專利名稱：納米羥基磷灰石水溶膠及其制備方法和在牙膏中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米羥基磷灰石水溶膠及其制備方法和在牙膏中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
羥基磷灰石是脊椎動(dòng)物骨骼和齒的主要成分，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和生 物相容性。納米羥基磷灰石具有高表面能、高靜電場(chǎng)、強(qiáng)極化力等特性，對(duì)牙 釉質(zhì)和牙骨質(zhì)有極高的親和力，可促進(jìn)牙釉質(zhì)表面再礦化，提高牙釉面顯微硬 度，增強(qiáng)對(duì)酸的抵抗力，美白牙齒;另外納米羥基磷灰石還能吸附氨基酸和蛋 白質(zhì)、葡聚糖等多糖，破壞致齲菌斑的形成，因此納米羥基磷灰石具有防治齲 病和牙周病這兩種多發(fā)口腔疾病的功能。對(duì)于納米羥基磷灰石的制備和在牙膏 中的應(yīng)用，已有許多人進(jìn)行了有益的研究如孟祥才等發(fā)明的"納米羥基磷灰 石及制備方法和在牙膏中的應(yīng)用"(專利申請(qǐng)?zhí)?2160058.9)采用氫氧化鈣和 磷酸二氫鈣為原料，通過(guò)加入形核劑檸檬酸鹽，制備粒度小于100nm的羥基 磷灰石水溶膠和粉體加入牙膏中。而在另一專利"針狀納米羥基磷灰石在牙膏 中的應(yīng)用"(專利申請(qǐng)?zhí)?00410043880.7)中，發(fā)明者將最大尺寸小于50nm 的針狀納米羥基磷灰石加入到牙膏中，達(dá)到了更好地修補(bǔ)牙齒、防齲、脫敏效 果，但未公開(kāi)納米羥基磷灰石的制備方法。張超武等發(fā)明的"一種活性羥基磷 灰石牙膏的制備方法"(專利申請(qǐng)?zhí)?00510096305.8)，以氫氧化鈣和磷酸為
原料制備得到羥基磷灰石粉體，經(jīng)高溫煅燒加入到牙膏中。劉杰等發(fā)明的"一 種納米級(jí)牙膏添加劑及合成方法"(專利申請(qǐng)?zhí)?00410046143.2)，采用溶膠 -凝膠法制備了一種鍶取代納米羥基磷灰石牙膏添加劑。謝興益等發(fā)明的"水 熱法制備納米羥基磷灰石膠體的方法"(專利號(hào)200610020579.3)，通過(guò)加入 牽丐鹽0.2~2倍摩爾量的擰檬酸鹽采用共沉淀法制備得到了水相中穩(wěn)定分散的 納米羥基磷灰石膠體粒子，然后超濾純化得納米羥基磷灰石膠體。
按上述技術(shù)雖然都能制備納米羥基磷灰石和含納米羥基磷灰石的牙膏，但 均不能同時(shí)滿足原料便宜、制備簡(jiǎn)單、分散良好、加入方便的要求。牙膏是一種大眾消費(fèi)品，價(jià)格低廉，復(fù)雜的制備和分散技術(shù)，以及使用過(guò)多牙膏不必要 的添加劑都會(huì)增加產(chǎn)品成本，影響其推廣應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足，本發(fā)明公開(kāi)了一種納米羥基磷灰石水 溶膠的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，原材料價(jià)格低廉，根據(jù)該方法制備出來(lái)的 納米羥基磷灰石水溶膠不需進(jìn)行特殊分散處理便可方便地加入牙膏中。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的采用如下技術(shù)方案 一種納米羥基磷灰石水溶膠的制 備方法，包括如下步驟
第一步，制備含氫氧化鈣1 28wt。/。的石灰乳，裝入反應(yīng)器中； 第二步，在所述石灰乳中加入醋酸或醋酸鈣，攪拌均勻，得混合物；混合 物中醋酸根與鈣的摩爾比為1~6 : 10;
