膠化。陳化后，將纖維用去離子水洗滌至中性，經(jīng)冷凍干燥，得纖維素氣凝膠纖維，再將纖維素氣凝膠纖維放入管式爐中，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行碳化，溫度設(shè)置為從室溫以:TC/min升高到700°C，保持2h后自然冷卻，得到碳?xì)饽z纖維。
[0036]結(jié)果檢測(cè):
[0037]紡絲過程連續(xù)不斷絲，制得的碳?xì)饽z纖維比表面積為150m2/g。
[0038]實(shí)施例4碳?xì)饽z纖維的制備方法4
[0039]制備過程:
[0040]把細(xì)菌纖維素分散質(zhì)量分?jǐn)?shù)為在4.2%Li0H/12%尿素的低溫溶劑體系中，其中細(xì)菌纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%，機(jī)械強(qiáng)力攪拌30min，用離心機(jī)10000r/min進(jìn)行脫泡處理20min，體積分?jǐn)?shù)為30 %的丙酮水溶液為凝固浴，進(jìn)行濕法紡絲，紡絲原液的擠出速度為2.4m/min。將凝固浴中形成的纖維素凝膠纖維以6m/min的卷繞速度進(jìn)行卷繞。卷繞后的纖維浸入純丙酮溶液中陳化20min，使其完全凝膠化。陳化后，將纖維用去離子水洗滌至中性，再用叔丁醇置換去離子水，經(jīng)冷凍干燥，得纖維素氣凝膠纖維，再將纖維素氣凝膠纖維放入管式爐中，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行碳化，溫度設(shè)置為從室溫以20C/min升高到800 V，保持2h后自然冷卻，得到碳?xì)饽z纖維。
[0041 ] 結(jié)果檢測(cè):
[0042]紡絲過程連續(xù)不斷絲，制得的碳?xì)饽z纖維比表面積為145m2/g。
[0043]實(shí)施例5碳?xì)饽z纖維的制備方法5
[0044]制備過程:
[0045]把處理后的棉漿纖維素(纖維素棉漿柏機(jī)械粉碎，用水和乙醇多次洗滌后在真空烘箱中500C烘干分散在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.2%L1H/12%尿素的低溫溶劑體系中，其中棉漿纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%，機(jī)械強(qiáng)力攪拌30min，用離心機(jī)10000r/min進(jìn)行脫泡處理20min，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %硫酸/5 %硫酸鈉水溶液作為凝固浴，進(jìn)行濕法紡絲，紡絲原液的擠出速度為3m/min。將凝固浴中形成的纖維素凝膠纖維以18m/min的卷繞速度進(jìn)行卷繞。卷繞后的纖維浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5 %的稀硫酸陳化20min，使其完全凝膠化。陳化后，將纖維用去離子水洗滌至中性，再用乙醇置換去離子水，經(jīng)超臨界干燥，得纖維素氣凝膠纖維，再將纖維素氣凝膠纖維放入管式爐中，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行碳化，溫度設(shè)置為從室溫以TC/min升高到800°C，保持2h后自然冷卻，得到碳?xì)饽z纖維。
[0046]結(jié)果檢測(cè):紡絲過程連續(xù)不斷絲，制得的碳?xì)饽z纖維比表面積為357m2/g。
[0047]實(shí)施例6碳?xì)饽z纖維的制備方法6
[0048]制備過程:
[0049]把處理后的棉漿纖維素(纖維素棉漿柏機(jī)械粉碎，用水和乙醇多次洗滌后在真空烘箱中50 0C烘干分散在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8 % NaOH/8 %尿素/6.5 %硫脲的低溫溶劑體系中，其中棉漿纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%，機(jī)械強(qiáng)力攪拌30min，用離心機(jī)10000r/min進(jìn)行脫泡處理20min，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%稀醋酸溶液作為凝固浴，進(jìn)行濕法紡絲，紡絲原液的擠出速度為6m/min。將凝固浴中形成的纖維素凝膠纖維以24m/min的卷繞速度進(jìn)行卷繞。卷繞后的纖維浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%稀醋酸溶液中陳化20min，使其完全凝膠化。陳化后，將纖維用去離子水洗滌至中性，經(jīng)冷凍干燥，得纖維素氣凝膠纖維，再將纖維素氣凝膠纖維放入管式爐中，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行碳化，溫度設(shè)置為從室溫以l°C/min升高到900°C，保持2h后自然冷卻，得到碳?xì)饽z纖維。
[0050]結(jié)果檢測(cè):
[0051]紡絲過程連續(xù)不斷絲，制得的碳?xì)饽z纖維比表面積為154m2/g。
[0052]實(shí)施例7碳?xì)饽z纖維的制備方法7
[0053]制備過程:
[0054]把處理后的棉漿纖維素(纖維素棉漿柏機(jī)械粉碎，用水和乙醇多次洗滌后在真空烘箱中50 0C烘干分散在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7 % NaOH/12 %尿素的低溫溶劑體系中，其中棉漿纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%，機(jī)械強(qiáng)力攪拌30min，用離心機(jī)10000r/min進(jìn)行脫泡處理20min，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%硫酸/3%硫酸鈉水溶液作為凝固浴，進(jìn)行濕法紡絲，紡絲原液的擠出速度為3m/min。將凝固浴中形成的纖維素凝膠纖維以12m/min的卷繞速度進(jìn)行卷繞。卷繞后的纖維浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的稀硫酸陳化15min，使其完全凝膠化。陳化后，將纖維用去離子水洗滌至中性，再用叔丁醇置換去離子水，經(jīng)冷凍干燥，得纖維素氣凝膠纖維，再將纖維素氣凝膠纖維放入管式爐中，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行碳化，溫度設(shè)置為從室溫以2°C/min升高到800°C，保持2h后自然冷卻，得到碳?xì)饽z纖維。
