一種化學氣相沉積制備原子級硼薄膜的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于二維薄膜制備領域，特別涉及一種化學氣相沉積制備原子級硼薄膜的方法。
【背景技術】
[0002]石墨烯自2004年被發(fā)現(xiàn)以來，由于其具有優(yōu)異的電學、力學、光學和熱學性能而備受關注。但是，本征態(tài)的石墨烯材料是一帶隙為零的半金屬，限制了其在開關和邏輯器件方面的應用。目前，其它具有帶隙的二維半導體材料如硫化鉬、砸化鉬、硫化鎢、砸化鎢等受到了廣泛關注。但是化學氣相沉積法制備的二元或多元材料的化學計量比難以控制，嚴重影響了器件性能?；诖?，元素半導體材料受到了廣泛關注。理論預測表明，半導體性的原子級硼薄膜具有許多優(yōu)異的光、電、熱和化學性能。大量的第一性原理理論探索表明，原子級硼薄膜可以生長在廣泛的基底表面，但是目前還未見實驗報道。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種簡單易行、適合于大規(guī)模生產原子級硼薄膜的制備方法。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案:一種化學氣相沉積制備原子級硼薄膜的方法，包括以下步驟:將基底置于真空反應爐中，在還原性氣體氣氛中，升溫至400?IlOOcC，再通入硼源氣體，同時保持還原性氣體流量I?200sccm，I?240min后即在基底上獲得沉積硼薄膜。
[0005]所述基底為金屬基底或外延基底。
[0006]所述金屬基底為銅箔、銀箔、鎳箔、金箔、鉑箔、鎢箔、鉬箔、鈦箔或鍺、硅基底或者上述金屬的薄膜。
[0007]所述外延基底為藍寶石、石英片、云母、石墨烯、氮化硼、硫化鉬、硫化鎢、碲化鉍、砸化祕、硫化祕、碲化鋪或砸化鋪O
[0008]所述還原性氣體為氫氣或氫氣與氬氣的混合氣體。
[0009]所述通入硼源氣體是通過加熱固體硼源、通入液體硼源并加熱或者通入氣體硼源獲得。
[0010]所述的固體硼源為晶體或無定型硼、三氧化硼、硼酸、四硼酸鈉、癸硼烷的一種或兩種以上混合物。
[0011]所述的氣體硼源為甲硼烷、乙硼烷或丁硼烷。
[0012]所述的液體硼源為已硼烷。
[0013]本發(fā)明采用化學氣相沉積法，在金屬基底或外延基底上通過加熱分解固體硼源或高溫裂解硼烷獲得硼源氣體，或者直接通入氣體硼源，沉積得到原子級硼薄膜，從而提供了一種制備大面積硼薄膜的方法。
[0014]真空反應裝置也就是化學氣相沉積系統(tǒng)包括惰性氣體流量計、氫氣流量計、石英管、管式爐和真空計，石英管置于管式爐中，石英管的一側通過惰性氣體流量計、氫氣流量計分別與惰性氣體、氫氣氣瓶相連，石英管的另一側依次與真空計、真空栗以及液氮罐相連。采用固體硼源，將固體硼源放入與基底不同的溫區(qū)，通過加熱氣化獲得硼源氣體。
[0015]采用液體或氣體硼源時，將連接液體或氣體硼源的管道直接連入石英管，液體硼源加熱后氣化為氣體，氣體硼源可以直接反應。
[0016]為了適合大規(guī)模生產需要，石英管和管式爐也可以換成一個具有較大空間的氣氛爐，其操作步驟與上述管式爐相同。
[0017]本方法簡單易行，適合大規(guī)模生產。
[0018]本方法得到的原子級硼薄膜可應用于多個技術領域，包括晶體管器件、傳感器和制動器。
【附圖說明】
[0019]圖1是本發(fā)明實施例采用固體硼源的真空反應裝置的結構示意圖。
