本發(fā)明涉及靶材制造技術(shù)領(lǐng)域，具體的涉及一種耐腐蝕耐磨銅錳合金靶材及其加工方法。

背景技術(shù)：
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濺射靶材是半導(dǎo)體集成電路制備過程中的重要原材料之一，濺射靶材的要求較傳統(tǒng)材料行業(yè)高，較高要求或特殊要求包含：表面粗糙度、電阻值、晶粒尺寸均勻性、成份與組織均勻性、異物(氧化物)含量與尺寸、導(dǎo)磁率、超高密度與超細(xì)晶粒等等。

磁控濺射鍍膜是一種新型的物理氣相鍍膜方式,就是用電子槍系統(tǒng)把電子發(fā)射并聚焦在被鍍的材料上，使其被濺射出來的原子遵循動(dòng)量轉(zhuǎn)換原理以較高的動(dòng)能脫離材料飛向基片淀積成膜。這種被鍍的材料就叫濺射靶材。濺射靶材有金屬，合金，陶瓷，硼化物等，隨著其應(yīng)用的推廣，對于超硬、耐磨、防腐的合金膜的需求也越來越多。

中國發(fā)明專利CN201510504552.0公開了一種增強(qiáng)鍍膜玻璃耐磨和耐腐蝕性能的靶材及其制備方法，靶材的主要成分是鋯基材料，旋轉(zhuǎn)靶材用等冷噴涂和等離子噴涂工藝制備，平面靶材用粉末冶金工藝制備靶塊，再拼接綁定成大尺寸靶材；靶材結(jié)構(gòu)致密、成分均勻、導(dǎo)電性好；密度為(5.3-5.9)g/cm3，相對密度均＞90％。該靶材具有良好的濺射性能，弧光穩(wěn)定，濺鍍速率為(0.5-1.0)nm*m/min，鍍制的鋯基膜層作為保護(hù)膜，和相鄰膜層之間有良好的結(jié)合力，具有良好的耐磨性和耐腐蝕性，該方法采用添加保護(hù)膜的方式提高耐腐蝕性，使用較局限。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的在于提供一種耐腐蝕耐磨銅錳合金靶材，添加非金屬成分乙基香蘭素，能夠顯著提高銅錳合金靶材的耐腐蝕及耐磨性能，提高合金靶材的使用壽命，同時(shí)本發(fā)明提供了該銅錳合金靶材的制備方法，方法簡單易操作，綠色高效，具有較高的市場推廣前景。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種耐腐蝕耐磨銅錳合金靶材，由以下成分按照重量比組成：

乙基香蘭素0.1-0.4wt％、Mn 0.5-0.9wt％、Sc 0.2-0.7wt％、Nb 0.1-0.2wt％、Zr 0.05-0.06wt％、Cs 0.08-0.12wt％、余量為銅。

優(yōu)選的，由以下成分按照重量比組成：

乙基香蘭素0.2-0.3wt％、Mn 0.7-0.9wt％、Sc 0.2-0.4wt％、Nb 0.1-0.2wt％、Zr 0.05-0.06wt％、Cs 0.08-0.09wt％、余量為銅。

