一種低溫減壓條件下制備低氧含量膨脹石墨的制備方法
【專利摘要】一種低溫減壓條件下膨脹石墨的制備方法是采用高氯酸、硫酸、硝酸對(duì)天然鱗片石墨進(jìn)行酸化插層處理，水洗、干燥后得到可膨脹石墨，可膨脹石墨在低溫、減壓條件下膨化得到膨脹石墨。本發(fā)明具有對(duì)石油等非極性物質(zhì)吸附性能高，能耗低、設(shè)備使用壽命長(zhǎng)的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】
一種低溫減壓條件下制備低氧含量膨脹石墨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于石墨材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低溫減壓條件下制備低氧含量膨脹 石墨的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 膨脹石墨是將天然鱗片石墨進(jìn)行氧化、酸化插層、水洗、干燥、膨化得到的蠕蟲狀 產(chǎn)物，又稱石墨蠕蟲。其不僅保留了石墨材料的耐高溫、耐腐蝕、自潤(rùn)滑等優(yōu)點(diǎn)，高倍膨化更 賦予其質(zhì)輕、體柔、比表面積大、壓縮形變大及回彈性高的特點(diǎn)。膨脹石墨經(jīng)壓制過(guò)程中蠕 蟲間的互相搭接、咬合，從而可以緊密結(jié)合、容易成型，而不需要添加任何粘結(jié)劑。膨脹石墨 因其優(yōu)異的自潤(rùn)滑、壓縮變形大等特點(diǎn)廣泛應(yīng)用于密封材料，較高的比表面積應(yīng)用于吸附 材料(其疏松的多孔結(jié)構(gòu)對(duì)油類、有機(jī)物及疏水物質(zhì)的吸附過(guò)程中表現(xiàn)出強(qiáng)大的吸附能力， 往往被設(shè)計(jì)成工業(yè)油脂或工業(yè)油料的吸附劑，lg膨脹石墨可以吸附80g石油），其也常被用 作高能電池材料、相變儲(chǔ)熱材料、防火安全等材料。
[0003] 目前，制備可膨脹石墨的常用方法是化學(xué)氧化、電化學(xué)氧化等方法，膨脹石墨則由 可膨脹石墨經(jīng)高溫膨化、微波膨化、激光膨化、等離子體膨化等工藝得到。其中，高溫膨化是 目前最常用的膨化方式，但是這種膨化方式下容易造成石墨蠕蟲的氧化，提高蠕蟲片層結(jié) 構(gòu)的含氧量，膨脹石墨的極性得到提高，從而影響其對(duì)油類等非極性物質(zhì)的吸附性能;且設(shè) 備長(zhǎng)期高溫工作耗能巨大，大大縮短設(shè)備壽命。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種對(duì)石油等非極性物質(zhì)吸附性能高，能耗低、設(shè)備使用 壽命長(zhǎng)的膨脹石墨制備方法。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：
[0006] -種低溫減壓條件下膨脹石墨的制備方法，采用高氯酸、硫酸、硝酸對(duì)天然鱗片石 墨進(jìn)行酸化插層處理，水洗、干燥后得到可膨脹石墨，可膨脹石墨在低溫、減壓條件下膨化 得到膨脹石墨，主要包括以下步驟：
[0007] (1)分別將50~72wt%的高氯酸、70~98wt%的硫酸、60~85wt%的硝酸及天然鱗 片石墨以2~6:1~3:0.05~0.5:1的質(zhì)量比稱取備用；
[0008] (2)高氯酸、硫酸、硝酸混勻后得到混酸，將天然鱗片石墨逐漸加入混酸中，于25~ 90°C條件下插層反應(yīng)5~90min，得到酸化石墨；
[0009] (3)用去離子水將酸化石墨清洗至PH=6~7之后，進(jìn)行烘干；
[0010] (4)將步驟（3)樣品置于真空中，于150°C~400°C溫度、-0.03~-0.095MPa真空范 圍內(nèi)進(jìn)行膨化，得到膨脹石墨。
[0011]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn) [0012] 1.混酸體系簡(jiǎn)單，易操作；
[0013] 2.較大的降低膨脹石墨的氧化程度，提高對(duì)油類等非極性材料的吸附性能；
[0014] 3.大大降低能耗，提高設(shè)備使用壽命。
【附圖說(shuō)明】
[0015] 圖1是本發(fā)明膨脹石墨的制備流程圖。
[0016] 圖2是實(shí)施例1膨脹石墨的SEM形貌圖。
[0017] 圖3是實(shí)施例1膨脹石墨的水接觸角測(cè)試圖。
[0018] 圖4是實(shí)施例2膨脹石墨的水接觸角測(cè)試圖。
[0019] 圖5是實(shí)施例3膨脹石墨的水接觸角測(cè)試圖。
