一種陶瓷粉末的成型方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種陶瓷粉末的成型方法。其包括如下步驟：(1)將甲醇加入到容器中，加熱，加入KOH和Zn(Ac)2·H2O，油浴加熱和攪拌，得到甲醇反應(yīng)溶液；(2)將所述甲醇反應(yīng)溶液蒸發(fā)，加入異丙醇和正己烷，靜置至沉淀，得到沉淀溶液；(3)向所述沉淀溶液中加入KAc溶液，分層，倒掉上層溶液，將得到的沉淀物烘干，得到ZnO納米顆粒組裝體；(4)將所述ZnO納米顆粒組裝體進(jìn)行燒結(jié)，制得陶瓷制品。該成型方法解決了陶瓷成型耗能大，過(guò)程繁瑣和陶瓷制品空隙分布不均勻的問(wèn)題。
【專利說(shuō)明】
一種陶瓷粉末的成型方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種陶瓷粉末的成型方法。
【背景技術(shù)】
[0002]陶瓷粉末成型工藝都需要有機(jī)粘合劑，然后高溫?zé)Y(jié)，脫出粘合劑，因此產(chǎn)品中會(huì)有很多微小的孔隙，孔隙分布不均勻，不利于產(chǎn)品的應(yīng)用。而且在生產(chǎn)過(guò)程中，由于高分子有機(jī)物的熱解，不符合環(huán)保低碳的要求。
[0003]國(guó)內(nèi)外對(duì)陶瓷粉末成型技術(shù)的研究也大有進(jìn)展，比如申請(qǐng)?zhí)?01310089971.3專利所公開的聚合物熔融物從成型品中的脫除方法，對(duì)粘合劑進(jìn)行真空栗抽取、冷凝、回收、分離利用，對(duì)環(huán)境無(wú)害，然而過(guò)程繁瑣，在回收過(guò)程中耗費(fèi)能源。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]有鑒于此，本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足，本發(fā)明一方面提供一種陶瓷制品的成型方法，該成型方法解決了陶瓷成型耗能大，過(guò)程繁瑣和陶瓷制品空隙分布不均勻的問(wèn)題。
[0005]本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
[0006]—種陶瓷粉末的成型方法，包括如下步驟:
[0007](I)將甲醇加入到容器中，加熱，加入KOH和Zn(Ac)2.H2O,油浴加熱和攪拌，得到甲醇反應(yīng)溶液；
[0008](2)將所述甲醇反應(yīng)溶液蒸發(fā)，加入異丙醇和正己烷，靜置至沉淀，得到沉淀溶液；
[0009](3)向所述沉淀溶液中加入KAc溶液，分層，倒掉上層溶液，將得到的沉淀物烘干，得到ZnO納米顆粒組裝體；
[0010](4)將所述ZnO納米顆粒組裝體進(jìn)行燒結(jié)，制得陶瓷制品。
[0011]其中，所述步驟(I)中甲醇加熱溫度為40?90°C，優(yōu)選65°C ;
[0012]其中，所述KOH和Zn(Ac)2.H2O的摩爾比為2.5?1.5:1，優(yōu)選2:1;
[0013]其中，所述油浴加熱溫度為40?90°C，攪拌時(shí)間為0.5?4h。
[0014]其中，述步驟(2)中甲醇反應(yīng)溶液蒸發(fā)前后體積為1.5?2.5:1，優(yōu)選2:1;
[0015]其中，蒸發(fā)后的甲醇反應(yīng)溶液、異丙醇和正己烷的體積比1:1:5。
[0016]其中，所述步驟(3)的具體過(guò)程為:向所述沉淀溶液中加入濃度梯度為0.0001?