上述耐腐蝕耐磨銅錳合金靶材的制備方法，包括以下步驟：

(1)按照重量配比準(zhǔn)備各原料組分；

(2)熱鍛開坯，之后進(jìn)行70-90％的冷軋變形，再經(jīng)過500-600℃的再結(jié)晶熱處理，保溫3-5小時(shí)；

(3)升溫至700-780℃，添加氬氣并除去液面浮渣制備得到原始坯料；

(4)對原始坯料使用攪拌摩擦加工進(jìn)行晶粒細(xì)化，得到晶粒尺寸大小6-7μm的銅錳合金濺射靶材。

優(yōu)選的，所述步驟(2)在大氣或者真空條件下進(jìn)行。

優(yōu)選的，所述步驟(3)中升溫至765-780℃下添加氬氣精煉15-20分鐘。

優(yōu)選的，所述步驟(4)攪拌摩擦加工中攪拌速度為1000-1200轉(zhuǎn)/分鐘。

優(yōu)選的，所述步驟(4)攪拌摩擦加工中對坯料進(jìn)行水冷。

優(yōu)選的，所述步驟(4)攪拌摩擦加工中加工后對坯料進(jìn)行低溫去應(yīng)力退火，退火溫度為150-160℃。

乙基香蘭素，又稱乙基香草醛，是白色至微黃色鱗片結(jié)晶性粉末，呈甜巧克力香氣及香蘭素特有的芳香氣，基本上無毒害，廣泛應(yīng)用于香料、化妝品、食品添加劑、醫(yī)藥等行業(yè)中。乙基香蘭素在藥劑制造中主要用作著香劑和香料，多用于含甘油、乙醇作稀釋劑的液體制劑，也用于半固體制劑和固體制劑，如乳膏、沖劑等。在食品工業(yè)中，使用領(lǐng)域與香蘭素相同，特別適用于乳基食品的賦香劑，可單獨(dú)使用或與香蘭素、甘油等配合使用。在日化工業(yè)中主要用于化妝品的賦香劑。本發(fā)明添加非金屬材料乙基香蘭素制備得到合金材料，提高靶材的使用壽命。

本發(fā)明具有以下有益效果：

(1)本發(fā)明添加乙基香蘭素作為銅錳合金的組分之一，能夠提高銅錳合金靶材在攪拌摩擦加工晶粒細(xì)化程度，提高靶材平均粒徑尺寸，增加組織取向的隨機(jī)分布，能夠滿足集成電路在28nm及12nm工藝制程的需要。

(2)本發(fā)明能夠顯著提高銅錳合金靶材的耐腐蝕及耐磨性能，延長銅錳合金靶材的使用壽命。

(3)本發(fā)明銅錳合金靶材的制備方法，方法簡單易操作，綠色高效，具有較高的市場推廣前景。

具體實(shí)施方式：

為了更好的理解本發(fā)明，下面通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明，實(shí)施例只用于解釋本發(fā)明，不會對本發(fā)明構(gòu)成任何的限定。

實(shí)施例1

一種耐腐蝕耐磨銅錳合金靶材，由以下成分按照重量比組成：

乙基香蘭素0.1wt％、Mn為0.5wt％、Sc為0.2wt％、Nb為0.1wt％、Zr為0.05wt％、Cs為0.08wt％、余量為銅。

制備方法，包括以下步驟：

(1)按照上述重量配比準(zhǔn)備各原料組分；

(2)大氣或者真空條件下進(jìn)行熱鍛開坯，之后進(jìn)行70％的冷軋變形，再經(jīng)過500℃的再結(jié)晶熱處理，保溫3小時(shí)；

(3)升溫至700℃，添加氬氣精煉15分鐘，并除去液面浮渣制備得到原始坯料；

(4)對原始坯料在攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分鐘條件下攪拌摩擦加工進(jìn)行晶粒細(xì)化，得到晶粒尺寸大小6-7μm的銅錳合金濺射靶材，在晶粒細(xì)化過程中對坯料進(jìn)行水冷，然后進(jìn)行低溫去應(yīng)力退火，退火溫度為150℃。

實(shí)施例2

一種耐腐蝕耐磨銅錳合金靶材，由以下成分按照重量比組成：

乙基香蘭素0.3wt％、Mn為0.9wt％、Sc為0.4wt％、Nb為0.2wt％、Zr為0.06wt％、Cs為0.09wt％、余量為銅。

制備方法，包括以下步驟：

(1)按照上述重量配比準(zhǔn)備各原料組分；

(2)大氣或者真空條件下進(jìn)行熱鍛開坯，之后進(jìn)行90％的冷軋變形，再經(jīng)過600℃的再結(jié)晶熱處理，保溫5小時(shí)；

(3)升溫至780℃，添加氬氣精煉20分鐘，并除去液面浮渣制備得到原始坯料；

(4)對原始坯料在攪拌速度為1200轉(zhuǎn)/分鐘條件下攪拌摩擦加工進(jìn)行晶粒細(xì)化，得到晶粒尺寸大小6-7μm的銅錳合金濺射靶材，在晶粒細(xì)化過程中對坯料進(jìn)行水冷，然后進(jìn)行低溫去應(yīng)力退火，退火溫度為160℃。

