磁性四氧化三鐵納米超細(xì)微粒的水熱合成工藝的制作方法
【專利說明】 磁性四氧化三鐵納米超細(xì)微粒的水熱合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磁性四氧化三鐵納米超細(xì)微粒的水熱合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]磁性四氧化三鐵為具有磁性的黑色晶體，故又稱為磁性氧化鐵，但絕對(duì)不可以稱作〃偏鐵酸亞鐵〃或〃偏鐵酸鐵〃，也不是氧化鐵與氧化亞鐵的混合物。四氧化三鐵溶于酸，不溶于水、堿及乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑，但天然的四氧化三鐵不溶于酸，潮濕狀態(tài)下在空氣中容易氧化成三氧化二鐵，其通常用作顏料和拋光劑，也可用于制造錄音磁帶和電訊器材。在目前磁性四氧化三鐵納米超細(xì)微粒合成工藝過程方法中，工藝流程不易于實(shí)施，生成的微粒成品純度低，反應(yīng)物單程轉(zhuǎn)化率低，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價(jià)高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種磁性四氧化三鐵納米超細(xì)微粒的水熱合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的產(chǎn)品純度大且性能優(yōu)越，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明提供的磁性四氧化三鐵納米超細(xì)微粒的水熱合成工藝，包括以下步驟:
(1)稱取一定量的FeC13.6H20,加水溶解，在加入一定量的濃氨水，生成Fe (OH) 3膠體；
(2)在Fe(OH) 3膠體體系中加入水或有機(jī)介質(zhì)，混合均勻，最后加入還原鐵粉，混合均勻；
(3)將上述步驟(2)制得的前驅(qū)物轉(zhuǎn)入到高壓反應(yīng)釜中，再將其放入電烘箱中，設(shè)定反應(yīng)溫度為140?280°C，反應(yīng)時(shí)間為6h，反應(yīng)后蒸餾水或無水乙醇洗滌，磁性分離，倒去上層清液，重復(fù)4?5次，獲得產(chǎn)物；
(4)將制得的產(chǎn)物先在空氣中干燥，乙醇揮發(fā)，再用真空干燥箱在80°C下干燥10h，放入研缽中研磨，得到黑色磁性四氧化三鐵納米粉體。
[0008]本發(fā)明提供的磁性四氧化三鐵納米超細(xì)微粒的水熱合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備磁性四氧化三鐵納米超細(xì)微粒工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的磁性四氧化三鐵納米超細(xì)微粒的水熱合成工藝進(jìn)行詳細(xì)的說明。
實(shí)施例
[0011]本實(shí)施例的磁性四氧化三鐵納米超細(xì)微粒的水熱合成工藝，包括以下步驟:
(1)稱取一定量的FeC13.6H20,加水溶解，在加入一定量的濃氨水，生成Fe (OH) 3膠體；
(2)在Fe(OH) 3膠體體系中加入水或有機(jī)介質(zhì)，混合均勻，最后加入還原鐵粉，混合均勻；
(3)將上述步驟(2)制得的前驅(qū)物轉(zhuǎn)入到高壓反應(yīng)釜中，再將其放入電烘箱中，設(shè)定反應(yīng)溫度為280°C，反應(yīng)時(shí)間為6h，反應(yīng)后蒸餾水或無水乙醇洗滌，磁性分離，倒去上層清液，重復(fù)4次，獲得產(chǎn)物；
(4)將制得的產(chǎn)物先在空氣中干燥，乙醇揮發(fā)，再用真空干燥箱在80°C下干燥10h，放入研缽中研磨，得到黑色磁性四氧化三鐵納米粉體。
[0012]磁性四氧化三鐵納米超細(xì)微粒的水熱合成工藝，無需繁瑣的反應(yīng)后處理，工序簡單可行，大大降低工藝成本，而且對(duì)環(huán)境友好無污染，工藝流程易于實(shí)施，實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種磁性四氧化三鐵納米超細(xì)微粒的水熱合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)稱取一定量的FeC13.6H20,加水溶解，在加入一定量的濃氨水，生成Fe (OH) 3膠體； (2)在Fe(OH) 3膠體體系中加入水或有機(jī)介質(zhì)，混合均勻，最后加入還原鐵粉，混合均勻； (3)將上述步驟(2)制得的前驅(qū)物轉(zhuǎn)入到高壓反應(yīng)釜中，再將其放入電烘箱中，設(shè)定反應(yīng)溫度為140?280°C，反應(yīng)時(shí)間為6h，反應(yīng)后蒸餾水或無水乙醇洗滌，磁性分離，倒去上層清液，重復(fù)4?5次，獲得產(chǎn)物； (4)將制得的產(chǎn)物先在空氣中干燥，乙醇揮發(fā)，再用真空干燥箱在80°C下干燥10h，放入研缽中研磨，得到黑色磁性四氧化三鐵納米粉體。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種磁性四氧化三鐵納米超細(xì)微粒的水熱合成工藝，克服解決了傳統(tǒng)的低溫共沉淀方法存在的產(chǎn)品純度低、粒徑大且整個(gè)制備過程都要在N2惰性環(huán)境下進(jìn)行等問題。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是借助鐵粉的還原作用，以Fe(OH)3膠體為原料，通過控制水熱合成溫度和時(shí)間，分別在有機(jī)介質(zhì)和水介質(zhì)中合成了納米超細(xì)顆粒，獲得產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥、研磨后，得到黑色磁性四氧化三鐵納米粉體。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：合成工藝簡單，制備過程無需N2保護(hù)，成本低，粉體粒度小、尺寸可控。在醫(yī)學(xué)、生物技術(shù)、磁性免疫細(xì)胞分離、DAN分離、核酸雜交以及磁性靶向載藥微球的制備等方面都有廣泛應(yīng)用。
【IPC分類】C01G49/08, B82Y30/00
【公開號(hào)】CN105621497
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410621599
【發(fā)明人】張晶
【申請(qǐng)人】青島首泰農(nóng)業(yè)科技有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2014年11月7日