[0055]結(jié)果檢測(cè):紡絲過程連續(xù)不斷絲，制得的碳?xì)饽z纖維比表面積為297m2/g。
[0056]實(shí)施例8碳?xì)饽z纖維的制備方法8
[0057]制備過程:
[0058]把處理后的棉漿纖維素(纖維素棉漿柏機(jī)械粉碎，用水和乙醇多次洗滌后在真空烘箱中50 0C烘干分散在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8 % NaOH/8 %尿素/6.5 %硫脲的低溫溶劑體系中，其中棉楽纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%，機(jī)械強(qiáng)力攪拌30min，用離心機(jī)10000r/min進(jìn)行脫泡處理20min，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%稀醋酸溶液作為凝固浴，進(jìn)行濕法紡絲，紡絲原液的擠出速度為4.8m/min。將凝固浴中形成的纖維素凝膠纖維以18m/min的卷繞速度進(jìn)行卷繞。卷繞后的纖維浸入1%稀醋酸溶液中陳化15min，使其完全凝膠化。陳化后，將纖維用去離子水洗滌至中性，經(jīng)冷凍干燥，得纖維素氣凝膠纖維，再將纖維素氣凝膠纖維放入管式爐中，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行碳化，溫度設(shè)置為從室溫以2°C/min升高到800°C，保持2h后自然冷卻，得到碳?xì)饽z纖維。
[0059]結(jié)果檢測(cè):
[0060]紡絲過程連續(xù)不斷絲，制得的碳?xì)饽z纖維比表面積為117m2/g。
[0061]綜上所述，本發(fā)明提供的碳?xì)饽z纖維的制備方法，具有原料來源廣泛且廉價(jià)易得、制備過程簡(jiǎn)單、可紡性好、綠色環(huán)保的特點(diǎn)，解決了碳?xì)饽z難以成纖的難題。本發(fā)明制備的碳?xì)饽z纖維具有良好的柔韌性，且具有豐富的孔洞和高的比表面積，同時(shí)纖維比表面積可調(diào)，可應(yīng)用于超級(jí)電容器、能量存儲(chǔ)、過濾吸附、氣體傳感、功能服裝等諸多領(lǐng)域。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種碳?xì)饽z纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)配制纖維素分散液，作為紡絲原液； (2)準(zhǔn)備酸性溶液、乙醇溶液或丙酮溶液，作為凝固浴； (3)將步驟(I)中紡絲原液擠出到步驟(2)中凝固浴中，進(jìn)行濕法紡絲，得到纖維素凝膠纖維； (4)將步驟(3)中的纖維素凝膠纖維在凝固浴中卷繞，并浸入陳化溶液中常溫陳化15min?lh，用去離子水洗滌至中性，然后用去離子水、乙醇或叔丁醇進(jìn)行溶劑置換，干燥，得到纖維素氣凝膠纖維； (5)將纖維素氣凝膠纖維放入碳化設(shè)備中，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行碳化，得到碳?xì)饽z纖維。2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)包括: 在植物纖維素或細(xì)菌纖維素中加入分散劑，配制成纖維素分散液，其中所述纖維素分散液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%?7%。3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)包括: 在纖維素中加入分散劑，所述分散劑包含質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.2%L1H/12%尿素、質(zhì)量分?jǐn)?shù)7%NaOH/12 %尿素、質(zhì)量分?jǐn)?shù)9.5 % NaOH/4.5 %硫脲和質(zhì)量分?jǐn)?shù)(7 %?8 % )NaOH/8 %尿素/(6.5%?10%)硫脲體系。4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中: 所述酸性溶液包含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%?5%硫酸/3?5%硫酸鈉水溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I %?3 %稀醋酸溶液中的一種或兩種； 所述乙醇溶液包含體積分?jǐn)?shù)為10 %?50 %的乙醇水溶液； 所述丙酮溶液包含體積分?jǐn)?shù)為10 %?30 %的丙酮水溶液。5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中: 濕法紡絲的條件為常溫常壓，紡絲原液的擠出速度為0.6m/min?6m/min。6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中: 所述纖維素凝膠纖維的卷繞速度為0.6min?24m/min。7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中: 所述陳化溶液包含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%?1%的稀硫酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%?I %稀醋酸溶液，純乙醇溶液和純丙酮溶液。8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中: 干燥方式為冷凍干燥或超臨界干燥。9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)包括: 在氮?dú)夥諊?，將所述纖維素氣凝膠纖維置于所述碳化設(shè)備中，設(shè)置碳化設(shè)備溫度從室溫以I?3 °C/min速率升至最終溫度700?900 °C，在700?900 °C下，對(duì)所述纖維素氣凝膠纖維碳化2h。10.如權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)包括: 在氮?dú)夥諊拢瑢⑺隼w維素氣凝膠纖維置于所述碳化設(shè)備中，設(shè)置碳化設(shè)備溫度從室溫以2°C/min速率升至最終溫度800°C，在800°C下，對(duì)所述纖維素氣凝膠纖維碳化2h。
【文檔編號(hào)】D01F11/02GK106012107SQ201610473241
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月24日
【發(fā)明人】朱美芳, 張君妍, 陳文萍, 周哲, 孟思, 王浩
【申請(qǐng)人】東華大學(xué)