第三步，將所述混合物加熱至30 95。C，然后逐漸加入8 30wt。/。的稀磷 酸溶液并持續(xù)攪拌，攪拌速度〉300r/min，加入稀磷酸溶液的時(shí)間為1~30分 鐘，繼續(xù)反應(yīng)3 20小時(shí)，最后用醋酸溶液調(diào)節(jié)pH值至7.5~8.5，冷卻，得 納米羥基磷灰石水溶膠；其中，加入稀磷酸溶液的質(zhì)量按以下方法計(jì)算得出 減去所述混合物中醋酸鈣的鈣量后按鈣磷摩爾比為1.68~1.70 : 1的比例加入 稀磷酸溶液。
為了更好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，所述第一步的石灰乳中氫氧化鈣的含量為 10~28wt%。
所述第二步的混合物中醋酸根與鈣的摩爾比為2~4 : 10。
所述第三步為將所述混合物加熱至65~95°C，然后逐漸加入14 30wt。/。的 稀磷酸溶液并持續(xù)攪拌，攪拌速度》600r/min，加入稀磷酸溶液的時(shí)間為3~10 分鐘，繼續(xù)反應(yīng)6 12小時(shí)，最后用0.5 3wt。/。的醋酸溶液調(diào)節(jié)pH值至7.5 8.5， 冷卻，得納米羥基磷灰石水溶膠。
一種上述納米羥基磷灰石水溶膠的制備方法制得的納米羥基磷灰石水溶 膠，包括1 18wtQ/。的納米羥基磷灰石、1 8wt。/。的醋酸鈣和水。
所述納米羥基磷灰石呈針狀，長(zhǎng)度為60~100nm，在所述納米羥基磷灰石 水溶膠中呈單分散狀態(tài)。
上述納米羥基磷灰石水溶膠用于制備牙膏。上述納米羥基磷灰石水溶膠用于制備牙膏，先將所述納米羥基磷灰石水溶
膠與保濕劑混合，然后加入硅酸鈉和質(zhì)量為摩擦劑總質(zhì)量1/3~1/2的摩擦劑， 混合0.5 2小時(shí)，再加入剩余的摩擦劑和其它原料，充分混合后按公知方法制 備牙膏。其中納米羥基磷灰石水溶膠與硅酸鈉的質(zhì)量比為1 : 0.01~0.02;納 米羥基磷灰石水溶膠與保濕劑的質(zhì)量比為1 :0.5H.1;納米羥基磷灰石水溶 膠與摩擦劑的質(zhì)量比為1 : 1~2.2。
其中，加入到牙膏中的納米羥基磷灰石占牙膏總質(zhì)量的2~7%。 本發(fā)明的原理是這樣的利用磷酸和氫氧化鈣反應(yīng)可以制備納米羥基磷灰 石，但該反應(yīng)過(guò)程涉及到氫氧化鈣的溶解，因此加入磷酸不能太快，否則反應(yīng) 很難進(jìn)行完全。而減慢磷酸加入速度卻易生成較大的粒子，且形成的溶膠不穩(wěn) 定，濃度稍高就發(fā)生團(tuán)聚、沉淀。本發(fā)明利用醋酸作反應(yīng)緩沖劑，在反應(yīng)過(guò)程 中醋酸可與氫氧化鈣反應(yīng)生成可溶性醋酸鈣，而磷酸可置換出醋酸，這樣不但
可保證溶液中有較高鈣離子濃度，而且可使反應(yīng)主要在液相中進(jìn)行；在石灰乳
中加入醋酸鈣，反應(yīng)時(shí)磷酸可置換出醋酸鈣中的醋酸，醋酸又與氫氧化鈣反應(yīng) 生成可溶性醋酸鈣，因此，利用醋酸鈣作為反應(yīng)緩沖劑同樣可以實(shí)現(xiàn)上述效果。 醋酸還是一種獒合劑，包圍在氫氧化鈣顆粒周圍，可減少磷酸直接與固體顆粒
反應(yīng)形成包裹。溶液中醋酸鈣的存在還可顯著增加納米粒子的Zeat電位，使 膠體在生產(chǎn)和貯存過(guò)程中穩(wěn)定分散。
在利用本發(fā)明制備的納米羥基磷灰石水溶膠來(lái)制備牙膏時(shí)，通過(guò)加入硅酸 鈉組分，使離子鈣轉(zhuǎn)為不溶于水的水合硅酸鈣細(xì)小晶體，則可解決納米羥基磷
灰石水溶膠與牙膏中其它原料的配伍問(wèn)題，上述反應(yīng)可表達(dá)為
Ca(CH3C〇0)2+Na2Si03—CaO nSi〇2+ CH3COO Na
