本發(fā)明涉及一種三維光子晶體的快速制備方法,屬于光子晶體和材料物理化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
光子晶體是一種具有光子帶隙結(jié)構(gòu)的周期性電介質(zhì)材料,能夠?qū)獾膫鞑シ较蜻M(jìn)行有效調(diào)控,具有類似于電子半導(dǎo)體的特性。自1987年Yablonovitch(Phys. Rev. Lett.,1987年,58卷,2059-2062頁) 和John(Phys. Rev. Lett.,1987年,58卷,2486-2489頁)等首次提出光子晶體概念以來,光子晶體的研究受到了極大的關(guān)注,并獲得了迅速的發(fā)展,被認(rèn)為是未來光子工業(yè)的材料基礎(chǔ),在各類光學(xué)器件、光子計(jì)算和光纖通訊等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。其中,三維光子晶體由于能夠產(chǎn)生全方向的完全光子禁帶,相比一維、二維光子晶體僅能產(chǎn)生方向禁帶,具有更普遍的實(shí)用性,因此成為近年來研究的熱點(diǎn)。
國(guó)內(nèi)外目前公開的關(guān)于三維光子晶體制備方法的報(bào)道大多采用傳統(tǒng)的垂直沉降、磁場(chǎng)誘導(dǎo)等自組裝方法。美國(guó)應(yīng)用物理雜志(Appl. Phys. Lett.,2001年,78卷,52-54頁)報(bào)道了一種利用垂直沉降組裝法制備得到聚苯乙烯三維晶體薄膜,晶體質(zhì)量良好但制備周期較長(zhǎng),需數(shù)天。英國(guó)的科學(xué)報(bào)告雜志(Sci. Rep.,2013年,3卷,1484-1488頁)報(bào)道了一種利用磁誘導(dǎo)組裝方法將超順磁碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子組裝成光子晶體結(jié)構(gòu),然后加入固化劑,在磁場(chǎng)作用下通過紫外聚合方式固定光子晶體結(jié)構(gòu)。
但這些三維光子晶體制備方法,普遍存在組裝時(shí)間過長(zhǎng)、制備成本偏高、操作復(fù)雜等缺點(diǎn),不利于大規(guī)模生產(chǎn),大大地限制了其在工業(yè)上的應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有的三維光子晶體制備方法的不足之處,提供一種組裝快速、過程簡(jiǎn)單、工藝安全、成本低廉的三維光子晶體的制備方法,且制備的三維光子晶體質(zhì)量良好,金屬光澤鮮明,顏色可控。
本發(fā)明的技術(shù)方案,一種三維光子晶體的快速制備方法,步驟如下:
(1)碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子的制備:將0.4-0.8g的二茂鐵溶解于60-80mL的丙酮中,加入2-5mL的過氧化氫,攪拌10-60min后得到混合溶液;將混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓釜中,密封加熱至170-250℃,保溫24-72h后冷卻至室溫,得到黑色粉末;將所得黑色粉末分別用丙酮及乙醇各清洗2-4次,然后在40-50℃、0.8-1.5MPa 的真空烘箱中干燥8-12h,通過溶劑熱法制得碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子;
(2)三維光子晶體的制備:將步驟(1)制備所得的碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子按照1-6mg/mL的濃度分散于溶劑中,50-60Hz超聲5-20min后,直接置于烘箱中30-120℃干燥,得到固態(tài)的三維光子晶體。
所述碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子的粒徑為180-300nm,呈鐵磁性。
所述溶劑為去離子水、乙醇、丙酮、氯仿或環(huán)己烷中的一種。
步驟(2)所述干燥時(shí)間少于2h。
本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明結(jié)合了溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)自組裝和磁誘導(dǎo)自組裝兩項(xiàng)技術(shù)的優(yōu)點(diǎn),有效加快了組裝速率,得到了固態(tài)的三維光子晶體。本發(fā)明中的三維光子晶體自組裝制備無需外加磁場(chǎng),無需利用紫外聚合或熱聚合,無需添加交聯(lián)劑或固化劑,具有快速、簡(jiǎn)單、安全、低成本的優(yōu)勢(shì),且制備的三維光子晶體顏色鮮艷可控,金屬光澤鮮明,適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
附圖說明
圖1是實(shí)施例1制備的碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子在室溫下的磁滯回線。
圖2是實(shí)施例1制備的三維光子晶體的SEM圖。
具體實(shí)施方式
為了更好地理解發(fā)明的實(shí)質(zhì),下面通過實(shí)施例來詳細(xì)說明發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容,但本發(fā)明的內(nèi)容并不局限于此。
實(shí)施例1
