一種與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)及生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)及生產(chǎn)方法，該系統(tǒng)包括硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)和液體硝酸銨生產(chǎn)系統(tǒng)，所述的硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)包括溶解槽、硝酸鉀真空結晶裝置、一次稠厚器、一次離心機、混料槽、濃縮預熱器、逆流三效濃縮裝置、真空連續(xù)結晶器、二次稠厚器和二次離心機；液體硝酸銨生產(chǎn)系統(tǒng)包括氨蒸發(fā)器、氣氨過濾器、氨預熱器、管式反應器、中和洗滌塔和閃蒸槽，本發(fā)明開發(fā)了一套與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)新工藝，提高了硝酸鉀生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)效率，對結晶過程控制更精確，硝酸鉀結晶的質量和產(chǎn)量更加穩(wěn)定。
【專利說明】一種與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)及生產(chǎn)方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)及生產(chǎn)方法，屬于化工生產(chǎn)【技術領域】。

【背景技術】
[0002]國內復分解法生產(chǎn)硝酸鉀主要采用硝酸鈉-氯化鉀法和硝酸銨-氯化鉀法。前者原料價格較高，副產(chǎn)氯化鈉經(jīng)濟價值較低。硝酸銨-氯化鉀復分解工藝廣泛應用，又以四步循環(huán)法為主:循環(huán)母液中加入水和氯化鉀，溫度降低時，硝酸鉀結晶析出。向母液中加入固體硝酸銨，再經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶后，析出氯化銨晶體。分離后的母液作為循環(huán)母液返回。
[0003]目前，國內現(xiàn)有復分解法生產(chǎn)硝酸鉀聯(lián)產(chǎn)氯化銨尚無實現(xiàn)全線連續(xù)式的操作工藝，如以下兩種代表性的工藝流程:
[0004]中國專利文獻CN1827526 A(申請?zhí)?00510094223.X)公開了一種復分解法制備硝酸鉀的方法，原料氯化鉀和硝酸銨及工藝水以一定比例完成配制后，送入真空冷卻結晶器中，硝酸鉀結晶析出并長大；結晶液經(jīng)稠厚器增稠再經(jīng)離心機連續(xù)分離出產(chǎn)品硝酸鉀。分離出的母液經(jīng)與反應液換熱后送入自然循環(huán)蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮；濃縮后的溶液經(jīng)冷析結晶、稠厚器增稠再經(jīng)離心機連續(xù)分離出氯化銨副產(chǎn)品，所得二次母液返回配制槽。該方法蒸發(fā)濃縮工藝時采用逆流加料，一效常壓、二效負壓雙效濃縮，提高了蒸汽利用率，但其二效溫度在125-130°C，溫度較高，對設備材質的抗腐蝕性要求較嚴格；且該方法濃縮后采用與外循環(huán)水換熱冷析結晶的間歇式操作方式，效率較低。
[0005]中國專利文獻CN101628723A(申請?zhí)?00910044146.5)公開了復分解反應生成硝酸鉀和氯化銨的方法，在110°c的溫度下，將硝酸銨和氯化鉀，按銨離子和氯離子為1:2的比例溶于水，繼續(xù)加入氯化鉀和水，邊攪拌邊加熱，達硝酸鉀的過飽和狀態(tài)，停止加熱使溶液在真空冷卻結晶器內冷卻至36-40 V析出硝酸鉀晶體，放入內襯濾布的離心機得粗硝酸鉀，分離的母液I為硝酸鉀、氯化銨的另一共飽和點的，將粗硝酸鉀用冷水洗滌后干燥得成品硝酸鉀，向母液I與洗滌液中，加入硝酸銨，調整溶液濃度達氯化銨的飽和狀態(tài)，在真空濃縮裝置內進行負壓蒸發(fā)，離心濾出析出的氯化銨，得到固體氯化銨產(chǎn)品。該方法將一次結晶分離后母液與硝酸銨固體混合后，采用并流雙效蒸發(fā)濃縮，但難以克服二效物料粘度高，換熱系數(shù)降低而導致的蒸發(fā)裝置生產(chǎn)能力的下降的問題。該方法采用冷卻方式降溫結晶，屬間歇式操作方式，效率低下。
[0006]硝酸銨在高溫、高壓和有可被氧化的物質存在下會發(fā)生爆炸，因此硝酸銨在生產(chǎn)使用時存在一定危險，特別是2002年9月30日，國務院辦公廳下發(fā)了國辦發(fā)
[2002]52號《關于進一步加強民用爆炸物品安全管理的通知》，加強了對農(nóng)用硝酸銨的管控。而現(xiàn)有的硝酸鉀四步循環(huán)法中大多以添加硝酸銨固體為主，如中國專利文獻CN101628723A(申請?zhí)?00910044146.5)公開的復分解反應生成硝酸鉀和氯化銨的方法、中國專利文獻CN101643226A(申請?zhí)?00910115875.5)公開的復分解循環(huán)法生產(chǎn)硝酸鉀和氯化銨的方法均是將硝酸鉀結晶后的一次母液蒸發(fā)濃縮后加入硝酸銨固體。中國專利文獻CN101643226A(申請?zhí)?11108280.1)公開的一種復分解法制備硝酸鉀的方法、中國專利文獻CN101643226A(申請?zhí)?1106898.1)公開的提高固相硝酸鉀濃度與產(chǎn)品硝酸鉀質量的方法將硝酸銨固體加入硝酸鉀結晶后的一次母液中再蒸發(fā)濃縮。中國專利文獻CN100374372A(申請?zhí)?00510094223.X)公開的一種復分解法制備硝酸鉀的方法通過向一次結晶母液中加入硝酸銨液體，避免了硝酸銨固體在貯存、運輸、使用過程中的危險。但其實施例中使用的硝銨溶液濃度低，對后續(xù)蒸發(fā)濃縮造成極大壓力，能耗較高，且硝銨溶液的生產(chǎn)工藝并未公開。


【發(fā)明內容】

[0007]針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)及生產(chǎn)方法，可以達到減少能耗，實現(xiàn)DCS控制的連續(xù)化生產(chǎn)，擴大硝酸鉀生產(chǎn)規(guī)豐旲，提聞生廣安全和效率的目的。
