一種石墨烯的批量制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯的批量制備方法，該方法包括以下步驟：S1.將石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內(nèi)，啟動(dòng)釜體的電機(jī)進(jìn)行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為：水100份、萘磺酸鹽1～10份、磨砂劑1～3份；S2.加熱釜體，保持釜體內(nèi)溫度為50℃～150℃，壓力為1～3atm，攪拌軸轉(zhuǎn)速為1000～2000rpm/min，反應(yīng)時(shí)間3～6h；S3.停止反應(yīng)后將上層懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置；S4.將石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)離心，離心后取上層清液真空過濾得到濾餅；S5.將濾餅洗滌，冷凍干燥。該制備方法在剝離石墨烯的同時(shí)，不腐蝕設(shè)備，不損傷石墨烯結(jié)構(gòu)。
【專利說明】
_種石墨燦的批量制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯的批量制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是一種具有良好柔性、電性能的二維材料。需要補(bǔ)充的是，嚴(yán)格意義上說，石墨烯是一種單層的片狀；不過由于單層石墨烯的制備難度，一般也把具有相近性能的寡層石墨烯也歸類于石墨烯的范疇內(nèi)。
[0003]目前，石墨烯制備的方法主要有:化學(xué)生長法和物理剝離法。相比于效率低、不適合于工業(yè)化批量生產(chǎn)的化學(xué)生長法，物理剝離法主要是采用低廉的石墨為原料，通過對(duì)石墨晶體施加機(jī)械力使石墨層間發(fā)生剝離，打破石墨層間的范德華力，形成單片石墨烯或寡層石墨烯，這種物理剝離方法更具有工業(yè)化前景和適合規(guī)?；a(chǎn)。
[0004]在石墨烯剝離方法中，需要加入一些助劑以增加石墨的層間間距或是所謂的插層，從而使石墨更好地剝離。如采用硝酸、高錳酸鉀、三氧化鉻或過氧化氫作為氧化劑，濃硫酸作為插層劑，在石墨層間或邊緣引入羥基、環(huán)氧基團(tuán)和羧基等含氧基團(tuán)，增大了石墨層間距，利于后續(xù)石墨層間剝離。但是這種化學(xué)物質(zhì)插層工藝耗酸量大，生產(chǎn)過程中有S0x、N0x等有害氣體或重金屬離子的污染，產(chǎn)品中有硫殘留，最終得到的石墨烯易產(chǎn)生缺陷，并且在應(yīng)用中對(duì)設(shè)備有腐蝕，降低了設(shè)備的使用壽命，增加了生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種石墨烯的批量制備方法，該制備方法通過從石墨中物理剝離出石墨烯，不僅可以有效地剝離石墨，且對(duì)石墨烯的結(jié)構(gòu)破壞小。
[0006]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種石墨烯的批量制備方法，該方法包括以下步驟:
[0007]S1.將石墨鱗片和剝離液按照1: 2?5的重量比注入帶有攪拌器的釜體內(nèi)，啟動(dòng)釜體的電機(jī)進(jìn)行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為:
[0008]水100 份、
[0009]萘磺酸鹽I?10份、
[0010]磨砂劑I?3份；
[0011]其中，各組份以其重量份數(shù)計(jì)；
[0012]S2.加熱釜體，保持釜體內(nèi)溫度為50°C?150°C，壓力為I?3atm，攪拌軸轉(zhuǎn)速為1000 ?2000rpm/min，反應(yīng)時(shí)間 3 ?6h ;
[0013]S3.停止反應(yīng)后通過出料口將上層懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ；
[0014]S4.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為1000?6000rpm/min，離心時(shí)間1min?2h，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅；
[0015]S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內(nèi)冷凍干燥3h以上，即得到石墨稀產(chǎn)品。
[0016]優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟SI中，所述磨砂劑為碳化硅微粉。
[0017]優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟SI中，所述碳化硅微粉的粒徑不超過10微米。
[0018]優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟SI中，所述萘磺酸鹽為萘磺酸鋰、萘磺酸鈉中的一種或混合物。
[0019]優(yōu)選的技術(shù)方案是，在步驟SI中，所述石墨鱗片的純度在98%以上，粒徑為30?500 μ mD
[0020]現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明石墨烯制備方法通過特殊的剝離液，其中的萘磺酸鹽可以插入石墨片層之間，配合磨砂劑通過剪切作用可實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨烯的剝離。特別是采用碳化硅為磨砂劑，其與石墨片層具有良好摩擦性能、且不易損壞石墨烯結(jié)構(gòu)。該制備方法在剝離石墨稀的同時(shí)，不腐蝕設(shè)備，不損傷石墨稀結(jié)構(gòu)。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步描述。以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0022]實(shí)施例1
[0023]本發(fā)明是一種石墨烯的批量制備方法，該方法包括以下步驟:
[0024]S1.將純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內(nèi)，啟動(dòng)釜體的電機(jī)進(jìn)行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為:水100重量份數(shù)、萘磺酸鈉I重量份數(shù)、碳化硅I重量份數(shù)。其中碳化硅微粉的粒徑不超過10微米。這里，石墨鱗片和剝離液的重量比為1: 6。
[0025]S2.加熱釜體，保持釜體內(nèi)溫度為50°C，壓力為latm，攪拌軸轉(zhuǎn)速為2000rpm/min，反應(yīng)時(shí)間3h。
[0026]S3.停止反應(yīng)后通過出料口將上層懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0027]S4.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為1000rpm/min,離心時(shí)間2h，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅。