0.000811101/1的1^(3溶液調(diào)整1(離子的濃度為0.08?0.194211101/1，得到2110納米顆粒組裝體溶液，分層，倒掉上層溶液，將得到的沉淀物烘干，得到ZnO納米顆粒組裝體。
[0017]其中，所述步驟(4)的具體過(guò)程為:將所述ZnO納米顆粒組裝體進(jìn)行三個(gè)階段的加熱升溫，冷卻，制得陶瓷制品。
[0018]其中，第一階段升溫至300°C，升溫速率為0.1?10°C/min，優(yōu)選0.25?2°C/min，進(jìn)一步優(yōu)選 0.5 °C/min;
[0019]其中，二階段從300°C升溫至600°C，保持恒溫，升溫速率為0.1?5°C/min，優(yōu)選0.1?I °C/min，進(jìn)一步優(yōu)選 0.25min/min；
[0020]其中，第二階段保持恒溫時(shí)間為20?360min，優(yōu)選30?240min，進(jìn)一步優(yōu)選60min;
[0021]其中，第三階段從600°C升溫至1300°C，保持恒溫，升溫速率為I?15°C/min，優(yōu)選2?10°C/min，進(jìn)一步優(yōu)選5°C ；
[0022]其中，第三階段保持恒溫時(shí)間為20?360min，優(yōu)選30?240min，進(jìn)一步優(yōu)選120min；
[0023]其中，所述冷卻為從1300°C降溫至30°C，降溫時(shí)間為100?1500min，優(yōu)選250?lOOOmin，進(jìn)一步優(yōu)選800min。
[0024]本發(fā)明另一方面采用上述成型方法制備而成的陶瓷制品，采用該成型方法制備的陶瓷制品空隙分布均勻。
[0025]—種陶瓷制品，采用上述成型方法制備而成。
[0026]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn)與有益效果:本發(fā)明不使用高分子添加劑，通過(guò)粉末在溶液自組裝成型，再燒結(jié)成陶瓷制品，簡(jiǎn)化陶瓷粉末成型工藝的過(guò)程，具有節(jié)能環(huán)保的效果，且陶瓷制品空隙均勻
【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1為ZnO納米顆粒的TEM圖；
[0028]圖2為ZnO納米顆粒組裝體的SEM圖；
[0029]圖3為ZnO納米顆粒組裝體的SEM圖；
[0030]圖4為燒結(jié)后的ZnO納米顆粒組裝體顯微鏡圖；
[0031]圖5為ZnO六方晶系XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0032]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0033]實(shí)施例1
[0034]將400mL甲醇加入到圓底燒瓶中，加熱至70°C，得到甲醇溶液，向甲醇溶液中加入
0.08molK0H和0.04molZn(Ac)2.2H20，在90°C下油浴加熱，并攪拌4h，得到甲醇反應(yīng)溶液，將甲醇反應(yīng)溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至200mL，加入200mL異丙醇和100mL正己烷，放置冰箱中靜置至沉淀，得到沉淀溶液，向沉淀溶液中加入濃度梯度為0.0001?0.0008mol/L的KAc調(diào)整K離子的濃度為0.08mol/L，沉淀溶液進(jìn)行分層，倒掉上層溶液，將沉淀放入烘箱中進(jìn)行烘干，得到ZnO納米顆粒組裝體，取部分ZnO納米顆粒組裝體進(jìn)行XRD和SED測(cè)試；
[0035]將剩余的ZnO納米顆粒組裝體以2°C/min升溫速率升溫至300°C，以0.5°C/min的升溫速率，從300°C升溫至600°C并保持恒溫60min，以7°C/min的升溫速率，從600°C升溫至13000C并保持恒溫120min，從1300 V，經(jīng)過(guò)800min降溫至室溫，得到陶瓷制品。
[0036]實(shí)施例2
[0037]將200mL甲醇加入到圓底燒瓶中，加熱至65°C，得到甲醇溶液，向甲醇溶液中加入
0.1molKOH和0.05moIZn(Ac)2.2H20，在50°C下油浴加熱，并攪拌2h，得到甲醇反應(yīng)溶液，將甲醇反應(yīng)溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至10mL，加入10mL異丙醇和500mL正己烷，放置冰箱中靜置至沉淀，得到沉淀溶液，向沉淀溶液中加入濃度梯度為0.0001?0.0008mol/L的KAc調(diào)整K離子的濃度為0.19mol/L，沉淀溶液進(jìn)行分層，倒掉上層溶液，將沉淀放入烘箱中進(jìn)行烘干，得到ZnO納米顆粒組裝體，取部分ZnO納米顆粒組裝體進(jìn)行XRD和SED測(cè)試；
[0038]將剩余的ZnO納米顆粒組裝體以0.5°C/min升溫速率升溫至300°C，以0.25°C/min的升溫速率，從300 0C升溫至600 °C并保持恒溫120min，以5 °C /min的升溫速率，從600 °C升溫至13000C并保持恒溫240min，從1300°C，經(jīng)過(guò)500min降溫至室溫，得到陶瓷制品。
[0039]實(shí)施例3
[0040]將150mL甲醇加入到圓底燒瓶中，加熱至70°C，得到甲醇溶液，向甲醇溶液中加入
0.08molK0H和0.04molZn(Ac)2.2H20，在50°C下油浴加熱，并攪拌0.5h，得到甲醇反應(yīng)溶液，將甲醇反應(yīng)溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至75mL，加入75mL異丙醇和375mL正己烷，放置冰箱中靜置至沉淀，得到沉淀溶液，向沉淀溶液中加入濃度梯度為0.0001?0.0008mol/L的KAc調(diào)整K離子的濃度為0.lmol/L，沉淀溶液進(jìn)行分層，倒掉上層溶液，將沉淀放入烘箱中進(jìn)行烘干，得到ZnO納米顆粒組裝體，取部分ZnO納米顆粒組裝體進(jìn)行XRD和SED測(cè)試；