[0008]本發(fā)明的技術方案如下:
[0009]一種與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)，包括硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)和液體硝酸銨生產(chǎn)系統(tǒng)，所述的硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)包括溶解槽、硝酸鉀真空結晶裝置、一次稠厚器、一次離心機、混料槽、濃縮預熱器、逆流三效濃縮裝置、真空連續(xù)結晶器、二次稠厚器和二次離心機；所述溶解槽的出料口與硝酸鉀真空結晶裝置的進料口相連通，硝酸鉀真空結晶裝置的出料口與一次稠厚器的進料口相連通，一次稠厚器的出料口與一次離心機的進料口相連通，一次離心機的液體出料口與混料槽的進料口相連通，混料槽的出料口與濃縮預熱器的進料口相連通，濃縮預熱器的出料口與逆流三效濃縮裝置的進料口相連通，逆流三效濃縮裝置的出料口與真空連續(xù)結晶器的進料口相連通，真空連續(xù)結晶器的出料口與二次稠厚器的進料口相連通，二次稠厚器的出料口與二次離心機的進料口相連通，二次離心機的液體出料口與溶解槽的進料口相連通；
[0010]所述的液體硝酸銨生產(chǎn)系統(tǒng)包括氨蒸發(fā)器、氣氨過濾器、氨預熱器、管式反應器、中和洗滌塔和閃蒸槽，所述的管式反應器設置有第一進口、第二進口、第一出口和第二出口，閃蒸槽設置有第一進料口、第二進料口和出料口，氨蒸發(fā)器的出料口與氣氨過濾器的進口連通，氣氨過濾器的出口與氨預熱器的進口連通，氨預熱器的出口與管式反應器的第一進料口連通，通過管式反應器的第二進料口向管式反應器通入稀硝酸，管式反應器的第一出口與中和洗滌塔的進口連通，中和洗滌塔的出口通過中和洗滌泵與閃蒸槽的第一進料口連接，管式反應器的第二出口與閃蒸槽的第二進料口連通，閃蒸槽的出口與硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)中混料槽連通，閃蒸槽出來的物料最終流向硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)中的混料槽中。
[0011]所述閃蒸槽可以是一級閃蒸槽，也可以是二級閃蒸槽串聯(lián)。
[0012]所述的硝酸鉀真空結晶裝置為2?10級串聯(lián)結構的裝置，每一級串聯(lián)結構包括結晶器、冷凝器、真空泵和出料泵，結晶器的上端通過管道與冷凝器的上端連通，冷凝器的下端通過管道與真空泵連接，冷凝器的下端還通過冷凝水管道連接有水槽，結晶器的下端通過管道與出料泵連接，出料泵的出料口與下一級結晶器進料口相連，溶解槽的出料口與第一級串聯(lián)結構的結晶器的進料口連接，最后一級出料泵與一次稠厚器的進料口連接。每級冷凝器下端都有冷凝水管道通向水槽，可作為循環(huán)用水返回氯化鉀溶解槽。第N(1〈N〈10)級硝酸鉀真空結晶裝置通過出料泵將物料轉移到N+1級硝酸鉀真空結晶裝置，最后一級硝酸鉀真空結晶裝置通過出料泵泵向稠厚器。每級冷凝器下端都有冷凝水管道通向水槽，可作為循環(huán)用水返回溶解槽。通過控制每級硝酸鉀真空結晶裝置的真空度可以控制每級硝酸鉀真空結晶裝置內的溫度，以保證硝酸鉀結晶的質量和產(chǎn)量。
[0013]本發(fā)明優(yōu)選的，所述的逆流三效濃縮裝置包括一效降膜濃縮裝置、二效降膜濃縮裝置、三效降膜濃縮裝置、濃縮預熱器、真空冷凝器和真空器，一效降膜濃縮裝置包括一效加熱器、一效分離室、一效循環(huán)泵和一效出料泵，二效降膜濃縮裝置包括二效加熱器、二效分離室、二效循環(huán)泵和二效出料泵，三效降膜濃縮裝置包括三效加熱器、三效分離室、三效循環(huán)泵和三效出料泵；一效循環(huán)泵的進料口分別與一效出料泵的進料口、一效分離室的底部和一效加熱器的底部相連通，一效循環(huán)泵的出料口與二效出料泵的出料口分別與一效加熱器頂部的進料口相連通，一效出料泵的出料口與真空連續(xù)結晶器的進料口相連接，一效加熱器和一效分離室下部通過管道連通，一效分離室頂部通過管道與二效加熱器上部相連通；
[0014]二效循環(huán)泵的進料口分別與二效出料泵的進料口、二效分離室的底部和二效加熱器的底部相連通，二效循環(huán)泵的出料口與三效出料泵的出料口分別與二效加熱器頂部的進料口相連通，二效加熱器和二效分離室下部通過管道連通，二效分離室頂部通過管道與三效加熱器上部相連通；
[0015]三效循環(huán)泵的進料口分別與三效出料泵的進料口、三效分離室的底部和三效加熱器的底部相連通，三效循環(huán)泵的出料口與濃縮預熱器的出料口分別與三效加熱器頂部的進料口相連通，三效加熱器和三效分離室下部通過管道連通，三效分離室頂部通過管道分別與濃縮預熱器、真空冷凝器上部相連通。
[0016]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述的真空連續(xù)結晶器為DTB結晶器、OSLO結晶器。
[0017]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述的硝酸鉀真空結晶裝置由6個真空結晶器通過出料泵串聯(lián)連接。
[0018]利用上述與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)進行生產(chǎn)硝酸鉀的方法，步驟如下:
[0019]向溶解槽中加入循環(huán)母液、水和氯化鉀，蒸汽加熱溶解，制得混合溶液，所述的循環(huán)母液為氯化銨母液，混合溶液中銨離子與氯離子的摩爾比為1:1?1.2，混合溶液依次進入硝酸鉀真空結晶裝置、一次稠厚器、一次離心機，離心分離出濕相硝酸鉀結晶，濕相硝酸鉀經(jīng)干燥、冷卻得到硝酸鉀；
[0020]液氨進入氨蒸發(fā)器蒸發(fā)為氣氨，氣氨經(jīng)氣氨過濾器過濾后，然后進入氨預熱器，氣氨在氨預熱器加熱至90?150°C后進入管式反應器內與第二進料口通入的稀硝酸進行加壓中和反應，反應生成的反應液進入閃蒸槽，利用反應熱進行閃蒸提濃，制得硝酸銨溶液；[0021 ] 制得硝酸銨溶液與離心分離出的硝酸鉀母液在混合槽內混合均勻后，料液經(jīng)濃縮預熱器預熱后進入逆流三效濃縮裝置，濃縮至密度為1.30?1.37g/cm3后，送入真空連續(xù)結晶器結晶，再依次經(jīng)過二次稠厚器、二次離心機，經(jīng)離心分離氯化銨晶體，分離獲得的氯化銨母液加入溶解槽中循環(huán)利用。