(1)碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子的制備:將0.7g的二茂鐵溶解于80mL的丙酮中,加入5mL的過氧化氫,攪拌30min后,得到混合溶液,將混合溶液轉(zhuǎn)移至120mL高壓釜中,密封加熱至190℃,保溫72h后將反應(yīng)體系冷卻至室溫,得到黑色粉末,將所述黑色粉末分別用丙酮及乙醇各清洗4次,然后在45℃、1MPa真空烘箱中干燥10h,得到碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子;
(2)三維光子晶體的制備:將0.012g所述碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子分散于12mL去離子水中,50Hz超聲15min后,直接置于120℃烘箱中快速干燥,1.5h后得到固態(tài)的三維光子晶體。
本發(fā)明將制備的碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子進(jìn)行磁滯回線分析,結(jié)果參見圖1,圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子的磁滯回線,由圖1可知,本實(shí)施例制備的產(chǎn)物在室溫下的矯頑力和剩余磁化強(qiáng)度分別為18-30Oe和0.5-0.9emu/g,這說明,本實(shí)驗(yàn)例制備的產(chǎn)物呈鐵磁性。
本發(fā)明將制備的三維光子晶體進(jìn)行掃描電鏡分析,結(jié)果參見圖2,圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的三維光子晶體的SEM圖,由圖2可知,本發(fā)明制備的三維光子晶體由粒徑均勻的球狀納米粒子有序堆積而成,且呈三維堆積結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例2
(1)碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子的制備:將0.6g的二茂鐵溶解于70mL的丙酮中,加入4mL的過氧化氫,攪拌20min后,得到混合溶液,將混合溶液轉(zhuǎn)移至120mL高壓釜中,密封加熱至220℃,保溫48h后將反應(yīng)體系冷卻至室溫,得到黑色粉末,將所述黑色粉末分別用丙酮及乙醇各清洗3次,然后在50℃、0.8MPa真空烘箱中干燥8h,得到碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子;
(2)三維光子晶體的制備:將0.012g所述碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子分散于8mL去離子水中,60Hz超聲10min后,直接置于80℃烘箱中快速干燥,1h后得到固態(tài)的三維光子晶體。
實(shí)施例3
(1)碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子的制備:將0.8g的二茂鐵溶解于60mL的丙酮中,加入3mL的過氧化氫,攪拌時(shí)間40min后,得到混合溶液,將混合溶液轉(zhuǎn)移至120mL高壓釜中,密封加熱至250℃,保溫24h后將反應(yīng)體系冷卻至室溫,得到黑色粉末,將所述黑色粉末分別用丙酮及乙醇各清洗3次,然后在40℃、1.2MPa真空烘箱中干燥12h,得到碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子;
(2)三維光子晶體的制備:將0.012g所述碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子分散于6mL乙醇中,55Hz超聲20min后,直接置于60℃烘箱中快速干燥,0.8h后得到固態(tài)的三維光子晶體。
實(shí)施例4
(1)碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子的制備:將0.4g的二茂鐵溶解于60mL的丙酮中,加入2mL的過氧化氫,攪拌10min后得到混合溶液;將混合溶液轉(zhuǎn)移至120mL高壓釜中,密封加熱至170℃,保溫48h后冷卻至室溫,得到黑色粉末;將所得黑色粉末分別用丙酮及乙醇各清洗2次,然后在50℃、1.5MPa真空烘箱中干燥8h,得到碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子;
(2)三維光子晶體的制備:將0.012g所述碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子分散于4mL丙酮中,53Hz超聲5min后,直接置于45℃烘箱中快速干燥,0.6h后得到固態(tài)的三維光子晶體。
實(shí)施例5
(1)碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子的制備:將0.5g的二茂鐵溶解于70mL的丙酮中,加入3mL的過氧化氫,攪拌60min后得到混合溶液;將混合溶液轉(zhuǎn)移至120mL高壓釜中,密封加熱至250℃,保溫72h后冷卻至室溫,得到黑色粉末;將所得黑色粉末分別用丙酮及乙醇各清洗4次,然后在40℃、1.2MPa真空烘箱中干燥12h,得到碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子;
(2)三維光子晶體的制備:將0.012g所述碳包覆四氧化三鐵磁性復(fù)合納米粒子分散于2mL環(huán)己烷中,60Hz超聲5min后,直接置于烘箱中30℃干燥1.8h,得到固態(tài)的三維光子晶體。