本實(shí)用新型涉及氯硅烷聚合物處理技術(shù)領(lǐng)域，具體地說涉及一種固定床反應(yīng)器與精餾塔結(jié)合處理氯硅烷聚合物的系統(tǒng)。

背景技術(shù)：
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在多晶硅生產(chǎn)過程中的氯氫化合成工序、精餾工序和還原氫化工序都會(huì)副產(chǎn)氯硅烷聚合物，氯硅烷聚合物中一般包含氯硅烷、多硅烷、硅氧烷、少量固體物質(zhì)和不可溶的金屬雜質(zhì)，同時(shí)含有從合成工序帶入的極細(xì)硅粉；目前，采用沉降發(fā)或精餾提純的方法對(duì)氯硅烷聚合物中的氯硅烷進(jìn)行回收利用，但是，由于氯硅烷聚合物組分在轉(zhuǎn)化和分離方面比較困難，不同生產(chǎn)工藝甚至同一生產(chǎn)工序的不同批次中氯硅烷聚合物組成和含量都不盡相同，因此，無法用簡(jiǎn)單的方法將其轉(zhuǎn)化，市場(chǎng)商業(yè)價(jià)值一直較低，大量的不可溶的金屬雜質(zhì)、硅粉和多硅烷、硅氧烷、少量固體物質(zhì)等氯硅烷聚合物會(huì)做為廢渣被直接排放，一方面，大量氯硅烷聚合物無法有效回收，會(huì)造成氯硅烷聚合物的浪費(fèi)，增加企業(yè)成本；另一方面，會(huì)造成環(huán)境污染，危害人體健康。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本實(shí)用新型的目的在于提供一種能夠有效提高氯硅烷聚合物回收利用率的固定床反應(yīng)器與精餾塔結(jié)合處理氯硅烷聚合物的系統(tǒng)。

本實(shí)用新型由如下技術(shù)方案實(shí)施：一種固定床反應(yīng)器與精餾塔結(jié)合處理氯硅烷聚合物的系統(tǒng)，其包括聚合物儲(chǔ)罐、精餾塔、冷凝器、氯硅烷儲(chǔ)罐、再沸器、殘?jiān)?、冷卻器、固定床反應(yīng)器、氯化氫儲(chǔ)罐、緩沖罐，所述聚合物儲(chǔ)罐的出液口通過聚合物管與所述精餾塔中部進(jìn)料口連通，在所述聚合物管上設(shè)有聚合物進(jìn)料控制閥，在所述精餾塔塔釜側(cè)壁上設(shè)有液位計(jì)，所述液位計(jì)與控制器的信號(hào)輸入端連接，所述控制器的信號(hào)輸出端與所述聚合物進(jìn)料控制閥連接；所述精餾塔塔頂出氣口通過管路與所述冷凝器進(jìn)料口連通，所述冷凝器出料口通過回流管與所述精餾塔回流口連通，在所述回流管上設(shè)有回流流量控制閥；所述回流流量控制閥與所述冷凝器之間的所述回流管通過儲(chǔ)料管與所述氯硅烷儲(chǔ)罐進(jìn)料口連通，在所述儲(chǔ)料管上設(shè)有儲(chǔ)料流量控制閥；所述精餾塔塔底出液口分別通過管路與所述再沸器進(jìn)料口、所述殘?jiān)捱M(jìn)料口、所述緩沖罐進(jìn)料口連通，所述再沸器出氣口通過管路與所述精餾塔進(jìn)氣口連通，在所述殘?jiān)夼c所述精餾塔之間的管路、所述緩沖罐與所述精餾塔之間的管路上均設(shè)有殘?jiān)髁靠刂崎y；所述緩沖罐出料口通過回收泵與所述冷卻器進(jìn)料口連通，所述冷卻器出料口通過冷卻管與所述固定床反應(yīng)器底端進(jìn)料口連通，所述固定床反應(yīng)器頂端出料口通過回收管與所述精餾塔中部進(jìn)料口連通；所述氯化氫儲(chǔ)罐出氣口通過裂解劑管與所述冷卻管連通，在所述裂解劑管上設(shè)有裂解劑流量控制閥；在所述裂解劑管與所述冷卻器之間的所述冷卻管上設(shè)有聚合物流量控制閥和壓力表。