[0022]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，溶解槽內蒸汽加熱溶解的加熱溫度為65?90°C。
[0023]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述的硝酸鉀真空結晶裝置為6級串聯(lián)結構的裝置；其中，一級結晶器內溫度控制在65?80°C，真空度為0.0lO?0.030MPa ;二級結晶器內溫度控制在50?65°C，真空度為0.007?0.0lOMPa ;三級結晶器內溫度控制在42?50°C，真空度為0.006?0.007MPa ;四級結晶器內溫度控制在35?42°C，真空度為0.003?0.006MPa ;五級結晶器內溫度控制在25?35°C，真空度為0.0023?0.003MPa ;六級結晶器內溫度控制在 15 ?25°C，真空度為 0.0010 ?0.0023MPa。
[0024]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，通入管式反應器中稀硝酸質量濃度為40-60wt%，管式反應器的反應壓力為0.2?0.6MPa，反應溫度依靠反應放熱提供，閃蒸液的濃度，通過二次蒸汽的溫度來控制。
[0025]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，從閃蒸槽提濃得到的硝酸銨溶液質量濃度為75% -95wt%。
[0026]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，氣氨與稀硝酸在管式反應器內中和反應排出的含氨或硝酸的工藝蒸汽進入中和洗滌塔用稀硝酸或氨洗滌，洗滌后得到的稀硝酸銨溶液通過中和洗滌泵泵入閃蒸槽，工藝蒸汽可作為蒸發(fā)閃蒸的熱源或外供。
[0027]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述的逆流三效濃縮裝置為降膜濃縮裝置，降膜濃縮裝置中的一效降膜濃縮裝置中溫度為110?115°C，真空度為0.18?0.25MPa，二效降膜濃縮裝置中溫度為90?100°C，真空度為0.08?0.lOMPa，三效降膜濃縮裝置中溫度為60?80°C，真空度為0.01?0.05MPa。
[0028]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述真空連續(xù)結晶器中溫度為50?70°C，真空度為0.07?0.1OMPa0
[0029]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，本工藝可通過安裝DCS系統(tǒng)實現(xiàn)自動化控制。
[0030]一種與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀的方法，步驟如下:
[0031](I)將氯化銨母液、水和氯化鉀混合均勻，蒸汽加熱至65?90°C溶解，制得混合溶液，混合溶液中銨離子與氯離子的摩爾比為1:1?1.2 ;
[0032](2)將步驟⑴制得的混合溶液進行六級真空結晶，一級真空結晶器的溫度65?80°C，真空度為0.010?0.030MPa, 二級真空結晶器的溫度為50?65°C，真空度為0.007?0.0lOMPa，三級真空結晶器的溫度為42?50°C，真空度為0.006?0.007MPa,四級真空結晶器的溫度為35?42°C，真空度為0.003?0.006MPa,五級真空結晶器的溫度為25?35°C，真空度為0.0023?0.003MPa，六級真空結晶器的溫度為15?25°C，真空度為0.0010 ?0.0023MPa ；
[0033](3)將步驟(2)真空結晶后的物料進入一次稠厚器，使得稠厚器出來物料的含水質量含量控制在40?50wt%，然后一次離心，制得硝酸鉀結晶和硝酸鉀母液；
[0034](4)液氨經(jīng)加熱至5?15°C后蒸發(fā)為氣氨，氣氨過濾后，然后在氨預熱器加熱至90?150°C后進入管式反應器內與稀硝酸進行加壓中和反應，控制氣氨和硝酸的摩爾比例為0.8?1.2: I，反應生成的反應液閃蒸提濃，制得質量濃度為75% -95wt%的硝酸銨溶液；
[0035](5)將步驟(4)制得硝酸銨溶液與步驟(3)制得的硝酸鉀母液在混合槽內混合均勻后，硝酸銨溶液的投加量與硝酸鉀母液的質量比為(5?10):1，然后經(jīng)逆流三效進行濃縮，三效濃縮溫度為70?80°C，二效濃縮溫度為90?100°C，一效濃縮溫度為110?115°C，濃縮至密度為1.30?1.37g/cm3，含水量為50?80wt%，在溫度為50?70°C，真空度為0.07?0.1OMPa的條件下結晶，然后進入二次稠厚器，使得稠厚器出來物料的含水量控制在30?45wt%，然后二次離心，制得氯化銨晶體和氯化銨母液，氯化銨母液參與步驟(I)的反應循環(huán)利用。
[0036]以上制備方法中沒有特別說明的均按照現(xiàn)有技術。
[0037]本發(fā)明具有以下優(yōu)點和有益效果:
[0038]1、本發(fā)明開發(fā)了一套與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)新工藝，提高了硝酸鉀生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)效率，避免原料硝銨購買、運輸、貯藏過程中的危險，大大降低了生產(chǎn)成本。
[0039]2、本發(fā)明采用全新的硝酸鉀真空結晶設計，對結晶過程控制更精確，硝酸鉀結晶的質量和產(chǎn)量更加穩(wěn)定。
[0040]3、采用閃蒸工藝生產(chǎn)硝酸銨溶液，避免了傳統(tǒng)生產(chǎn)裝置引發(fā)的爆炸危險，且生產(chǎn)的硝酸銨溶液濃度高，對后續(xù)濃縮工藝壓力小，停留時間短，對設備腐蝕性小，可降低能耗。
[0041]4、本發(fā)明采用逆流三效降膜濃縮工藝對含氯的料漿濃縮，不僅降低了投資成本，而且濃縮溫度低，減輕了料漿對設備的腐蝕，還大大節(jié)約了蒸汽使用量，降低了能耗。