相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)和有益效果是(1)本發(fā)明公開(kāi)的制備 方法以磷酸和氫氧化鈣為原料，創(chuàng)造性地利用醋酸鈣作反應(yīng)緩沖劑和顆粒分散 劑制備納米羥基磷灰石水溶膠，不僅減少了加料時(shí)間，且制得的納米羥基磷灰 石水溶膠中羥基磷灰石尺寸細(xì)小；(2)利用本發(fā)明公開(kāi)的制備方法制得的納米 羥基磷灰石水溶膠中羥基磷灰石的尺寸達(dá)到納米級(jí)，可省卻納米粉體制備過(guò)程 中費(fèi)時(shí)耗能的洗滌、過(guò)濾、干燥等工序，節(jié)約了能源，降低了生產(chǎn)成本；而且 制得的納米羥基磷灰石水溶膠中固含量達(dá)18wt。/。，貯存60天仍分散良好，不 需進(jìn)行特殊分散處理便可加入牙膏中；(3)本發(fā)明公開(kāi)的制備方法原料價(jià)廉易
得、設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝易控、生產(chǎn)效率高。


圖1是實(shí)施例1制備得到的納米羥基磷灰石水溶膠中固體物質(zhì)的XRD圖2是實(shí)施例1制備得到的納米羥基磷灰石水溶膠的TEM圖3是實(shí)施例1制備得到的納米羥基磷灰石水溶膠中固體物質(zhì)的FT-IR圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施力 式不限于此。 實(shí)施例1
第一步，制備氫氧化鈣含量為15wt。/。的石灰乳10kg，裝入25L反應(yīng)釜中； 第二步，在所述石灰乳中加入0.3kg冰醋酸，攪拌均勻，得混合物； 第三步，將所述混合物加熱至95。C，然后逐漸加入磷酸含量為17wt。/。的 稀磷酸6kg并持續(xù)攪拌，攪拌速度600r/min，加入稀磷酸的時(shí)間為3min，繼 續(xù)反應(yīng)6小時(shí)，最后用2wt。/。的醋酸溶液調(diào)節(jié)pH值至8.0，自然冷卻，得納 米羥基磷灰石水溶膠。
制得的納米羥基磷灰石水溶膠中固體物質(zhì)的XRD圖如圖1所示，由其 XRD圖所顯示的特性可知，所制得膠體中的固體物為低結(jié)晶度羥基磷灰石； 制得的納米羥基磷灰石水溶膠的TEM圖如圖2所示，從圖2可看出制備的納 米羥基磷灰石微觀形態(tài)為針狀，分散好；制得的納米羥基磷灰石水溶膠中固體 物質(zhì)的FT-IR圖如圖3所示，從圖3可看出制得的納米羥基磷灰石水溶膠中 的羥基磷灰石為微量碳酸根取代羥基磷灰石，這種羥基磷灰石更接近牙齒成 分，添加到牙膏中效果更好。
將制得的納米羥基磷灰石水溶膠用于制備牙膏，制備牙膏的原料中除納米 羥基磷灰石水溶膠外，均采用現(xiàn)有技術(shù)中制備牙膏的常用原料，制備工藝也采 用現(xiàn)有技術(shù)。
制備牙膏的原料按下列質(zhì)量百分?jǐn)?shù)構(gòu)成:甘油25、納米羥基磷灰石水溶膠 24、硅酸鈉0.3、 CMC 1.0 、 K121.7、碳酸鈣46.8、糖精鈉0.2、香精1.0。
制備牙膏的步驟如下
第一步，將納米羥基磷灰石水溶膠與甘油混合，然后加入硅酸鈉和1/3分
量的碳酸鈣混合0.5小時(shí)，再加入剩余的2/3分量的碳酸鈣和其它組分，充分 混合；
第二步，將上述原料按公知方法制備牙膏。 經(jīng)測(cè)定，該牙膏中納米羥基磷灰石含量為2.5wtQ/。。
實(shí)施例2
第一步，制備氫氧化鈣含量為18wt。/。的石灰乳10kg，裝入25L反應(yīng)釜中； 第二步，在所述石灰乳中加入0.6kg醋酸鈣，攪拌均勻，得混合物； 第三步，將所述混合物加熱至65。C，然后逐漸加入磷酸含量為20wt。/。的
稀磷酸7.1kg并持續(xù)攪拌，攪拌速度800r/min，加入稀磷酸的時(shí)間為5min，
繼續(xù)反應(yīng)8小時(shí)，最后用2wt。/。的醋酸溶液調(diào)節(jié)pH值至8.0，自然冷卻，得