進(jìn)一步的，在所述儲(chǔ)料管與所述冷凝器之間的所述回流管上設(shè)有回流泵，在所述回流泵與所述冷凝器之間的所述回流管上設(shè)有回流罐。

進(jìn)一步的，所述聚合物儲(chǔ)罐出液口通過補(bǔ)給管與所述冷卻器進(jìn)料口連通，在所述補(bǔ)給管上設(shè)有溫度調(diào)節(jié)閥，所述溫度調(diào)節(jié)閥的傳感器置于所述冷卻器與所述裂解劑管之間的所述冷卻管內(nèi)部。

進(jìn)一步的，其還包括進(jìn)料支管、出料支管，在所述固定床反應(yīng)器底端進(jìn)料口和所述裂解劑管之間的所述冷卻管上設(shè)有進(jìn)料球閥，在所述回收管上設(shè)有出料球閥；所述進(jìn)料支管進(jìn)料端與所述進(jìn)料球閥和所述裂解劑管之間的所述冷卻管連通，所述進(jìn)料支管出料端與所述出料球閥和所述固定床反應(yīng)器之間的所述回收管連通；所述出料支管的進(jìn)料端與所述進(jìn)料球閥和所述固定床反應(yīng)器之間的所述冷卻管連通，所述出料支管的出料端與所述出料球閥和所述精餾塔之間的所述回收管連通。

本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)：本實(shí)用新型所述的一種固定床反應(yīng)器與精餾塔結(jié)合處理氯硅烷聚合物的系統(tǒng)通過采用固定床催化方式和精餾提純結(jié)合方式對(duì)氯硅烷聚合物進(jìn)行處理，將氯硅烷聚合物逐步裂解為氯硅烷后再進(jìn)行精餾提純，可以有效提高氯硅烷聚合物的轉(zhuǎn)化率和回收利用率，最終得到高附加值的氯硅烷，增加企業(yè)收益。

附圖說明：

圖1為本實(shí)用新型的整體結(jié)構(gòu)示意圖。

聚合物儲(chǔ)罐1、精餾塔2、冷凝器3、氯硅烷儲(chǔ)罐4、再沸器5、殘?jiān)?、冷卻器7、固定床反應(yīng)器8、氯化氫儲(chǔ)罐9、緩沖罐10、聚合物管11、聚合物進(jìn)料控制閥12、液位計(jì)13、回流管14、回流流量控制閥15、儲(chǔ)料管16、儲(chǔ)料流量控制閥17、殘?jiān)髁靠刂崎y18、回收泵19、冷卻管20、回收管21、裂解劑管22、裂解劑流量控制閥23、聚合物流量控制閥24、壓力表25、回流泵26、回流罐27、補(bǔ)給管28、溫度調(diào)節(jié)閥29、進(jìn)料支管30、出料支管31、進(jìn)料球閥32、出料球閥33、穩(wěn)壓閥34、控制器35。