實(shí)施例3

一種耐腐蝕耐磨銅錳合金靶材，由以下成分按照重量比組成：

乙基香蘭素0.2wt％、Mn為0.7wt％、Sc為0.2wt％、Nb為0.1wt％、Zr為0.05wt％、Cs為0.08wt％、余量為銅。

制備方法，包括以下步驟：

(1)按照上述重量配比準(zhǔn)備各原料組分；

(2)大氣或者真空條件下進(jìn)行熱鍛開坯，之后進(jìn)行70％的冷軋變形，再經(jīng)過600℃的再結(jié)晶熱處理，保溫3小時(shí)；

(3)升溫至780℃，添加氬氣精煉15分鐘，并除去液面浮渣制備得到原始坯料；

(4)對原始坯料在攪拌速度為1200轉(zhuǎn)/分鐘條件下攪拌摩擦加工進(jìn)行晶粒細(xì)化，得到晶粒尺寸大小6-7μm的銅錳合金濺射靶材，在晶粒細(xì)化過程中對坯料進(jìn)行水冷，然后進(jìn)行低溫去應(yīng)力退火，退火溫度為150℃。

實(shí)施例4

一種耐腐蝕耐磨銅錳合金靶材，由以下成分按照重量比組成：

乙基香蘭素0.3wt％、Mn為0.9wt％、Sc為0.4wt％、Nb為0.2wt％、Zr為0.06wt％、Cs為0.09wt％、余量為銅。

制備方法，包括以下步驟：

(1)按照上述重量配比準(zhǔn)備各原料組分；

(2)大氣或者真空條件下進(jìn)行熱鍛開坯，之后進(jìn)行90％的冷軋變形，再經(jīng)過500℃的再結(jié)晶熱處理，保溫5小時(shí)；

(3)升溫至700℃，添加氬氣精煉20分鐘，并除去液面浮渣制備得到原始坯料；

(4)對原始坯料在攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分鐘條件下攪拌摩擦加工進(jìn)行晶粒細(xì)化，得到晶粒尺寸大小6-7μm的銅錳合金濺射靶材，在晶粒細(xì)化過程中對坯料進(jìn)行水冷，然后進(jìn)行低溫去應(yīng)力退火，退火溫度為160℃。

實(shí)施例5

一種耐腐蝕耐磨銅錳合金靶材，由以下成分按照重量比組成：

乙基香蘭素0.2wt％、Mn為0.8wt％、Sc為0.3wt％、Nb為0.1wt％、Zr為0.06wt％、Cs為0.08wt％、余量為銅。

制備方法，包括以下步驟：

(1)按照上述重量配比準(zhǔn)備各原料組分；

(2)大氣或者真空條件下進(jìn)行熱鍛開坯，之后進(jìn)行70％的冷軋變形，再經(jīng)過500℃的再結(jié)晶熱處理，保溫5小時(shí)；

(3)升溫至750℃，添加氬氣精煉15分鐘，并除去液面浮渣制備得到原始坯料；

(4)對原始坯料在攪拌速度為1200轉(zhuǎn)/分鐘條件下攪拌摩擦加工進(jìn)行晶粒細(xì)化，得到晶粒尺寸大小6-7μm的銅錳合金濺射靶材，在晶粒細(xì)化過程中對坯料進(jìn)行水冷，然后進(jìn)行低溫去應(yīng)力退火，退火溫度為150℃。