納米羥基磷灰石水溶膠。
將制得的納米羥基磷灰石水溶膠用于制備牙膏，制備牙膏的原料中除納米
羥基磷灰石水溶膠外，均采用現(xiàn)有技術(shù)中制備牙膏的常用原料，制備工藝也采
用現(xiàn)有技術(shù)。
制備牙膏的原料按下列質(zhì)量百分?jǐn)?shù)構(gòu)成甘油5、山梨醇15、水溶膠34、 石圭酸,內(nèi)0.6、 CMC 1.0 、 K121.8、 CaHP0441.4、糖精鈉0.2、香精1.0。
制備牙膏的步驟如下
第一步，將納米羥基磷灰石水溶膠與甘油和山梨醇混合，然后加入硅酸鈉
和1/2分量的碳酸鈣混合0.6小時(shí)，再加入剩余的1/2分量的碳酸轉(zhuǎn)和其它組 分，充分混合；'
第二步，將上述原料按公知方法制備牙膏。
經(jīng)測(cè)定，該牙膏中納米羥基磷灰石含量為4.4wt。/。。
實(shí)施例3
第一步，制備氫氧化鈣含量為22wtQ/。的石灰乳10kg，裝入25L反應(yīng)釜中； 第二步，在所述石灰乳中加入0.8kg醋酸鈣，攪拌均勻，得混合物； 第三步，將所述混合物加熱至9(TC，然后逐漸加入磷酸含量為30wt。/。的
稀磷酸5.7kg并持續(xù)攪拌，攪拌速度600r/min，加入稀磷酸的時(shí)間為10min, 繼續(xù)反應(yīng)12小時(shí)，最后用2wt。/。的醋酸溶液調(diào)節(jié)pH值至8.0，自然冷卻，得 納米羥基磷灰石水溶膠。
將制得的納米羥基磷灰石水溶膠用于制備牙膏，制備牙膏的原料中除納米 羥基磷灰石水溶膠外，均采用現(xiàn)有技術(shù)中制備牙膏的常用原料，制備工藝也采 用現(xiàn)有技術(shù)。
制備牙膏的原料按下列質(zhì)量百分?jǐn)?shù)構(gòu)成甘油5、山梨醇15、水溶膠36、 硅酸鈉0.7、 CMC 1.0 、 K121.8、 Si〇239.3、糖精鈉0.2、香精1.0。
制備牙膏的步驟如下
第一步，將納米羥基磷灰石水溶膠與甘油和山梨醇混合，然后加入硅酸鈉 和1/3分量的Si02混合1小時(shí)，再加入剩余的2/3分量的Si02和其它組分， 充分混合；
第二步，將上述原料按公知方法制備牙膏。 經(jīng)測(cè)定，該牙膏中納米羥基磷灰石含量為6.5wtc/。。
實(shí)施例4
第一步，制備氫氧化鈣含量為26wt。/。的石灰乳11kg，裝入25L反應(yīng)釜中； 第二步，在所述石灰乳中加入0.7kg醋酸，攪拌均勻，得混合物； 第三步，將所述混合物加熱至9(TC，然后逐漸加入磷酸含量為30wtW的
稀磷酸6.3kg并持續(xù)攪拌，攪拌速度600r/min，加入稀磷酸的時(shí)間為10min，
繼續(xù)反應(yīng)20小時(shí)，最后用2wt。/。的醋酸溶液調(diào)節(jié)pH值至8.0，自然冷卻，得
納米羥基磷灰石水溶膠。
將制得的納米羥基磷灰石水溶膠用于制備牙膏，制備牙膏的原料中除納米
羥基磷灰石水溶膠外，均采用現(xiàn)有技術(shù)中制備牙膏的常用原料，制備工藝也采
用現(xiàn)有技術(shù)。
制備牙膏的原料按下列質(zhì)量百分?jǐn)?shù)構(gòu)成甘油5、山梨醇5、水溶膠30.6、 甲基纖維素0.8、羥乙基纖維素0.4、 K121.7 、 a-氧化鋁水合物38、膠態(tài)二 氧化硅5.1、甲基對(duì)羥基苯甲酸鈉2.5、硅酸鈉0.6、焦磷酸四鈉6.8、尿囊 素2.5、香精1.0。
制備牙膏的步驟如下
第一步，將納米羥基磷灰石水溶膠與甘油和山梨醇混合，然后加入硅酸鈉
和1/2分量的膠態(tài)二氧化硅混合1小時(shí)，再加入剩余的1/2分量的膠態(tài)二氧化 硅和其它組分，充分混合；
第二步，將上述原料按公知方法制備牙膏。
經(jīng)測(cè)定，該牙膏中納米羥基磷灰石含量為5.0wtc/。。 實(shí)施例5
