專利名稱：二乙氨基乙硫醇的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種醫(yī)藥中間體的合成方法，尤其涉及一種二乙氨基乙硫醇的合成方法，屬于化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前二乙氨基乙硫醇的生產(chǎn)工藝大約有七種，但由于大部分工藝存在著原料毒性大、成本高等原因，使能夠進行工業(yè)化的生產(chǎn)工藝只有兩種。
其中一個生產(chǎn)工藝是以二乙氨基乙醇為原料，經(jīng)過氯化、縮合、水解、提取等步驟才能得到本產(chǎn)品，生產(chǎn)工藝復(fù)雜；另一個是以硫氰酸鹽為原料經(jīng)過醚化后，與二乙胺化合得到本產(chǎn)品，但此方法產(chǎn)生大量的氰酸鈉副產(chǎn)品，不能處理，造成環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中原料價格昂貴且毒性大、可操作性不強以及不適合擴大生產(chǎn)的不足，提供一種二乙氨基乙硫醇的合成方法。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下 一種二乙氨基乙硫醇的合成方法，該方法包括以下步驟
步驟a、將強酸與二乙氨基乙醇反應(yīng)得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1;步驟b、將二乙氨基乙醇的酯化物P-1與硫氫鹽反應(yīng)即可得到二乙氨基乙硫醇。本發(fā)明的有益效果是原料價格便宜且毒性小、可操作性強以及適合擴大生產(chǎn)。進一步，所述步驟a為將強酸與二乙氨基乙醇于3(TC 5(rC下進行反應(yīng)。進一步，所述步驟a中為將按重量比為l:l 2:l的強酸與二乙氨基乙醇于3(TC 5(rC下進行反應(yīng)。
進一步，所述強酸由硫酸、磷酸和硝酸中任一種或幾種組成。
進一步，所述硫氫鹽由硫氫化鈉、硫氫化鉀和硫氫化氨中任一種或幾種組成。
進一步，所述步驟b為將二乙氨基乙醇的酯化物P-l與硫氫鹽反應(yīng)于6(TC 8(rC下進行反應(yīng)。
進一步，所述步驟b為將按摩爾比l:l 3的二乙氨基乙醇的酯化物P-l與硫氫鹽于6(TC
3進一步，所述步驟b的反應(yīng)時間為20小時 40小時。


圖1為本發(fā)明二乙氨基乙硫醇的合成方法的流程示意圖。
具體實施例方式
以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于 限定本發(fā)明的范圍。
圖l為本發(fā)明二乙氨基乙硫醇的合成方法的流程示意圖。如圖1所示，該方法在反應(yīng)釜中
進行，包括以下步驟
步驟IO、將強酸與二乙氨基乙醇反應(yīng)得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1。 所述步驟10中為將按重量比為l:l 2:l的強酸與二乙氨基乙醇于3(TC 5(rC下進行反應(yīng)
。所述強酸由硫酸、磷酸和硝酸中任一種或幾種組成。
步驟20、將二乙氨基乙醇的酯化物P-1與硫氫鹽反應(yīng)即可得到二乙氨基乙硫醇。 所述步驟20為將按摩爾比l:l 3的二乙氨基乙醇的酯化物P-l與硫氫鹽于6(TC 8(rC下
進行反應(yīng)。所述反應(yīng)的時間為20小時 40小時。所述硫氫鹽由硫氫化鈉、硫氫化鉀和硫氫化
氨中任一種或幾種組成。
所述步驟20反應(yīng)后產(chǎn)品經(jīng)過提取后的廢水為工藝廢水，在下次生產(chǎn)時可用于溶解硫氫鹽
，繼續(xù)用于生產(chǎn)。
下面以三個實施例對本發(fā)明的二乙氨基乙硫醇的合成方法做進一步詳細(xì)的描述。 實施例一
首先，在容積為l升的四口瓶中將l. 5摩爾當(dāng)量的硫酸滴加到1摩爾當(dāng)量的二乙氨基乙醇 中進行反應(yīng)，控制溫度在5(TC左右，得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1，接著將二乙氨基乙醇 的酯化物P-1與2.5摩爾當(dāng)量的硫氫化鈉在7(TC左右保溫反應(yīng)20小時，得到二乙氨基乙硫醇。
實施例二
首先，在容積為1升的四口瓶中將2摩爾當(dāng)量的硝酸滴加到1摩爾當(dāng)量的二乙氨基乙醇中 進行反應(yīng)，控制溫度在3(TC左右，得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1，接著將二乙氨基乙醇的 酯化物P-1與3摩爾當(dāng)量的硫氫化鉀在6(TC左右保溫反應(yīng)30小時，得到二乙氨基乙硫醇。