實(shí)施例6

一種耐腐蝕耐磨銅錳合金靶材，由以下成分按照重量比組成：

乙基香蘭素0.3wt％、Mn為0.9wt％、Sc為0.3wt％、Nb為0.2wt％、Zr為0.06wt％、Cs為0.09wt％、余量為銅。

制備方法，包括以下步驟：

(1)按照上述重量配比準(zhǔn)備各原料組分；

(2)大氣或者真空條件下進(jìn)行熱鍛開坯，之后進(jìn)行80％的冷軋變形，再經(jīng)過550℃的再結(jié)晶熱處理，保溫4小時(shí)；

(3)升溫至765℃，添加氬氣精煉20分鐘，并除去液面浮渣制備得到原始坯料；

(4)對原始坯料在攪拌速度為1200轉(zhuǎn)/分鐘條件下攪拌摩擦加工進(jìn)行晶粒細(xì)化，得到晶粒尺寸大小6-7μm的銅錳合金濺射靶材，在晶粒細(xì)化過程中對坯料進(jìn)行水冷，然后進(jìn)行低溫去應(yīng)力退火，退火溫度為160℃。

實(shí)施例7

一種耐腐蝕耐磨銅錳合金靶材，由以下成分按照重量比組成：

乙基香蘭素0.3wt％、Mn為0.8wt％、Sc為0.3wt％、Nb為0.2wt％、Zr為0.06wt％、Cs為0.09wt％、余量為銅。

制備方法，包括以下步驟：

(1)按照上述重量配比準(zhǔn)備各原料組分；

(2)大氣或者真空條件下進(jìn)行熱鍛開坯，之后進(jìn)行70％的冷軋變形，再經(jīng)過580℃的再結(jié)晶熱處理，保溫3.5小時(shí)；

(3)升溫至765℃，添加氬氣精煉20分鐘，并除去液面浮渣制備得到原始坯料；

(4)對原始坯料在攪拌速度為1100轉(zhuǎn)/分鐘條件下攪拌摩擦加工進(jìn)行晶粒細(xì)化，得到晶粒尺寸大小6-7μm的銅錳合金濺射靶材，在晶粒細(xì)化過程中對坯料進(jìn)行水冷，然后進(jìn)行低溫去應(yīng)力退火，退火溫度為155℃。

對比例1

一種耐腐蝕耐磨銅錳合金靶材，由以下成分按照重量比組成：

Mn為0.8wt％、Sc為0.3wt％、Nb為0.2wt％、Zr為0.06wt％、Cs為0.09wt％、余量為銅。

制備方法與實(shí)施例7相同。

對比例2

一種耐腐蝕耐磨銅錳合金靶材，由以下成分按照重量比組成：

乙基香蘭素0.3wt％、Mn為0.8wt％、Sc為0.3wt％、Nb為0.2wt％、Zr為0.06wt％、Cs為0.09wt％、余量為銅。

制備方法，包括以下步驟：

(1)按照上述重量配比準(zhǔn)備各原料組分；

(2)大氣或者真空條件下進(jìn)行熱鍛開坯，之后進(jìn)行70％的冷軋變形，再經(jīng)過580℃的再結(jié)晶熱處理，保溫3.5小時(shí)；

(3)升溫至765℃，添加氬氣精煉20分鐘，并除去液面浮渣制備得到原始坯料；

(4)對原始坯料在攪拌速度為500轉(zhuǎn)/分鐘條件下攪拌摩擦加工進(jìn)行晶粒細(xì)化，得到銅錳合金濺射靶材，在晶粒細(xì)化過程中對坯料進(jìn)行水冷，然后進(jìn)行低溫去應(yīng)力退火，退火溫度為155℃。

實(shí)施例制備得到的耐腐蝕耐磨銅錳合金靶材耐腐耐，其耐腐蝕性和耐磨性能見表一所示。

表一：銅錳合金耐腐蝕性和耐磨性能測試結(jié)果

本發(fā)明實(shí)施例制備得到的銅錳合金具有較高的硬度和抗拉強(qiáng)度，耐磨耐腐蝕，同時(shí)其壽命可到達(dá)4000kwh，具有較高的應(yīng)用價(jià)值。