[0042]5、本發(fā)明首次將真空連續(xù)結晶器應用到氯化銨的結晶過程中，較傳統(tǒng)換熱冷卻方式相比，實現(xiàn)了連續(xù)操作，節(jié)約生產(chǎn)時間，提高效率。

【專利附圖】

【附圖說明】
:
[0043]圖1是本發(fā)明連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)的工藝流程示意圖；
[0044]圖2是本發(fā)明硝酸鉀真空結晶裝置示意圖；
[0045]圖中:A、結晶器，B、冷凝器，C、真空泵，D、出料泵。
[0046]圖3是本發(fā)明逆流三效降膜濃縮、真空連續(xù)結晶裝置示意圖；
[0047]圖中:1、真空器，2、三效分離室，3、三效加熱器，4、二效分離室，5、二效加熱器，6、一效分離室，7、一效加熱器，8、三效循環(huán)泵，9、三效出料泵，10、二效循環(huán)泵，11 二效出料泵，12、一效循環(huán)泵，13、一效出料泵，14、真空冷凝器，15、濃縮預熱器，16、真空連續(xù)結晶器，17、氯化銨真空冷凝器。

【具體實施方式】
[0048]下面結合實施例和附圖對本發(fā)明的技術方案做進一步說明，但本發(fā)明的范圍并不局限于此。
[0049]實施例中使用的原料均為普通市售。
[0050]實施例1
[0051]一種與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)，包括硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)和液體硝酸銨生產(chǎn)系統(tǒng)，所述的硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)包括溶解槽、硝酸鉀真空結晶裝置、一次稠厚器、一次離心機、混料槽、濃縮預熱器、逆流三效濃縮裝置、真空連續(xù)結晶器16、二次稠厚器17和二次離心機；所述溶解槽的出料口與硝酸鉀真空結晶裝置的進料口相連通，硝酸鉀真空結晶裝置的出料口與一次稠厚器的進料口相連通，一次稠厚器的出料口與一次離心機的進料口相連通，一次離心機的液體出料口與混料槽的進料口相連通，混料槽的出料口與濃縮預熱器的進料口相連通，濃縮預熱器的出料口與逆流三效濃縮裝置的進料口相連通，逆流三效濃縮裝置的出料口與真空連續(xù)結晶器的進料口相連通，真空連續(xù)結晶器的出料口與二次稠厚器的進料口相連通，二次稠厚器的出料口與二次離心機的進料口相連通，二次離心機的液體出料口與溶解槽的進料口相連通；硝酸鉀真空結晶裝置為6級串聯(lián)結構的裝置，每一級串聯(lián)結構包括結晶器A、冷凝器B、真空泵C和出料泵D，結晶器A的上端通過管道與冷凝器B的上端連通，冷凝器B的下端通過管道與真空泵C連接，冷凝器B的下端還通過冷凝水管道連接有水槽，結晶器A的下端通過管道與出料泵D連接，出料泵D的出料口與下一級結晶器進料口相連，溶解槽的出料口與第一級串聯(lián)結構的結晶器的進料口連接，最后一級出料泵與一次稠厚器的進料口連接。每級冷凝器下端都有冷凝水管道通向水槽，可作為循環(huán)用水返回氯化鉀溶解槽。第N(1〈N〈10)級硝酸鉀真空結晶裝置通過出料泵將物料轉移到N+1級硝酸鉀真空結晶裝置，最后一級硝酸鉀真空結晶裝置通過出料泵泵向稠厚器。每級冷凝器下端都有冷凝水管道通向水槽，可作為循環(huán)用水返回溶解槽。通過控制每級硝酸鉀真空結晶裝置的真空度可以控制每級硝酸鉀真空結晶裝置內的溫度，以保證硝酸鉀結晶的質量和產(chǎn)量。
[0052]逆流三效濃縮裝置包括一效降膜濃縮裝置、二效降膜濃縮裝置、三效降膜濃縮裝置、濃縮預熱器15、真空冷凝器14和真空器1，一效降膜濃縮裝置包括一效加熱器7、一效分離室6、一效循環(huán)泵12和一效出料泵13，二效降膜濃縮裝置包括二效加熱器5、二效分離室4、二效循環(huán)泵10和二效出料泵11，三效降膜濃縮裝置包括三效加熱器3、三效分離室2、三效循環(huán)泵8和三效出料泵9 ;一效循環(huán)泵12的進料口分別與一效出料泵13的進料口、一效分離室6的底部和一效加熱器7的底部相連通，一效循環(huán)泵12的出料口與二效出料泵11的出料口分別與一效加熱器7頂部的進料口相連通，一效出料泵13的出料口與真空連續(xù)結晶器的進料口相連接，一效加熱器7和一效分離室6下部通過管道連通，一效分離室6頂部通過管道與二效加熱器5上部相連通；
[0053]二效循環(huán)泵10的進料口分別與二效出料泵11的進料口、二效分離室4的底部和二效加熱器5的底部相連通，二效循環(huán)泵10的出料口與三效出料泵9的出料口分別與二效加熱器5頂部的進料口相連通，二效加熱器5和二效分離室4下部通過管道連通，二效分離室4頂部通過管道與三效加熱器3上部相連通；
[0054]三效循環(huán)泵8的進料口分別與三效出料泵9的進料口、三效分離室2的底部和三效加熱器3的底部相連通，三效循環(huán)泵8的出料口與濃縮預熱器15的出料口分別與三效加熱器3頂部的進料口相連通，三效加熱器3和三效分離室2下部通過管道連通，三效分離室頂部通過管道分別與濃縮預熱器15、真空冷凝器14上部相連通。
[0055]液體硝酸銨生產(chǎn)系統(tǒng)包括氨蒸發(fā)器、氣氨過濾器、氨預熱器、管式反應器、中和洗滌塔和閃蒸槽，所述的管式反應器設置有第一進口、第二進口、第一出口和第二出口，閃蒸槽設置有第一進料口、第二進料口和出料口，氨蒸發(fā)器的出料口與氣氨過濾器的進口連通，氣氨過濾器的出口與氨預熱器的進口連通，氨預熱器的出口與管式反應器的第一進料口連通，通過管式反應器的第二進料口向管式反應器通入稀硝酸，管式反應器的第一出口與中和洗滌塔的進口連通，中和洗滌塔的出口通過中和洗滌泵與閃蒸槽的的第一進料口連接，管式反應器的第二出口與閃蒸槽的第二進料口連通，閃蒸槽的出口與硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)中混料槽連通，閃蒸槽出來的物料最終流向硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)中的混料槽中。
[0056]所述的真空連續(xù)結晶器為DTB結晶器、OSLO結晶器。
[0057]實施例2