具體實(shí)施方式：

如圖1所示，一種固定床反應(yīng)器與精餾塔結(jié)合處理氯硅烷聚合物的系統(tǒng)，其包括聚合物儲(chǔ)罐1、精餾塔2、冷凝器3、氯硅烷儲(chǔ)罐4、再沸器5、殘?jiān)?、冷卻器7、固定床反應(yīng)器8、氯化氫儲(chǔ)罐9、緩沖罐10，由多晶硅生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的氯硅烷聚合物通過管路送入聚合物儲(chǔ)罐1中，聚合物儲(chǔ)罐1的出液口通過聚合物管11與精餾塔2中部進(jìn)料口連通，在聚合物管11上設(shè)有聚合物進(jìn)料控制閥12，在精餾塔2塔釜側(cè)壁上設(shè)有液位計(jì)13，液位計(jì)13與控制器35的信號(hào)輸入端連接，控制器35的信號(hào)輸出端與聚合物進(jìn)料控制閥12連接；控制器35為PLC或單片機(jī)，液位計(jì)13能夠?qū)崟r(shí)檢測(cè)精餾塔2內(nèi)的液位高低，并將檢測(cè)到的液位信號(hào)發(fā)送給控制器35，控制器35可根據(jù)接收到的液位信號(hào)控制聚合物進(jìn)料控制閥12的啟閉；精餾塔2塔頂出氣口通過管路與冷凝器3進(jìn)料口連通，冷凝器3出料口通過回流管14與精餾塔2回流口連通，在回流管14上設(shè)有回流流量控制閥15；回流流量控制閥15與冷凝器3之間的回流管14通過儲(chǔ)料管16與氯硅烷儲(chǔ)罐4進(jìn)料口連通，在儲(chǔ)料管16上設(shè)有儲(chǔ)料流量控制閥17；通過調(diào)節(jié)回流流量控制閥15、儲(chǔ)料流量控制閥17來分別控制回流管14和儲(chǔ)料管16的液體通過比例，進(jìn)而來調(diào)節(jié)回流液與餾出液的比例；精餾塔2塔底出液口分別通過管路與再沸器5進(jìn)料口、殘?jiān)?進(jìn)料口、緩沖罐10進(jìn)料口連通，再沸器5出氣口通過管路與精餾塔2進(jìn)氣口連通，在殘?jiān)?與精餾塔2之間的管路、緩沖罐10與精餾塔2之間的管路上均設(shè)有殘?jiān)髁靠刂崎y18，通過調(diào)節(jié)殘?jiān)髁靠刂崎y18可控制殘?jiān)?與精餾塔2之間的管路、緩沖罐10與精餾塔2之間的管路的液體流通量，進(jìn)而調(diào)節(jié)進(jìn)入殘?jiān)?與緩沖罐10的殘?jiān)浚?/p>

緩沖罐10出料口通過回收泵19與冷卻器7進(jìn)料口連通，冷卻器7出料口通過冷卻管20與固定床反應(yīng)器8底端進(jìn)料口連通，固定床反應(yīng)器8頂端出料口通過回收管21與精餾塔2中部進(jìn)料口連通；氯化氫儲(chǔ)罐9出氣口通過裂解劑管22與冷卻管20連通，在裂解劑管22上設(shè)有裂解劑流量控制閥23；在裂解劑管22與冷卻器7之間的冷卻管20上設(shè)有聚合物流量控制閥24和壓力表25，通過調(diào)節(jié)裂解劑流量控制閥23、聚合物流量控制閥24來分別控制裂解劑管22和冷卻管20的液體通過比例，進(jìn)而來調(diào)節(jié)氯化氫與氯硅烷聚合物在固定床反應(yīng)器8內(nèi)的混合比例；通過壓力表25實(shí)時(shí)觀察冷卻管20內(nèi)的壓力變化；在儲(chǔ)料管16與冷凝器3之間的回流管14上設(shè)有回流泵26，在回流泵26與冷凝器3之間的回流管14上設(shè)有回流罐27，經(jīng)冷凝器3冷凝后的液體可暫時(shí)儲(chǔ)存在回流罐27內(nèi)，回流泵26將回流罐27內(nèi)的液體經(jīng)回流管14泵送到精餾塔2內(nèi)；聚合物儲(chǔ)罐1出液口通過補(bǔ)給管28與冷卻器7進(jìn)料口連通，在補(bǔ)給管28上設(shè)有溫度調(diào)節(jié)閥29，溫度調(diào)節(jié)閥29為冷卻型溫度調(diào)節(jié)閥；溫度調(diào)節(jié)閥29的傳感器置于冷卻器7與裂解劑管22之間的冷卻管20內(nèi)部；溫度調(diào)節(jié)閥29的傳感器能夠?qū)崟r(shí)檢測(cè)冷卻器7排出的液體的溫度，并控制溫度調(diào)節(jié)閥29的啟閉；