[0028]S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內(nèi)冷凍干燥3h以上，即得到石墨稀產(chǎn)品。
[0029]實(shí)施例2
[0030]本發(fā)明是一種石墨烯的批量制備方法，該方法包括以下步驟:
[0031]S1.將純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內(nèi)，啟動(dòng)釜體的電機(jī)進(jìn)行攪拌，使物料混合均勻，其中，剝離液的組成為:水100重量份數(shù)、萘磺酸鋰10重量份數(shù)、碳化硅1.5重量份數(shù)。其中碳化硅微粉的粒徑不超過10微米。這里，石墨鱗片和剝離液的重量比為1: 5。
[0032]S2.加熱釜體，保持釜體內(nèi)溫度為100°C，壓力為3atm，攪拌軸轉(zhuǎn)速為100rpm/min，反應(yīng)時(shí)間6h。
[0033]S3.停止反應(yīng)后通過出料口將上層懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0034]S4.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為6000rpm/min,離心時(shí)間lOmin，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅。
[0035]S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內(nèi)冷凍干燥3h以上，即得到石墨稀產(chǎn)品。
[0036]實(shí)施例3
[0037]本發(fā)明是一種石墨烯的批量制備方法，該方法包括以下步驟:
[0038]S1.將純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內(nèi)，啟動(dòng)釜體的電機(jī)進(jìn)行攪拌，使物料混合均勻，其中，剝離液的組成為:水100重量份數(shù)、萘磺酸鈉5重量份數(shù)、碳化硅2重量份數(shù)。其中碳化硅微粉的粒徑不超過10微米。這里，石墨鱗片和剝離液的重量比為1: 4。
[0039]S2.加熱釜體，保持釜體內(nèi)溫度為120°C，壓力為2atm，攪拌軸轉(zhuǎn)速為1500rpm/min,反應(yīng)時(shí)間5h。
[0040]S3.停止反應(yīng)后通過出料口將上層懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0041]S4.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3000rpm/min,離心時(shí)間lh，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅。
[0042]S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內(nèi)冷凍干燥3h以上，即得到石墨稀產(chǎn)品。
[0043]實(shí)施例4
[0044]本發(fā)明是一種石墨烯的批量制備方法，該方法包括以下步驟:
[0045]S1.將純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m石墨鱗片和剝離液注入帶有攪拌器的釜體內(nèi)，啟動(dòng)釜體的電機(jī)進(jìn)行攪拌，使物料混合均勻，其中，剝離液的組成為:水100重量份數(shù)、萘磺酸鋰2重量份數(shù)、碳化硅3重量份數(shù)。其中碳化硅微粉的粒徑不超過10微米。這里，石墨鱗片和剝離液的重量比為1: 2。
[0046]S2.加熱釜體，保持釜體內(nèi)溫度為130°C，壓力為2atm，攪拌軸轉(zhuǎn)速為1800rpm/min,反應(yīng)時(shí)間4h。
[0047]S3.停止反應(yīng)后通過出料口將上層懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初
τ?: 口廣PR ο
[0048]S4.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨烯懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為5000rpm/min,離心時(shí)間30min，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅。
[0049]S5.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內(nèi)冷凍干燥3h以上，即得到石墨稀產(chǎn)品。
[0050]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種石墨烯的批量制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 51.將石墨鱗片和剝離液按照1: 2?10的重量比注入帶有攪拌器的釜體內(nèi)，啟動(dòng)釜體的電機(jī)進(jìn)行攪拌，使物料混合均勻，其中剝離液的組成為: 水100份、 萘磺酸鹽I?10份、 磨砂劑 I?3份； 其中，各組份以其重量份數(shù)計(jì)； 52.加熱釜體，保持釜體內(nèi)溫度為50°C?150 °C，壓力為I?3atm，攪拌軸轉(zhuǎn)速為1000 ?2000rpm/min，反應(yīng)時(shí)間 3 ?6h ; 53.停止反應(yīng)后通過出料口將上層懸浮液排出至儲(chǔ)料罐內(nèi)，靜置24h以上得到初產(chǎn)品； 54.將步驟S3得到的儲(chǔ)料罐內(nèi)的石墨稀懸浮液輸送至離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為1000?6000rpm/min，離心時(shí)間1min?2h，取上層清液，在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅； 55.將步驟S4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌，濾餅在冷凍干燥裝置內(nèi)冷凍干燥3h以上，即得到石墨烯產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求1所述的石墨烯的批量制備方法，其特征在于，所述步驟SI中，所述磨砂劑為碳化硅微粉。3.如權(quán)利要求2所述的石墨烯的批量制備方法，其特征在于，所述步驟SI中，所述碳化娃微粉的粒徑不超過10微米。4.如權(quán)利要求1所述的石墨烯的批量制備方法，其特征在于，所述步驟SI中，所述萘磺酸鹽為萘磺酸鋰、萘磺酸鈉中的一種或混合物。5.如權(quán)利要求1所述的石墨烯的批量制備方法，其特征在于，所述步驟SI中，所述石墨鱗片的純度在98%以上，粒徑為30?500 μ m。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK105883762SQ201410750532
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年12月9日
【發(fā)明人】戴加龍
【申請人】戴加龍