[0020]圖2是本發(fā)明實施例1所制備原子級硼薄膜的光學顯微鏡照片。
[0021]圖3是本發(fā)明實施例1所制備原子級硼薄膜的原子力顯微鏡照片。
[0022]圖4是本發(fā)明實施例1所制備原子級硼薄膜的原子成像圖，左上角的插入圖為對應的衍射圖，右下角的插入圖為對應的反傅里葉變換圖。
【具體實施方式】
[0023]以下結合附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
[0024]圖1是采用固體硼源的真空反應裝置的結構示意圖，如圖1所示，真空反應裝置也就是化學氣相沉積系統(tǒng)包括惰性氣體流量計、氫氣流量計、石英管、管式爐和真空計，石英管置于管式爐中，石英管的一側通過惰性氣體流量計、氫氣流量計分別與惰性氣體、氫氣氣瓶相連，石英管的另一側依次與真空計、真空栗以及液氮罐相連。采用固體硼源，將固體硼源放入與基底不同的溫區(qū)，通過加熱氣化獲得硼源氣體。
[0025]采用液體或氣體硼源時，將連接液體或氣體硼源的管道直接連入石英管，液體硼源加熱后氣化為氣體，氣體硼源可以直接反應。
[0026]實施例1
通過化學氣相沉積法在銅箔上制備原子級硼薄膜，包括以下制備步驟:
(1)將25微米厚的銅箔基底置于石英管中第2溫區(qū)；
(2)將晶體硼和三氧化二硼粉體均勻混合后裝入石英舟中，將該石英舟放入石英管中第I溫區(qū)；
(3)打開真空栗將石英管的氣壓抽至極限真空狀態(tài)0.1帕斯卡，并保持20分鐘；
(4)將氫氣流量計設定為lOsccm，將氫氣注入到石英管真空腔體中；
(5)將第2溫區(qū)的溫度升高到1000攝氏度，對銅箔退火I小時；
(6)將第I溫區(qū)的溫度升高到1100攝氏度，使硼和氧化硼的混合物熔融產生硼的氧化物B2O2氣體，保持該溫度I小時；
(7)使用風扇冷卻將管式爐的第I溫區(qū)的溫度快速降至室溫；
(8)使用風扇冷卻將管式爐的第2溫區(qū)的溫度快速降至室溫；
(9)關閉氫氣流量計以及真空栗；
(10)打開石英管的真空接口，取出已沉積原子級硼薄膜的銅基底。
[0027]所制備原子級硼薄膜的光學顯微鏡照片見圖2，原子力顯微鏡照片見圖3，原子級硼薄膜的原子成像圖見圖4，左上角的插入圖為對應的衍射圖，右下角的插入圖為對應的反傅里葉變換圖。
[0028]實施例2
通過化學氣相沉積法在銀箔上制備原子級硼薄膜，包括以下制備步驟:
(1)將10微米厚的銀箔基底置于石英管中第2溫區(qū)；
(2)將晶體硼和三氧化二硼粉體均勻混合后裝入石英舟中，將該石英舟放入石英管中第I溫區(qū)；
(3)打開真空栗將石英管的氣壓抽至極限真空狀態(tài)0.1帕斯卡，保持20分鐘；
(4)將氫氣流量計設定為20sCCm，將氫氣注入到石英管真空腔體中；
(5)將第2溫區(qū)的溫度升高到650攝氏度，對銀箔退火I小時；
(6)將第I溫區(qū)的溫度升高到1100攝氏度，使硼和氧化硼的混合物熔融產生硼的氧化物B2O2氣體，保持該溫度I小時；
(7)使用風扇冷卻將管式爐的第I溫區(qū)的溫度快速降至室溫；
(8)使用風扇冷卻將管式爐的第2溫區(qū)的溫度快速降至室溫；
(9)關閉氫氣流量計以及真空栗；
(10)打開石英管的真空接口，取出已沉積原子級硼薄膜的銀基底。
[0029]實施例3
通過化學氣相沉積法在銅箔上制備原子級硼薄膜，包括以下制備步驟:
(1)將25微米厚的銅箔基底置于石英管中第2溫區(qū)；