第一步，制備氫氧化鈣含量為28wt。/。的石灰乳5.1kg，裝入25L反應(yīng)釜
中；
第二步，在所述石灰乳中加入0.58kg冰醋酸，攪拌均勻，得混合物； 第三步，將所述混合物加熱至95。C，然后逐漸加入磷酸含量為8wt。/。的稀
磷酸10.3kg并持續(xù)攪拌，攪拌速度600r/min，加入稀磷酸的時(shí)間為30min，
繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)，最后用3wt。/。的醋酸溶液調(diào)節(jié)pH值至8.5，自然冷卻，得
納米羥基磷灰石水溶膠。
將制得的納米羥基磷灰石水溶膠用于制備牙膏，制備牙膏的原料中除納米
羥基磷灰石水溶膠外，均采用現(xiàn)有技術(shù)中制備牙膏的常用原料，制備工藝也采
用現(xiàn)有技術(shù)。
制備牙膏的原料按下列質(zhì)量百分?jǐn)?shù)構(gòu)成:甘油25、納米羥基磷灰石水溶膠 24、硅酸鈉0.4、 CMC 1.0 、 K121.7、碳酸鈣46.7、糖精鈉0.2、香精1.0。
制備牙膏的步驟如下
第一步，將納米羥基磷灰石水溶膠與甘油混合，然后加入硅酸鈉和1/3分 量的碳酸鈣混合2小時(shí)，再加入剩余的2/3分量的碳酸鈣和其它組分，充分混 合.
第二步，將上述原料按公知方法制備牙膏。 經(jīng)測(cè)定，該牙膏中納米羥基磷灰石含量為2.2wto/。。
實(shí)施例6
第一步，制備氫氧化鈣含量為10wt。/。的石灰乳10kg，裝入25L反應(yīng)釜中； 第二步，在所述石灰乳中加入0.2kg醋酸鈣，攪拌均勻，得混合物； 第三步，將所述混合物加熱至30。C，然后逐漸加入磷酸含量為8wt。/。的稀
磷酸9.7kg并持續(xù)攪拌，攪拌速度600r/min，加入稀磷酸的時(shí)間為1min，繼 續(xù)反應(yīng)16小時(shí)，最后用0.5wt。/。的醋酸溶液調(diào)節(jié)pH值至7.5，自然冷卻，得 納米羥基磷灰石水溶膠。
將制得的納米羥基磷灰石水溶膠用于制備牙膏，制備牙膏的原料中除納米 羥基磷灰石水溶膠外，均采用現(xiàn)有技術(shù)中制備牙膏的常用原料，制備工藝也采 用現(xiàn)有技術(shù)。
制備牙膏的原料按下列質(zhì)量百分?jǐn)?shù)構(gòu)成甘油5、山梨醇15、水溶膠36、 硅酸鈉0.6、 CMC 1.0 、 K121.8、 Si〇239.4、糖精鈉0.2、香精1.0。
制備牙膏的步驟如下
第一步，將納米羥基磷灰石水溶膠與甘油和山梨醇混合，然后加入硅酸鈉
和1/3分量的Si02混合1小時(shí)，再加入剩余的2/3分量的Si02和其它組分，
充分混合；
第二步，將上述原料按公知方法制備牙膏。
經(jīng)測(cè)定，該牙膏中納米羥基磷灰石含量為2.4wto/。。
上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí) 施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、 替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種納米羥基磷灰石水溶膠的制備方法，其特征是，包括如下步驟第一步，制備含氫氧化鈣1～28wt％的石灰乳，裝入反應(yīng)器中；第二步，在所述石灰乳中加入醋酸或醋酸鈣，攪拌均勻，得混合物；混合物中醋酸根與鈣的摩爾比為1～6∶10；第三步，將所述混合物加熱至30～95℃，然后逐漸加入8～30wt％的稀磷酸溶液并持續(xù)攪拌，攪拌速度＞300r/min，加入稀磷酸溶液的時(shí)間為1～30分鐘，繼續(xù)反應(yīng)3～20小時(shí)，最后用醋酸溶液調(diào)節(jié)pH值至7.5～8.5，冷卻，得納米羥基磷灰石水溶膠；其中，加入稀磷酸溶液的質(zhì)量按以下方法計(jì)算得出減去所述混合物中醋酸鈣的鈣量后按鈣磷摩爾比為1.68～1.70∶1的比例加入稀磷酸溶液。