[0058]利用實施例1所述與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)連續(xù)生產(chǎn)硝酸鉀的方法，步驟如下:
[0059](I)向溶解槽中加入循環(huán)母液、水和氯化鉀，混合均勻，蒸汽加熱至75°C溶解，制得混合溶液，所述的循環(huán)母液為氯化銨母液，混合溶液中銨離子與氯離子的摩爾比為1:1，
[0060](2)混合溶液依次進入硝酸鉀真空結晶裝置，硝酸鉀真空結晶裝置為6級串聯(lián)結構的裝置；一級真空結晶器的溫度70°C，真空度為0.020MPa, 二級真空結晶器的溫度為55°C，真空度為0.008MPa，三級真空結晶器的溫度為42°C，真空度為0.006MPa,四級真空結晶器的溫度為35 °C，真空度為0.005MPa,五級真空結晶器的溫度為25 °C，真空度為
0.0026MPa，六級真空結晶器的溫度為15°C，真空度為0.0018MPa ；
[0061](3)將步驟(2)真空結晶后的物料進入一次稠厚器，使得稠厚器出來物料的含水質量含量控制在40%，然后經(jīng)過一次離心機，離心分離出濕相硝酸鉀結晶，濕相硝酸鉀經(jīng)干燥、冷卻得到硝酸鉀，離心分離出的硝酸鉀母液進入混料槽；
[0062](4)液氨進入氨蒸發(fā)器加熱至10°C蒸發(fā)為氣氨，氣氨經(jīng)氣氨過濾器過濾后，然后進入氨預熱器，氣氨在氨預熱器加熱至90°C后進入管式反應器內與第二進料口通入的質量濃度65%稀硝酸進行加壓中和反應，控制氨氣與硝酸的摩爾比為1:1，反應生成的反應液進入閃蒸槽，利用反應熱進行閃蒸提濃，得到質量濃度為80wt%的硝酸銨溶液；管式反應器中排出的氨氣進入中和洗滌塔用稀硝酸洗滌，洗滌后得到的硝酸銨溶液進入閃蒸槽。閃蒸槽的工藝蒸氣經(jīng)蒸發(fā)冷凝器冷凝為工藝冷凝水循環(huán)使用。
[0063](5)將步驟(4)制得的質量濃度為SOwt%的硝酸銨溶液與步驟(3)制得的硝酸鉀母液在混料槽內混合均勻后，硝酸銨溶液與硝酸鉀母液的質量比為5:1，料液經(jīng)濃縮預熱器預熱后進入逆流三效濃縮裝置，濃縮至密度為1.35g/cm3后，控制一效濃縮裝置中溫度為110°C，真空度為0.23MPa，二效濃縮裝置中溫度為90°C，真空度為0.09MPa，三效濃縮裝置中溫度為75°C，真空度為0.03MPa ;然后送入DTB真空連續(xù)結晶器結晶，結晶溫度60°C，真空度為0.lOMPa，再經(jīng)過二次稠厚器，使得稠厚器出來物料的含水量控制在40%，然后二次離心機，經(jīng)離心分離氯化銨晶體，分離獲得的氯化銨母液加入溶解槽中循環(huán)利用。所得硝酸鉀產(chǎn)品K2O:44.0wt%, CF:1.6wt%，氯化銨產(chǎn)品總氮含量為25.3wt%0
[0064]實施例3
[0065]利用實施例1所述與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)連續(xù)生產(chǎn)硝酸鉀的方法，步驟如下:
[0066](I)向溶解槽中加入循環(huán)母液、水和氯化鉀，混合均勻，蒸汽加熱至80°C溶解，制得混合溶液，所述的循環(huán)母液為氯化銨母液，混合溶液中銨離子與氯離子的摩爾比為1:
1.1，
[0067](2)混合溶液依次進入硝酸鉀真空結晶裝置，硝酸鉀真空結晶裝置為6級串聯(lián)結構的裝置；一級真空結晶器的溫度75°C，真空度為0.028MPa, 二級真空結晶器的溫度為60°C，真空度為0.009MPa，三級真空結晶器的溫度為45°C，真空度為0.007MPa,四級真空結晶器的溫度為38°C，真空度為0.005MPa,五級真空結晶器的溫度為30°C，真空度為0.0029MPa，六級真空結晶器的溫度為20°C，真空度為0.0022MPa ；
[0068](3)將步驟(2)真空結晶后的物料進入一次稠厚器，使得稠厚器出來物料的含水質量含量控制在45%，然后經(jīng)過一次離心機，離心分離出濕相硝酸鉀結晶，濕相硝酸鉀經(jīng)干燥、冷卻得到硝酸鉀，離心分離出的硝酸鉀母液進入混料槽；
[0069](4)液氨進入氨蒸發(fā)器加熱至15°C蒸發(fā)為氣氨，氣氨經(jīng)氣氨過濾器過濾后，然后進入氨預熱器，氣氨在氨預熱器加熱至100°c后進入管式反應器內與第二進料口通入的質量濃度40%稀硝酸進行加壓中和反應，控制氨氣與硝酸的摩爾比為1.1:1，反應生成的反應液進入閃蒸槽，利用反應熱進行閃蒸提濃，得到質量濃度為78wt%的硝酸銨溶液；管式反應器中排出的氨氣進入中和洗滌塔用稀硝酸洗滌，洗滌后得到的硝酸銨溶液進入閃蒸槽。閃蒸槽的工藝蒸氣經(jīng)蒸發(fā)冷凝器冷凝為工藝冷凝水循環(huán)使用。
[0070](5)將步驟(4)制得的質量濃度為78wt%的硝酸銨溶液與步驟(3)制得的硝酸鉀母液在混料槽內混合均勻后，硝酸銨溶液與硝酸鉀母液的質量比為8:1，料液經(jīng)濃縮預熱器預熱后進入逆流三效濃縮裝置，濃縮至密度為1.35g/cm3、含水量為60%，控制一效濃縮裝置中溫度為115°C，真空度為0.20MPa, 二效濃縮裝置中溫度為95°C，真空度為0.085MPa,三效濃縮裝置中溫度為80°C，真空度為0.03MPa ;然后送入OSLO真空連續(xù)結晶器結晶，結晶溫度70°C，真空度為0.075MPa，再經(jīng)過二次稠厚器，使得稠厚器出來物料的含水量控制在35 %，然后二次離心機，經(jīng)離心分離氯化銨晶體，分離獲得的氯化銨母液加入溶解槽中循環(huán)利用。
[0071]所得硝酸鉀產(chǎn)品K2O:44.2wt%, CF:0.9wt%，氯化銨產(chǎn)品總氮含量為25.6wt%。
[0072]實施例4
[0073]利用實施例1所述與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)連續(xù)生產(chǎn)硝酸鉀的方法，步驟如下:
[0074](I)向溶解槽中加入循環(huán)母液、水和氯化鉀，混合均勻，蒸汽加熱至90°C溶解，制得混合溶液，所述的循環(huán)母液為氯化銨母液，混合溶液中銨離子與氯離子的摩爾比為1:1.2,