(2)打開真空栗將石英管的氣壓抽至極限真空狀態(tài)0.1帕斯卡，保持20分鐘；
(3)打開氫氣瓶閥門，將氫氣流量計設定為lOsccm，將氫氣注入到石英管真空腔體中；
(4)將第2溫區(qū)的溫度升高到1000攝氏度，對銅箔退火I小時；
(5)打開乙硼烷瓶閥門，將乙硼烷流量計設定為15sCCm，將乙硼烷氣體注入到石英管真空腔體中；
(6)使用風扇冷卻將管式爐的溫度快速降至室溫；
(7)關閉乙硼烷流量計、氫氣流量計以及真空栗；
(8)打開石英管的真空接口，取出已沉積原子級硼薄膜的銀基底。
[0030]最后應說明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種化學氣相沉積制備原子級硼薄膜的方法，其特征在于包括以下步驟:將基底置于真空反應裝置中，在還原性氣體氣氛中，升溫至400?1100°C，再通入硼源氣體，同時保持還原性氣體流量I?200sccm，I?240min后即在基底上獲得沉積硼薄膜。2.根據(jù)權利要求1所述的化學氣相沉積制備原子級硼薄膜的方法，其特征在于:所述基底為金屬基底或外延基底。3.根據(jù)權利要求2所述的化學氣相沉積制備原子級硼薄膜的方法，其特征在于:所述金屬基底為銅箔、銀箔、鎳箔、金箔、鉑箔、鎢箔、鉬箔、鈦箔或鍺、硅基底或者上述金屬的薄膜。4.根據(jù)權利要求2所述的化學氣相沉積制備原子級硼薄膜的方法，其特征在于:所述外延基底為藍寶石、石英片、云母、石墨烯、氮化硼、硫化鉬、硫化鎢、碲化鉍、砸化鉍、硫化鉍、碲化銻或砸化銻。5.根據(jù)權利要求1所述的化學氣相沉積制備原子級硼薄膜的方法，其特征在于:所述還原性氣體為氫氣或氫氣與氬氣的混合氣體。6.根據(jù)權利要求1所述的化學氣相沉積制備原子級硼薄膜的方法，其特征在于:所述通入硼源氣體是通過加熱固體硼源、通入液體硼源并加熱或者通入氣體硼源獲得。7.根據(jù)權利要求6所述的化學氣相沉積制備原子級硼薄膜的方法，其特征在于:所述的固體硼源為晶體或無定型硼、三氧化硼、硼酸、四硼酸鈉、癸硼烷的一種或兩種以上混合物。8.根據(jù)權利要求6所述的化學氣相沉積制備原子級硼薄膜的方法，其特征在于:所述的氣體硼源為甲硼烷、乙硼烷或丁硼烷。9.根據(jù)權利要求6所述的化學氣相沉積制備原子級硼薄膜的方法，其特征在于:所述的液體硼源為已硼烷。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種化學氣相沉積制備原子級硼薄膜的方法，包括以下步驟：將基底置于真空反應爐中，在還原性氣體氣氛中，升溫至400～1100℃，再通入硼源氣體，同時保持還原性氣體流量1～200sccm，1～240min后即在基底上獲得沉積硼薄膜。本發(fā)明采用化學氣相沉積法，在金屬基底或外延基底上通過加熱分解固體硼源或高溫裂解硼烷獲得硼源氣體，或者直接通入氣體硼源，沉積得到原子級硼薄膜，從而提供了一種制備大面積硼薄膜的方法。本方法得到的原子級硼薄膜可應用于多個技術領域，包括晶體管器件、傳感器和制動器。
【IPC分類】C23C16/28
【公開號】CN105132884
【申請?zhí)枴緾N201510623666
【發(fā)明人】臺國安, 胡廷松, 曾甜, 尤運城, 王旭峰
【申請人】南京航空航天大學
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月25日