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述納米羥基磷灰石水溶膠的制備方法，其特征是， 所述第一步中石灰乳的氫氧化鈣含量為10~28wt。/。。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述納米羥基磷灰石水溶膠的制備方法，其特征是， 所述第二步的混合物中醋酸根與鈣的摩爾比為2~4 : 10。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述納米羥基磷灰石水溶膠的制備方法，其特征是，所 述第三步為將所述混合物加熱至65~95°C，然后逐漸加入14 30wt。/。的稀磷酸 溶液并持續(xù)攪拌，攪拌速度》600r/min，加入稀磷酸溶液的時(shí)間為3~10分鐘， 繼續(xù)反應(yīng)6~12小時(shí)，最后用0.5 3wt。/。的醋酸溶液調(diào)節(jié)pH值至7.5~8.5，冷去口， 得納米羥基磷灰石氷溶膠。
5、 一種權(quán)利要求1所述納米羥基磷灰石水溶膠的制備方法制得的納米羥基 磷灰石水溶膠，包括1 18wt。/。的納米羥基磷灰石、1-8wt。/。的醋酸鈣和水。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述納米羥基磷灰石水溶膠，其特征是，所述納米羥基 磷灰石呈針狀，長(zhǎng)度為60~100nm，在所述納米羥基磷灰石水溶膠中呈單分散 狀態(tài)。 '
7、 一種權(quán)利要求5所述納米羥基磷灰石水溶膠用于制備牙膏。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述納米羥基磷灰石水溶膠的應(yīng)用，其特征是，先將所述納米羥基磷灰石水溶膠與保濕劑混合，然后加入硅酸鈉和質(zhì)量為摩擦劑總質(zhì)量1/3~1/2的摩擦劑，混合0.5-2小時(shí)，再加入剩余的摩擦劑和其它原料，充分 混合后按公知方法制備牙膏；其中納米羥基磷灰石水溶膠與硅酸鈉的質(zhì)量比為1:0.01~0.02;納米羥基磷灰石水溶膠與保濕劑的質(zhì)量比為1 : 0.5~1.1;納米羥 基磷灰石水溶膠與摩擦劑的質(zhì)量比為1 : 1~2.2。
9、根據(jù)權(quán)利要求7所述納米羥基磷灰石水溶膠在牙膏中的應(yīng)用，其特征是， 加入到牙膏中的納米羥基磷灰石占牙膏總質(zhì)量的2~7%。
全文摘要
本發(fā)明為一種納米羥基磷灰石水溶膠的制備方法，包括第一步，制備含氫氧化鈣1～28wt％的石灰乳，裝入反應(yīng)器；第二步，在石灰乳中加入醋酸或醋酸鈣并攪勻得混合物；混合物中醋酸根與鈣的摩爾比為1～6∶10；第三步，加熱混合物至30～95℃，逐漸加入8～30wt％的稀磷酸并攪拌，攪拌速度＞300r/min，加入稀磷酸的時(shí)間為1～30min，繼續(xù)反應(yīng)3～20小時(shí)，用醋酸溶液調(diào)節(jié)pH值至7.5～8.5，冷卻，得納米羥基磷灰石水溶膠；加入稀磷酸的質(zhì)量為扣除所述混合物中醋酸鈣的鈣量后按鈣磷摩爾比為1.68～1.70∶1的比例加入稀磷酸。該方法工藝簡(jiǎn)單，制得的納米羥基磷灰石水溶膠可用于制備牙膏。
文檔編號(hào)C01B25/00GK101343055SQ20081003024
公開(kāi)日2009年1月14日 申請(qǐng)日期2008年8月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月19日
發(fā)明者喻新平, 王迎軍, 陳曉峰, 坤 魏 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)