[0020] 圖6是對(duì)比例膨脹石墨的水接觸角測(cè)試圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任 何限制
[0022] 實(shí)施例1
[0023] (1)分別將55wt %的高氯酸、70wt %的硫酸、65wt %的硝酸及50目的天然鱗片石墨 以5:2:0.3:1的質(zhì)量比稱取備用。
[0024] (2)高氯酸、硫酸、硝酸混勻后得到混酸，將天然鱗片石墨逐漸加入混酸中，于60°C 條件下反應(yīng)60min，得到酸化石墨。
[0025] (3)用去離子水清洗酸化石墨至PH=7,烘箱中干燥后得到可膨化石墨。
[0026] (4)將可膨脹石墨置于真空釜中，抽真空至_0.091MPa，升溫至175°C，得到膨脹石 墨，膨脹體積為250ml/g，其基本SEM形貌如圖2,呈現(xiàn)典型的蠕蟲狀結(jié)構(gòu);接觸角測(cè)試見(jiàn)圖3。 車?yán)号蛎浭梁穸葹椹? 112mm，體積密度1.488g/cm3，其基本物理性能見(jiàn)表1。
[0027] 實(shí)施例2
[0028] (1)分別將70wt%的高氯酸、75wt%的硫酸、68wt%的硝酸及30目的天然鱗片石墨 以4:2:0.45:1的質(zhì)量比稱取備用。
[0029] (2)高氯酸、硫酸、硝酸混勻后得到混酸，將天然鱗片石墨逐漸加入混酸中，于45°C 條件下反應(yīng)45min，得到酸化石墨。
[0030] (3)用去離子水清洗酸化石墨PH=6.5，干燥后得到可膨化石墨。
[0031] (4)將可膨化石墨置于真空釜中，抽真空至-0.088MPa、升溫至223°C，得到膨脹石 墨，膨脹體積為268ml/g ;接觸角測(cè)試見(jiàn)圖4。輯壓膨脹石墨至厚度為0.110mm，體積密度 1 · 558g/cm3，其基本物理性能見(jiàn)表1 〇 [0032] 實(shí)施例3
[0033] ⑴分別將70wt%的高氯酸、98wt%的硫酸、68wt%的硝酸及80目的天然鱗片石墨 以6:1:0.40:1的質(zhì)量比分別稱取備用。
[0034] (2)高氯酸、硫酸、硝酸混勻后得到混酸，將天然鱗片石墨逐漸加入混酸中，于25°C 條件下反應(yīng)30min得到酸化石墨。
[0035] (3)用去離子水沖洗酸化石墨至PH=6.5,干燥后得到可膨化石墨。
[0036] (4)將可膨化石墨置于真空釜中，抽真空至_0.04MPa，升溫至314°C，得到膨脹石 墨，膨脹體積為240ml/g，接觸角測(cè)試見(jiàn)圖5。輯壓膨脹石墨至厚度為0.116mm，體積密度 1 · 497g/cm3，其基本物理性能見(jiàn)表1 ο
[0037] 對(duì)比例
[0038] ⑴分別將72wt%的高氯酸、98wt%的硫酸、68wt%的硝酸及30目的天然鱗片石墨 以6:1:0.40:1的質(zhì)量比分別稱取備用。
[0039] (2)高氯酸、硫酸、硝酸混勻后得到混酸，將天然鱗片石墨逐漸加入混酸中，于25°C 下反應(yīng)30min得到酸化石墨。
[0040] (3)用去離子水沖洗酸化石墨至PH=7,干燥后得到可膨化石墨。
[00411 (4)將可膨化石墨于900°C的馬弗爐中膨化30s得到膨脹石墨，膨脹體積為298ml/ g;接觸角測(cè)試見(jiàn)圖6。輯壓膨脹石墨至厚度為0.118mm，體積密度1.445g/cm3，其基本物理性 能見(jiàn)表1。
[0042]表1膨脹石墨及其薄膜的基本物理性能
[0043]
[0044] 。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種低溫減壓條件下制備低氧含量膨脹石墨的制備方法，其特征在于包括如下步 驟： (1) 分別將50~72wt%的高氯酸、70~98wt%的硫酸、60~85wt%的硝酸及天然鱗片石墨以2~ 6:1~3:0.05~0.5:1的質(zhì)量比稱取備用； (2) 高氯酸、硫酸、硝酸混勻后得到混酸，將天然鱗片石墨逐漸加入混酸中，于25~90°C 條件下插層反應(yīng)5~90min，得到酸化石墨； (3) 用去離子水將酸化石墨清洗至PH=6~7之后，進(jìn)行烘干； (4) 將步驟(3)樣品置于真空中，于150°0400°C溫度、-0.03-0.095MPa真空范圍內(nèi)進(jìn) 行膨化，得到膨脹石墨。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK105836740SQ201610365854
【公開(kāi)日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年5月27日
【發(fā)明人】王宏寶, 陶則超, 趙文光, 劉占軍, 郭全貴
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所