實施例三
4首先，在容積為1升的四口瓶中將2摩爾當(dāng)量的磷酸酸滴加到1摩爾當(dāng)量的二乙氨基乙醇 中進行反應(yīng)，控制溫度在4(TC左右，得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1，接著將二乙氨基乙醇 的酯化物P-1與2摩爾當(dāng)量的硫氫化氨在8(TC左右保溫反應(yīng)40小時，得到二乙氨基乙硫醇。
本發(fā)明以二乙氨基乙醇為原料經(jīng)過酯化、水解兩步得到產(chǎn)品，原料需求少，來源廣泛， 且均為常壓反應(yīng)，無廢氣廢固排放，廢液回收套用，屬綠色環(huán)保工藝。
本發(fā)明較需要從二乙氨基乙醇開始進行氯化、縮合、水解、提取等步驟才能得到產(chǎn)品的 現(xiàn)有技術(shù)有如下優(yōu)點本發(fā)明只包括兩步化學(xué)反應(yīng)步驟；使用的原料種類較其它工藝少，只 有三種，而且價格便宜且毒性??；設(shè)備簡單，只需一個反應(yīng)釜即可完成全部操作，可操作性 強，適合擴大生產(chǎn)；且無廢水排放，屬綠色工藝。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之 內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
權(quán)利要求1一種二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟a、將強酸與二乙氨基乙醇反應(yīng)得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1；步驟b、將二乙氨基乙醇的酯化物P-1與硫氫鹽反應(yīng)即可得到二乙氨基乙硫醇。
2 根據(jù)權(quán)利要求2所述二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于，所 述步驟a為將強酸與二乙氨基乙醇于3(TC 5(rC下進行反應(yīng)。
3 根據(jù)權(quán)利要求3所述二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于，所 述步驟a中為將按重量比為l:l 2:l的強酸與二乙氨基乙醇于3(TC 5(rC下進行反應(yīng)。
4 根據(jù)權(quán)利要求l-3任一所述二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在 于，所述強酸由硫酸、磷酸和硝酸中任一種或幾種組成。
5 根據(jù)權(quán)利要求l所述二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于，所 述硫氫鹽由硫氫化鈉、硫氫化鉀和硫氫化氨中任一種或幾種組成。
6 根據(jù)權(quán)利要求5所述二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于，所 述步驟b為將二乙氨基乙醇的酯化物P-l與硫氫鹽反應(yīng)于6(TC 8(rC下進行反應(yīng)。
7 根據(jù)權(quán)利要求6所述二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于，所 述步驟b為將按摩爾比l:l 3的二乙氨基乙醇的酯化物P-l與硫氫鹽于6(TC 8(rC下進行反應(yīng)
8 根據(jù)權(quán)利要求7所述二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于，所 述步驟b的反應(yīng)時間為20小時 40小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種二乙氨基乙硫醇的合成方法包括以下步驟將強酸與二乙氨基乙醇反應(yīng)得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1；將二乙氨基乙醇的酯化物P-1與硫氫鹽反應(yīng)即可得到二乙氨基乙硫醇。本發(fā)明的二乙氨基乙硫醇的合成方法采用的原料價格便宜且毒性小，具有可操作性強以及適合擴大生產(chǎn)的優(yōu)點。
文檔編號C07C323/25GK101462991SQ200910300200
公開日2009年6月24日 申請日期2009年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月15日
發(fā)明者超 李, 趙云現(xiàn) 申請人:趙云現(xiàn)