本發(fā)明涉及金屬結(jié)構(gòu)材料，具體涉及一種具有微納尺度雙晶粒組織的氧化物彌散強(qiáng)化鋼制備方法。

背景技術(shù)：

氧化物彌散強(qiáng)化（ODS）鋼具有優(yōu)異的抗輻照性能和良好的高溫力學(xué)性能，是先進(jìn)核反應(yīng)堆的備選結(jié)構(gòu)材料。ODS鋼通常通過機(jī)械球磨和高溫?zé)Y(jié)成型的方式制備而成，基體中均勻彌散分布的納米級析出顆粒能夠有效地阻礙位錯和晶界的運(yùn)動，從而提高ODS鋼的高溫力學(xué)性能。然而現(xiàn)有的制備方法得到的ODS鋼具有單一的微米級晶?；蛘邌我坏募{米級晶粒，具有單一微米級晶粒的組織塑性雖好但強(qiáng)度差，而具有單一納米級晶粒的組織塑性雖差但強(qiáng)度高。所以這種單一的晶粒尺寸分布不利于均衡強(qiáng)度和塑性的關(guān)系。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種具有微納尺度雙晶粒組織的氧化物彌散強(qiáng)化鋼制備方法。本方法通過合理的熱處理使組織中的納米級晶粒發(fā)生回復(fù)和部分的再結(jié)晶，從而使應(yīng)力得到釋放，降低硬度、改善材料塑性，進(jìn)一步提高14CrODS鋼的綜合力學(xué)性能。通過對制備工藝的精確調(diào)控，制備具有微納尺度雙晶粒組織14CrODS鋼，并結(jié)合熱處理對雙峰組織進(jìn)行微觀調(diào)控，降低材料硬度，以改善材料綜合力學(xué)性能。

將通過氬氣霧化方法制得的預(yù)合金粉末與其它合金元素以及稀土氧化物粉末均勻混合并機(jī)械球磨，球磨后的粉末進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)，得到納米顆粒均勻分布且具有微納尺度雙峰組織的ODS鋼。再結(jié)晶的微米級晶粒以及未發(fā)生再結(jié)晶的納米級晶粒均勻分布形成雙峰組織，這種雙峰組織能夠有效地均衡強(qiáng)度和塑性。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：一種具有微納尺度雙晶粒組織的氧化物彌散強(qiáng)化鋼制備方法，其特征在于，所述制備方法有如下步驟：

（1）、將成分為Fe–Cr–W–V–Ta的預(yù)合金粉末與Ti粉和Y₂O₃粉末按質(zhì)量百分比均勻混合，其中Ti：0.3-0.5%；Y₂O₃：0.3-0.45%；余量為Fe–Cr–W–V–Ta的預(yù)合金粉末；將混合后的粉末以400rpm的轉(zhuǎn)速球磨30-45h；

（2）、將球磨的粉末進(jìn)行熱等壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1100-1200℃，保溫2-4h，壓力為150-200MPa；

（3）、燒結(jié)后得到的塊體通過線切割加工成小尺寸塊體，進(jìn)行1000℃退火處理，保溫時間為3-5h。

本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果：

（1）通過轉(zhuǎn)速400rpm球磨30h-45h以及熱等靜壓燒結(jié)得到的塊體具有微納尺度雙峰組織，微米級的晶粒與納米級晶粒的均勻分布,有效地提高了材料的強(qiáng)度和韌性。

（2）合理的熱處理可以在保持雙峰組織的前提下釋放納米級晶粒中的應(yīng)力，進(jìn)一步提高材料的韌性，改善材料的綜合力學(xué)性能。

附圖說明

圖1為不同溫度狀態(tài)下的硬度變化趨勢圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明：

實(shí)施例：

（1）通過氣體霧化的方式制備成分為Fe–14Cr–2W–0.2V–0.07Ta（其中鐵：83.73%；鉻：14%；鎢：2%；釩：0.2%；鉭：0.07%；）的預(yù)合金粉末，篩取粒徑在100μm以下的粉末備用。按質(zhì)量百分比，在篩取的99.2%預(yù)合金粉末中加入0.4%純度為99.5%、平均粒徑為35μm的Ti鈦粉以及0.4%純度和平均粒徑分別為99.99%和50nm的Y2O3氧化釔粉末，將混合后的粉末攪拌均勻并裝入球磨罐中，所有的操作均在氬氣手套箱內(nèi)進(jìn)行。將球磨罐放入球磨機(jī)中以400rpm的轉(zhuǎn)速球磨35h。。

（2）將球磨后的粉末進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1150℃，保溫3h，壓力為180MPa。燒結(jié)后得到同時具有微米級晶粒和納米級晶粒的雙峰組織的ODS鋼。這種雙峰組織能夠均衡硬度和塑性的關(guān)系，提高了材料的綜合力學(xué)性能。

（3）對燒結(jié)后得到的塊體并分別進(jìn)行800℃、1000℃、1200℃的退火處理，保溫時間均為4h。

預(yù)合金粉末（霧化制粉）的生產(chǎn)單位：北礦新材料科技有限公司；鈦粉和氧化釔粉的生產(chǎn)單位：Alfa Aesar（阿法埃莎化學(xué)有限公司）。

通過對原始樣品和熱處理后的樣品進(jìn)行掃描測試（掃描電鏡：日本日立SU1510）觀察發(fā)現(xiàn)：原始樣品呈現(xiàn)雙峰組織特征，微米級晶粒和納米級晶粒均勻分布，實(shí)現(xiàn)材料強(qiáng)度和韌性的良好結(jié)合。為了使納米級晶粒內(nèi)部的應(yīng)力得到釋放，對樣品進(jìn)行不同溫度的退火處理（800℃、1000℃、1200℃）。結(jié)果表明：在經(jīng)800℃和1000℃退火后，雙峰組織沒有發(fā)生明顯變化，說明在這兩個熱處理溫度下納米晶粒發(fā)生了回復(fù)，沒有明顯的再結(jié)晶。而經(jīng)1200℃退火后，微米級的晶粒發(fā)生異常長大，納米級晶粒完成了再結(jié)晶，同時沿晶界出現(xiàn)了大量的空隙，組織惡化。

通過對原始燒結(jié)態(tài)樣品和熱處理后的樣品進(jìn)行硬度測試（硬度儀：上海恒一MH-6L 顯微硬度計(jì)），分析組織對硬度的影響，由圖1可知，經(jīng)800℃退火后，由于應(yīng)力釋放，硬度下降；經(jīng)1000℃退火后硬度值稍有上升，這是納米析出物不斷增多引起的；1200℃退火后硬度值急劇下降，性能惡化。由此可知，經(jīng)過1000℃退火后，組織得到優(yōu)化，改善了材料的綜合性能。