[0075](2)混合溶液依次進入硝酸鉀真空結晶裝置，硝酸鉀真空結晶裝置為6級串聯(lián)結構的裝置；一級真空結晶器的溫度80°C，真空度為0.015MPa，二級真空結晶器的溫度為65°C，真空度為0.008MPa，三級真空結晶器的溫度為50°C，真空度為0.006MPa,四級真空結晶器的溫度為42 °C，真空度為0.004MPa,五級真空結晶器的溫度為35 °C，真空度為0.0025MPa，六級真空結晶器的溫度為25°C，真空度為0.0012MPa ；
[0076](3)將步驟(2)真空結晶后的物料進入一次稠厚器，使得稠厚器出來物料的含水質量含量控制在50%，然后經(jīng)過一次離心機，離心分離出濕相硝酸鉀結晶，濕相硝酸鉀經(jīng)干燥、冷卻得到硝酸鉀，離心分離出的硝酸鉀母液進入混料槽；
[0077](4)液氨進入氨蒸發(fā)器加熱至15°C蒸發(fā)為氣氨，氣氨經(jīng)氣氨過濾器過濾后，然后進入氨預熱器，氣氨在氨預熱器加熱至110°C后進入管式反應器內與第二進料口通入的質量濃度56%稀硝酸進行加壓中和反應，控制氨氣與硝酸的摩爾比為0.9:1，反應生成的反應液進入閃蒸槽，利用反應熱進行閃蒸提濃，得到質量濃度為95wt%的硝酸銨溶液；管式反應器中排出的氨氣進入中和洗滌塔用稀硝酸洗滌，洗滌后得到的硝酸銨溶液進入閃蒸槽。閃蒸槽的工藝蒸氣經(jīng)蒸發(fā)冷凝器冷凝為工藝冷凝水循環(huán)使用。
[0078](5)將步驟(4)制得的質量濃度為95wt%的硝酸銨溶液與步驟(3)制得的硝酸鉀母液在混料槽內混合均勻后，硝酸銨溶液與硝酸鉀母液的質量比為9:1，料液經(jīng)濃縮預熱器預熱后進入逆流三效濃縮裝置，濃縮至密度為1.36g/cm3、含水量為65%，控制一效濃縮裝置中溫度為115°C，真空度為0.22MPa，二效濃縮裝置中溫度為100°C，真空度為0.08MPa,三效濃縮裝置中溫度為80°C，真空度為0.04MPa ;然后送入OSLO真空連續(xù)結晶器結晶，結晶溫度70°C，真空度為0.08MPa，再經(jīng)過二次稠厚器，使得稠厚器出來物料的含水量控制在45 %，然后二次離心機，經(jīng)離心分離氯化銨晶體，分離獲得的氯化銨母液加入溶解槽中循環(huán)利用。
[0079]所得硝酸鉀產(chǎn)品K2O:44.9wt%, CF:0.6wt%，氯化銨產(chǎn)品總氮含量為25.1%。
[0080]實施例5
[0081]利用實施例1所述與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)連續(xù)生產(chǎn)硝酸鉀的方法，步驟如下:
[0082](I)向溶解槽中加入循環(huán)母液、水和氯化鉀，混合均勻，蒸汽加熱至65°C溶解，制得混合溶液，所述的循環(huán)母液為氯化銨母液，混合溶液中銨離子與氯離子的摩爾比為1:1，
[0083](2)混合溶液依次進入硝酸鉀真空結晶裝置，硝酸鉀真空結晶裝置為6級串聯(lián)結構的裝置；一級真空結晶器的溫度60°C，真空度為0.025MPa, 二級真空結晶器的溫度為55°C，真空度為0.008MPa，三級真空結晶器的溫度為45°C，真空度為0.0065MPa,四級真空結晶器的溫度為40°C，真空度為0.005MPa，五級真空結晶器的溫度為30°C，真空度為0.0028MPa，六級真空結晶器的溫度為20°C，真空度為0.0016MPa ；
[0084](3)將步驟(2)真空結晶后的物料進入一次稠厚器，使得稠厚器出來物料的含水質量含量控制在70%，然后經(jīng)過一次離心機，離心分離出濕相硝酸鉀結晶，濕相硝酸鉀經(jīng)干燥、冷卻得到硝酸鉀，離心分離出的硝酸鉀母液進入混料槽；
[0085](4)液氨進入氨蒸發(fā)器加熱至8°C蒸發(fā)為氣氨，氣氨經(jīng)氣氨過濾器過濾后，然后進入氨預熱器，氣氨在氨預熱器加熱至130°C后進入管式反應器內與第二進料口通入的質量濃度56%稀硝酸進行加壓中和反應，控制氨氣與硝酸的摩爾比為1.2:1，反應生成的反應液進入閃蒸槽，利用反應熱進行閃蒸提濃，得到質量濃度為85wt%的硝酸銨溶液；管式反應器中排出的氨氣進入中和洗滌塔用稀硝酸洗滌，洗滌后得到的硝酸銨溶液進入閃蒸槽。閃蒸槽的工藝蒸氣經(jīng)蒸發(fā)冷凝器冷凝為工藝冷凝水循環(huán)使用。
[0086](5)將步驟(4)制得的質量濃度為85wt%的硝酸銨溶液與步驟(3)制得的硝酸鉀母液在混料槽內混合均勻后，硝酸銨溶液與硝酸鉀母液的質量比為10:1，料液經(jīng)濃縮預熱器預熱后進入逆流三效濃縮裝置，濃縮至密度為1.37g/cm3、含水量為80%，控制一效濃縮裝置中溫度為110°C，真空度為0.25MPa，二效濃縮裝置中溫度為90°C，真空度為0.08MPa,三效濃縮裝置中溫度為70°C，真空度為0.03MPa ;然后送入OSLO真空連續(xù)結晶器結晶，結晶溫度65°C，真空度為0.09MPa,再經(jīng)過二次稠厚器，使得稠厚器出來物料的含水量控制在32%,然后二次離心機，經(jīng)離心分離氯化銨晶體，分離獲得的氯化銨母液加入溶解槽中循環(huán)利用。
[0087]所得硝酸鉀產(chǎn)品K2O:44.5wt%, CF:1.lwt%，氯化銨產(chǎn)品總氮含量為25.5wt%
[0088]實施例6
[0089]利用實施例1所述與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)連續(xù)生產(chǎn)硝酸鉀的方法，步驟如下:
[0090](I)向溶解槽中加入循環(huán)母液、水和氯化鉀，混合均勻，蒸汽加熱至70°C溶解，制得混合溶液，所述的循環(huán)母液為氯化銨母液，混合溶液中銨離子與氯離子的摩爾比為1:1.1，
[0091](2)混合溶液依次進入硝酸鉀真空結晶裝置，硝酸鉀真空結晶裝置為6級串聯(lián)結構的裝置；一級真空結晶器的溫度65 °C，真空度為0.025MPa, 二級真空結晶器的溫度為55°C，真空度為0.008MPa，三級真空結晶器的溫度為42°C，真空度為0.0065MPa,四級真空結晶器的溫度為38°C，真空度為0.005MPa，五級真空結晶器的溫度為30°C，真空度為0.0028MPa，六級真空結晶器的溫度為23°C，真空度為0.0015MPa ；
[0092](3)將步驟(2)真空結晶后的物料進入一次稠厚器，使得稠厚器出來物料的含水質量含量控制在45%，然后經(jīng)過一次離心機，離心分離出濕相硝酸鉀結晶，濕相硝酸鉀經(jīng)干燥、冷卻得到硝酸鉀，離心分離出的硝酸鉀母液進入混料槽；