[0041 ] 將剩余的ZnO納米顆粒組裝體以1°C/min升溫速率升溫至300°C，以0.25min的升溫速率，從300°C升溫至600°C并保持恒溫30min，以2°C/min的升溫速率，從600°C升溫至13000C并保持恒溫120min，從1300°C，經(jīng)過(guò)500min降溫至室溫，得到陶瓷制品。
[0042]本發(fā)明的成型方法不使用高分子添加劑，通過(guò)粉末在溶液自組裝成型，再燒結(jié)成陶瓷制品，簡(jiǎn)化陶瓷粉末成型工藝的過(guò)程，具有節(jié)能環(huán)保的效果，且陶瓷制品空隙均勻。
[0043]
【申請(qǐng)人】聲明，本發(fā)明通過(guò)上述實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的詳細(xì)結(jié)構(gòu)和工藝，但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)結(jié)構(gòu)和工藝，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)結(jié)構(gòu)和工藝才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明白，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種陶瓷粉末的成型方法，包括如下步驟: (1)將甲醇加入到容器中，加熱，加入KOH和Zn(Ac)2.Η20，油浴加熱和攪拌，得到甲醇反應(yīng)溶液； (2)將所述甲醇反應(yīng)溶液蒸發(fā)，加入異丙醇和正己烷，靜置至沉淀，得到沉淀溶液； (3)向所述沉淀溶液中加入KAc溶液，分層，倒掉上層溶液，將得到的沉淀物烘干，得到ZnO納米顆粒組裝體； (4)將所述ZnO納米顆粒組裝體進(jìn)行燒結(jié)，制得陶瓷制品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述步驟(I)中甲醇加熱溫度為40?90°(:，優(yōu)選65°(:; 優(yōu)選地，所述KOH和Zn (Ac) 2.H2O的摩爾比為2.5?I.5:1，優(yōu)選2:1 ； 優(yōu)選地，所述油浴加熱溫度為40?90 0C，攪拌時(shí)間為0.5?4h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述步驟(2)中甲醇反應(yīng)溶液蒸發(fā)前后體積為I.5?2.5:1，優(yōu)選2:1 ； 優(yōu)選地，蒸發(fā)后的甲醇反應(yīng)溶液、異丙醇和正己烷的體積比1:1:5。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述步驟(3)的具體過(guò)程為:向所述沉淀溶液中加入濃度梯度為0.0001?0.0008mol/L的KAc溶液調(diào)整K離子的濃度為0.08?0.1942mol/L，得到ZnO納米顆粒組裝體溶液，分層，倒掉上層溶液，將得到的沉淀物烘干，得到ZnO納米顆粒組裝體。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述步驟(4)的具體過(guò)程為:將所述ZnO納米顆粒組裝體進(jìn)行三個(gè)階段的加熱升溫，冷卻，制得陶瓷制品。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的成型方法，其特征在于，第一階段升溫至300°C，升溫速率為0.1 ?10°C/min，優(yōu)選0.25?2°C/min，進(jìn)一步優(yōu)選0.5°C/min。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的成型方法，其特征在于，第二階段從300°C升溫至600°C，保持恒溫，升溫速率為0.1?5 °C /min，優(yōu)選0.I?I °C /min，進(jìn)一步優(yōu)選0.25min/min ； 優(yōu)選地，第二階段保持恒溫時(shí)間為20?360min，優(yōu)選30?240min，進(jìn)一步優(yōu)選60min。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的成型方法，其特征在于，第三階段從600°C升溫至1300°C，保持恒溫，升溫速率為I?15°C/min，優(yōu)選2?1 °C /min，進(jìn)一步優(yōu)選5 °C ； 優(yōu)選地，第三階段保持恒溫時(shí)間為20?360min，優(yōu)選30?240min，進(jìn)一步優(yōu)選120min。9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的成型方法，其特征在于，所述冷卻為從1300°C降溫至30°C，降溫時(shí)間為100?1500min，優(yōu)選250?lOOOmin，進(jìn)一步優(yōu)選800min。10.—種陶瓷制品，其特征在于，采用如權(quán)利要求1?9成型方法制備而成。
【文檔編號(hào)】C04B35/453GK105924148SQ201610227147
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年4月13日
【發(fā)明人】孫大陟, 李丹丹, 李正銳
【申請(qǐng)人】南方科技大學(xué)