其還包括進(jìn)料支管30、出料支管31，在固定床反應(yīng)器8底端進(jìn)料口和裂解劑管22之間的冷卻管20上設(shè)有進(jìn)料球閥32，在回收管21上設(shè)有出料球閥33；進(jìn)料支管30進(jìn)料端與進(jìn)料球閥32和裂解劑管22之間的冷卻管20連通，進(jìn)料支管30出料端與出料球閥33和固定床反應(yīng)器8之間的回收管21連通；出料支管31的進(jìn)料端與進(jìn)料球閥32和固定床反應(yīng)器8之間的冷卻管20連通，出料支管31的出料端與出料球閥33和精餾塔2之間的回收管21連通，在進(jìn)料支管30和出料支管31上均設(shè)有穩(wěn)壓閥34。

工作原理：系統(tǒng)運(yùn)行初始，首先給精餾塔2進(jìn)料，即將聚合物進(jìn)料控制閥12調(diào)為手動(dòng)狀態(tài)并打開，以一定的流量將聚合物儲(chǔ)罐1中的氯硅烷聚合物經(jīng)聚合物管11送入精餾塔2中，直至液位計(jì)13的電子探頭檢測(cè)到精餾塔2中的液位高于預(yù)先設(shè)定的最高液位值時(shí)，控制器35向聚合物進(jìn)料控制閥12發(fā)出關(guān)閉指令，控制聚合物進(jìn)料控制閥12關(guān)閉，停止向精餾塔2內(nèi)加入氯硅烷聚合物；

在上述過程中，精餾塔2內(nèi)的部分氯硅烷聚合物由塔底出液口進(jìn)入再沸器5，再沸器5將氯硅烷聚合物加熱蒸發(fā)成氣相經(jīng)精餾塔2進(jìn)氣口返回精餾塔2；精餾塔2中下降的液相氯硅烷聚合物與上升的氣相氯硅烷聚合物逆流接觸，氣液相在塔板上進(jìn)行熱交換，下降液中低沸點(diǎn)的氯硅烷不斷向氣相中轉(zhuǎn)移，氣相愈接近塔頂，氯硅烷濃度愈高，氣相中高沸點(diǎn)的多硅烷、硅氧烷、固體物質(zhì)、不可溶的金屬雜質(zhì)不斷向下降液中轉(zhuǎn)移，下降液愈接近塔底，多硅烷、硅氧烷等難揮發(fā)組分則愈富集，從而達(dá)到精餾提純的目的；

由塔頂上升的氣相進(jìn)入冷凝器3，經(jīng)冷凝器3冷凝的一部分液體作為回流液經(jīng)回流管14返回塔頂進(jìn)入精餾塔2中，經(jīng)冷凝器3冷凝的另一部分液體則作為餾出氯硅烷經(jīng)儲(chǔ)料管16送入氯硅烷儲(chǔ)罐4中；其中，經(jīng)冷凝器3輸出的液體可以在自身重力的作用下分別進(jìn)入精餾塔2和氯硅烷儲(chǔ)罐4，也可以先儲(chǔ)存在回流罐27中，然后經(jīng)回流泵26分別泵入精餾塔2和氯硅烷儲(chǔ)罐4中；

塔底流出的高沸點(diǎn)液體分為三部分：一部分通過管路送入再沸器5，經(jīng)再沸器5加熱蒸發(fā)返回精餾塔2；第二部分作為釜?dú)堃和ㄟ^管路送入殘?jiān)?，殘?jiān)?內(nèi)的殘?jiān)胖了夤ば蜻M(jìn)行水解處理；第三部分通過管路送入緩沖罐10，回收泵19將緩沖罐10中的液體泵入到冷卻器7中，在此過程中，當(dāng)傳感器檢測(cè)到冷卻管20內(nèi)液體溫度高于設(shè)定的上限值時(shí)，溫度調(diào)節(jié)閥29打開，聚合物儲(chǔ)罐1內(nèi)的低溫氯硅烷聚合物經(jīng)補(bǔ)給管28補(bǔ)入冷卻器7以降低冷卻管20內(nèi)的液體溫度，直至傳感器檢測(cè)到冷卻管20內(nèi)液體溫度低于設(shè)定的下限值時(shí)，溫度調(diào)節(jié)閥29關(guān)閉；經(jīng)冷卻器7冷卻后的液體進(jìn)入冷卻管20，與此同時(shí)，氯化氫儲(chǔ)罐9中的氯化氫氣體經(jīng)裂解劑管22進(jìn)入冷卻管20與氯硅烷聚合物混合，并通過壓力表25實(shí)時(shí)觀察冷卻管20內(nèi)的壓力變化；