[0093](4)液氨進入氨蒸發(fā)器加熱至20°C蒸發(fā)為氣氨，氣氨經(jīng)氣氨過濾器過濾后，然后進入氨預熱器，氣氨在氨預熱器加熱至150°C后進入管式反應器內與第二進料口通入的質量濃度56%稀硝酸進行加壓中和反應，控制氨氣與硝酸的摩爾比為0.8:1，反應生成的反應液進入閃蒸槽，利用反應熱進行閃蒸提濃，得到質量濃度為90wt%的硝酸銨溶液；管式反應器中排出的氨氣進入中和洗滌塔用稀硝酸洗滌，洗滌后得到的硝酸銨溶液進入閃蒸槽。閃蒸槽的工藝蒸氣經(jīng)蒸發(fā)冷凝器冷凝為工藝冷凝水循環(huán)使用。
[0094](5)將步驟(4)制得的質量濃度為90wt%的硝酸銨溶液與步驟(3)制得的硝酸鉀母液在混料槽內混合均勻后，硝酸銨溶液與硝酸鉀母液的質量比為9:1，料液經(jīng)濃縮預熱器預熱后進入逆流三效濃縮裝置，濃縮至密度為1.30g/cm3、含水量為60%，控制一效濃縮裝置中溫度為115°C，真空度為0.20MPa, 二效濃縮裝置中溫度為90°C，真空度為0.090MPa,三效濃縮裝置中溫度為70°C，真空度為0.02MPa ;然后送入OSLO真空連續(xù)結晶器結晶，結晶溫度55°C，真空度為0.07MPa，再經(jīng)過二次稠厚器，使得稠厚器出來物料的含水量控制在40 %，然后二次離心機，經(jīng)離心分離氯化銨晶體，分離獲得的氯化銨母液加入溶解槽中循環(huán)利用。
[0095]所得硝酸鉀產(chǎn)品K2O:44.7wt%, CF:0.5wt%，氯化銨產(chǎn)品總氮含量為25.3wt%。
【權利要求】
1.一種與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，包括硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)和液體硝酸銨生產(chǎn)系統(tǒng)，所述的硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)包括溶解槽、硝酸鉀真空結晶裝置、一次稠厚器、一次離心機、混料槽、濃縮預熱器、逆流三效濃縮裝置、真空連續(xù)結晶器、二次稠厚器和二次離心機；所述溶解槽的出料口與硝酸鉀真空結晶裝置的進料口相連通，硝酸鉀真空結晶裝置的出料口與一次稠厚器的進料口相連通，一次稠厚器的出料口與一次離心機的進料口相連通，一次離心機的液體出料口與混料槽的進料口相連通，混料槽的出料口與濃縮預熱器的進料口相連通，濃縮預熱器的出料口與逆流三效濃縮裝置的進料口相連通，逆流三效濃縮裝置的出料口與真空連續(xù)結晶器的進料口相連通，真空連續(xù)結晶器的出料口與二次稠厚器的進料口相連通，二次稠厚器的出料口與二次離心機的進料口相連通，二次離心機的液體出料口與溶解槽的進料口相連通； 所述的液體硝酸銨生產(chǎn)系統(tǒng)包括氨蒸發(fā)器、氣氨過濾器、氨預熱器、管式反應器、中和洗滌塔和閃蒸槽，所述的管式反應器設置有第一進口、第二進口、第一出口和第二出口，閃蒸槽設置有第一進料口、第二進料口和出料口，氨蒸發(fā)器的出料口與氣氨過濾器的進口連通，氣氨過濾器的出口與氨預熱器的進口連通，氨預熱器的出口與管式反應器的第一進料口連通，通過管式反應器的第二進料口向管式反應器通入稀硝酸，管式反應器的第一出口與中和洗滌塔的進口連通，中和洗滌塔的出口通過中和洗滌泵與閃蒸槽的第一進料口連接，管式反應器的第二出口與閃蒸槽的第二進料口連通，閃蒸槽的出口與硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)中混料槽連通，閃蒸槽出來的物料最終流向硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)中的混料槽中。
2.根據(jù)權利要求1所述的所述的與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，硝酸鉀真空結晶裝置為2?10級串聯(lián)結構的裝置，每一級串聯(lián)結構包括結晶器、冷凝器、真空泵和出料泵，結晶器的上端通過管道與冷凝器的上端連通，冷凝器的下端通過管道與真空泵連接，冷凝器的下端還通過冷凝水管道連接有水槽，結晶器的下端通過管道與出料泵連接，出料泵的出料口與下一級結晶器進料口相連，溶解槽的出料口與第一級串聯(lián)結構的結晶器的進料口連接，最后一級出料泵與一次稠厚器的進料口連接。每級冷凝器下端都有冷凝水管道通向水槽，可作為循環(huán)用水返回氯化鉀溶解槽。第N(1〈N〈10)級硝酸鉀真空結晶裝置通過出料泵將物料轉移到N+1級硝酸鉀真空結晶裝置，最后一級硝酸鉀真空結晶裝置通過出料泵泵向稠厚器。
3.根據(jù)權利要求1所述的所述的與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述的逆流三效濃縮裝置包括一效降膜濃縮裝置、二效降膜濃縮裝置、三效降膜濃縮裝置、濃縮預熱器、真空冷凝器和真空器，一效降膜濃縮裝置包括一效加熱器、一效分離室、一效循環(huán)泵和一效出料泵，二效降膜濃縮裝置包括二效加熱器、二效分離室、二效循環(huán)泵和二效出料泵，三效降膜濃縮裝置包括三效加熱器、三效分離室、三效循環(huán)泵和三效出料泵；一效循環(huán)泵的進料口分別與一效出料泵的進料口、一效分離室的底部和一效加熱器的底部相連通，一效循環(huán)泵的出料口與二效出料泵的出料口分別與一效加熱器頂部的進料口相連通，一效出料泵的出料口與真空連續(xù)結晶器的進料口相連接，一效加熱器和一效分離室下部通過管道連通，一效分離室頂部通過管道與二效加熱器上部相連通； 二效循環(huán)泵的進料口分別與二效出料泵的進料口、二效分離室的底部和二效加熱器的底部相連通，二效循環(huán)泵的出料口與三效出料泵的出料口分別與二效加熱器頂部的進料口相連通，二效加熱器和二效分離室下部通過管道連通，二效分離室頂部通過管道與三效加熱器上部相連通； 三效循環(huán)泵的進料口分別與三效出料泵的進料口、三效分離室的底部和三效加熱器的底部相連通，三效循環(huán)泵的出料口與濃縮預熱器的出料口分別與三效加熱器頂部的進料口相連通，三效加熱器和三效分離室下部通過管道連通，三效分離室頂部通過管道分別與濃縮預熱器、真空冷凝器上部相連通。
4.根據(jù)權利要求1所述的所述的與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述的真空連續(xù)結晶器為DTB結晶器、OSLO結晶器，所述的硝酸鉀真空結晶裝置由6個真空結晶器通過出料泵串聯(lián)連接。
5.利用權利要求1所述的與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)進行生產(chǎn)硝酸鉀的方法，步驟如下: 向溶解槽中加入循環(huán)母液、水和氯化鉀，蒸汽加熱溶解，制得混合溶液，所述的循環(huán)母液為氯化銨母液，混合溶液中銨離子與氯離子的摩爾比為1:1?1.2，混合溶液依次進入硝酸鉀真空結晶裝置、一次稠厚器、一次離心機，離心分離出濕相硝酸鉀結晶，濕相硝酸鉀經(jīng)干燥、冷卻得到硝酸鉀； 液氨進入氨蒸發(fā)器蒸發(fā)為氣氨，氣氨經(jīng)氣氨過濾器過濾后，然后進入氨預熱器，氣氨在氨預熱器加熱至90?150°C后進入管式反應器內與第二進料口通入的稀硝酸進行加壓中和反應，反應生成的反應液進入閃蒸槽，利用反應熱進行閃蒸提濃，制得硝酸銨溶液； 制得硝酸銨溶液與離心分離出的硝酸鉀母液在混合槽內混合均勻后，料液經(jīng)濃縮預熱器預熱后進入逆流三效濃縮裝置，濃縮至密度為1.30?1.378/(^3后，送入真空連續(xù)結晶器結晶，再依次經(jīng)過二次稠厚器、二次離心機，經(jīng)離心分離氯化銨晶體，分離獲得的氯化銨母液加入溶解槽中循環(huán)利用。
6.根據(jù)權利要求5所述的與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)進行生產(chǎn)硝酸鉀的方法，其特征在于，溶解槽內蒸汽加熱溶解的加熱溫度為65?90°C。
7.根據(jù)權利要求5所述的與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)進行生產(chǎn)硝酸鉀的方法，其特征在于，所述的硝酸鉀真空結晶裝置為6級串聯(lián)結構的裝置；其中，一級結晶器內溫度控制在65?80°C，真空度為0.010?0.030MPa ;二級結晶器內溫度控制在50?65°C，真空度為0.007?0.0lOMPa ;三級結晶器內溫度控制在42?50°C，真空度為0.006?0.007MPa ;四級結晶器內溫度控制在35?42°C，真空度為0.003?0.006MPa ；五級結晶器內溫度控制在25?35°C，真空度為0.0023?0.003MPa ;六級結晶器內溫度控制在15?25°C，真空度為0.0010?0.0023MPa。
8.根據(jù)權利要求5所述的與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)進行生產(chǎn)硝酸鉀的方法，其特征在于，通入管式反應器中稀硝酸質量濃度為40-60wt %，管式反應器的反應壓力為0.2?0.6MPa，反應溫度依靠反應放熱提供，閃蒸液的濃度，通過二次蒸汽的溫度來控制。
9.根據(jù)權利要求5所述的與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀生產(chǎn)系統(tǒng)進行生產(chǎn)硝酸鉀的方法，其特征在于，從閃蒸槽提濃得到的硝酸銨溶液質量濃度為75% -95wt%,氣氨與稀硝酸在管式反應器內中和反應排出的含氨或硝酸的工藝蒸汽進入中和洗滌塔用稀硝酸或氨洗滌，洗滌后得到的稀硝酸銨溶液通過中和洗滌泵泵入閃蒸槽，工藝蒸汽可作為蒸發(fā)閃蒸的熱源或外供；所述的逆流三效濃縮裝置為降膜濃縮裝置，降膜濃縮裝置中的一效降膜濃縮裝置中溫度為110?115°c，真空度為0.18?0.25MPa，二效降膜濃縮裝置中溫度為90?100°C，真空度為0.08?0.1OMPa,三效降膜濃縮裝置中溫度為60?80°C，真空度為0.01?0.05MPa,所述真空連續(xù)結晶器中溫度為50?70°C，真空度為0.07?0.1OMPa0
10.一種與液體硝酸銨生產(chǎn)相結合的連續(xù)式硝酸鉀的方法，步驟如下: (1)將氯化銨母液、水和氯化鉀混合均勻，蒸汽加熱至65?90°C溶解，制得混合溶液，混合溶液中銨離子與氯離子的摩爾比為1:1?1.2 ; (2)將步驟⑴制得的混合溶液進行六級真空結晶，一級真空結晶器的溫度65?.800C，真空度為0.010?0.030MPa, 二級真空結晶器的溫度為50?65°C，真空度為0.007?.0.0lOMPa，三級真空結晶器的溫度為42?50°C，真空度為0.006?0.007MPa,四級真空結晶器的溫度為35?42°C，真空度為0.003?0.006MPa，五級真空結晶器的溫度為.25?35°C，真空度為0.0023?0.003MPa，六級真空結晶器的溫度為15?25°C，真空度為.0.0010 ?0.0023MPa ； (3)將步驟(2)真空結晶后的物料進入一次稠厚器，使得稠厚器出來物料的含水質量含量控制在40?50wt%，然后一次離心，制得硝酸鉀結晶和硝酸鉀母液； (4)液氨經(jīng)加熱至5?15°C后蒸發(fā)為氣氨，氣氨過濾后，然后在氨預熱器加熱至90?.150°C后進入管式反應器內與稀硝酸進行加壓中和反應，控制氣氨和硝酸的摩爾比例為.0.8?1.2: I，反應生成的反應液閃蒸提濃，制得質量濃度為75%-95wt%的硝酸銨溶液； (5)將步驟(4)制得硝酸銨溶液與步驟(3)制得的硝酸鉀母液在混合槽內混合均勻后，硝酸銨溶液的投加量與硝酸鉀母液的質量比為(5?10):1，然后經(jīng)逆流三效進行濃縮，三效濃縮溫度為70?80°C，二效濃縮溫度為90?100°C，一效濃縮溫度為110?115°C，濃縮至密度為1.30?1.37g/cm3,含水量為50?80wt %，在溫度為50?70°C，真空度為0.07?.0.1OMPa的條件下結晶，然后進入二次稠厚器，使得稠厚器出來物料的含水量控制在30?.45wt%，然后二次離心，制得氯化銨晶體和氯化銨母液，氯化銨母液參與步驟(I)的反應循環(huán)利用。
【文檔編號】C01C1/18GK104310443SQ201410532401
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月10日 優(yōu)先權日:2014年10月10日
【發(fā)明者】王金玉, 李琳, 胡善明, 郭宗端 申請人:山東諾貝豐化學有限公司