當(dāng)觀察到冷卻管20內(nèi)的壓力穩(wěn)定時(shí)，關(guān)閉穩(wěn)壓閥34、打開進(jìn)料球閥32和出料球閥33，由冷卻管20輸出的氯化氫與氯硅烷聚合物的混合物經(jīng)固定床反應(yīng)器8底端進(jìn)料口進(jìn)入固定床反應(yīng)器8，部分氯硅烷聚合物在固定床反應(yīng)器8內(nèi)與氯化氫發(fā)生裂解反應(yīng)生成氯硅烷，未參與反應(yīng)的氯硅烷聚合物和反應(yīng)生成的氯硅烷經(jīng)固定床反應(yīng)器8頂端出料口、回收管21進(jìn)入精餾塔2中進(jìn)行分離；

當(dāng)觀察到冷卻管20內(nèi)的壓力不穩(wěn)定時(shí)，關(guān)閉進(jìn)料球閥32和出料球閥33、打開穩(wěn)壓閥34，由冷卻管20輸出的氯化氫與氯硅烷聚合物的混合物經(jīng)進(jìn)料支管30、固定床反應(yīng)器8頂端出料口進(jìn)入固定床反應(yīng)器8，部分氯硅烷聚合物在固定床反應(yīng)器8內(nèi)與氯化氫發(fā)生裂解反應(yīng)生成氯硅烷，未參與反應(yīng)的氯硅烷聚合物和反應(yīng)生成的氯硅烷經(jīng)固定床反應(yīng)器8底端進(jìn)料口、出料支管31、回收管21進(jìn)入精餾塔2中進(jìn)行分離。

綜上所述，本實(shí)用新型所述的一種固定床反應(yīng)器與精餾塔結(jié)合處理氯硅烷聚合物的系統(tǒng)通過采用固定床催化方式和精餾提純結(jié)合方式對(duì)氯硅烷聚合物進(jìn)行處理，經(jīng)精餾塔2底端輸出的部分液體經(jīng)冷卻器7冷卻后與氯化氫氣體在固定床反應(yīng)器8內(nèi)發(fā)生裂解反應(yīng)，生產(chǎn)氯硅烷，再送入精餾塔2利用氯硅烷與氯硅烷聚合物沸點(diǎn)不同這一特性，進(jìn)行精餾提純，然后再次送入固定床反應(yīng)器8重復(fù)上述過程，將氯硅烷聚合物逐步裂解為氯硅烷后再進(jìn)行精餾提純，可以有效提高氯硅烷聚合物的轉(zhuǎn)化率和回收利用率，最終得到高附加值的氯硅烷，增加企業(yè)收益。

本實(shí)用新型所用到的聚合物儲(chǔ)罐1、氯硅烷儲(chǔ)罐4、殘?jiān)?、氯化氫儲(chǔ)罐9、緩沖罐10、回流罐27均為常見的封閉罐體，設(shè)有與罐體連通的進(jìn)料口和出料口，其中，進(jìn)料口用于向罐體內(nèi)加入物料，出料口用于向罐體外排出物料；

本實(shí)用新型所用到的回流管14、儲(chǔ)料管16、冷卻管20、回收管21、裂解劑管22、補(bǔ)給管28、進(jìn)料支管30、出料支管31均為常見的兩端開口的中空管路，用于輸送液態(tài)或氣態(tài)物料；

本實(shí)用新型所使用的其他設(shè)備的生產(chǎn)廠家及型號(hào)見下表：

上表中所列舉的各個(gè)設(shè)備的型號(hào)是企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)中用到的設(shè)備，并不用于限定本申請(qǐng)的保護(hù)范圍；

以上所述僅為本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本實(shí)用新型，凡在本實(shí)用新型的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。