專利名稱：一種抗氧劑1010的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種抗氧劑1010的合成方法，尤其是一種新的抗氧劑1010的合成方法。
背景技術(shù)：
抗氧劑有良好的抗氧化性能，穩(wěn)定的氧化安定性和熱安定性，與聚合物相容性好， 揮發(fā)性極低，在高溫情況下不容易因?yàn)閾]發(fā)而損失?？捎行Х乐构狻?、氧對(duì)聚合物的損害， 顯著提高聚合物的性能，有效延長(zhǎng)聚合物的壽命，無(wú)污染，不著色，揮發(fā)性小?？蓮V泛應(yīng)用于通用塑料，工程塑料，合成橡膠，纖維，熱熔膠，樹脂，油品，墨水，涂料等行業(yè)中?？寡鮿?010 是一種多元受阻酚型抗氧劑，與大多數(shù)聚合物具有很好的相容性。有良好的防止光和熱引起的變色作用。廣泛用于ΡΕ、PP、PS、聚酰胺、聚甲醛、ABS樹脂、PVC、合成橡膠等高分子材料中。也用來(lái)防止油脂和涂料的熱氧老化?？寡鮿?010學(xué)名四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四酉享酉旨，文名:Tetra-[methylene- β - (3, 5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) -propionate] methane.白色粉末，無(wú)臭，相對(duì)分子質(zhì)量1177. 65，熔點(diǎn)119 123°C，溶于苯、丙酮、氯仿， 微溶于乙醇，不溶于水。貯存穩(wěn)定性好。常見質(zhì)量指標(biāo)如下熔點(diǎn)110.0 125. 0°C，含量彡 98. 0%，透光率(10g/100mL 甲苯)彡 95% (425nm),^ 97% (500nm)，揮發(fā)份彡 0. 5 %， 灰分彡0. 1%，色度(10g/100mL甲苯)(APHA)彡50。本品是大分子型抗氧劑，無(wú)污染，不著色，揮發(fā)性小，耐水抽提。可用于聚乙烯、聚甲醛、ABS樹脂，對(duì)聚丙烯特別有效。本品與輔助抗氧劑DLTDP并用于聚丙烯樹脂中，可以顯著地提高其熱穩(wěn)定性，是目前酚類抗氧劑中性能最為優(yōu)良的品種之一。本品一般用量為0. 0.5%，隨著國(guó)外發(fā)達(dá)地區(qū)環(huán)保法規(guī)的限制，原含錫產(chǎn)品將逐漸過度到無(wú)錫化產(chǎn)品。如中國(guó)專利申請(qǐng)201010607206. 2，現(xiàn)有技術(shù)的合成工藝有減壓反應(yīng)和常壓反應(yīng)，
減壓反應(yīng)的缺點(diǎn)是生成的甲醇在真空狀態(tài)下，回收率偏低；高真空對(duì)設(shè)備密閉性要求高； 真空泵長(zhǎng)期運(yùn)轉(zhuǎn)，產(chǎn)生一定噪音。常壓反應(yīng)雖克服了以上缺點(diǎn)，但充氮?dú)?，由于充不完全產(chǎn)品被氧化，造成產(chǎn)品著色，從而影響產(chǎn)品質(zhì)量和收率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種避免由于充氮?dú)獠煌耆?，產(chǎn)品被氧化，造成產(chǎn)品著色問題的抗氧劑1010的合成方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種抗氧劑1010的合成方法，按順序向反應(yīng)釜中投入β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯、季戊四醇、 催化劑、硅酸鎂，給釜充氮?dú)猓?.5小時(shí)后，升溫，物料全熔后，開啟攪拌，控制反應(yīng)溫度 155°C -200°C，在反應(yīng)過程保持氮?dú)饬魉?，以將生成甲醇帶出進(jìn)入冷凝器，冷凝回收，在反應(yīng) 6-12小時(shí)后，停止反應(yīng)，得到抗氧劑1010粗產(chǎn)品，經(jīng)洗滌結(jié)晶后，干燥，得到抗氧劑1010。所述硅酸鎂的用量為β-(3，5_ 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯重量的0. 02% -0. 05%。所述催化劑為有機(jī)錫類催化劑，其用量為β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯重量的0.4% -0.8% ο本發(fā)明的有益效果是本工藝是在常壓法生產(chǎn)抗氧劑1010基礎(chǔ)上，在反應(yīng)系統(tǒng)中加入硅酸鎂這種物質(zhì)，從而避免了由于充氮?dú)獠煌耆?，產(chǎn)品被氧化，造成產(chǎn)品著色的問題， 使酯化反應(yīng)充分，提高產(chǎn)品質(zhì)量和收率，從而降低了成本，在市場(chǎng)上具有較強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)力。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明按一定順序向反應(yīng)釜中投入β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯2(^kg，季戊四醇22kg，有機(jī)錫類催化劑1. 0kg，硅酸鎂0. mcg，給釜充氮?dú)猓?. 5小時(shí)后，升溫，物料全熔后，開啟攪拌，控制反應(yīng)溫度155°C-200°C，在反應(yīng)過程保持氮?dú)饬魉?，以將生成甲醇帶出，進(jìn)入冷凝器，冷凝回收，在反應(yīng)6-12小時(shí)后，停止反應(yīng)，得到抗氧劑1010粗產(chǎn)品，經(jīng)洗滌結(jié)晶后，干燥，得到抗氧劑1010。有關(guān)抗氧劑1010合成可以參見現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)不同點(diǎn)是加入了用量為β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯重量的0.02%-0.05%的硅酸鎂。綜上所述，本發(fā)明的內(nèi)容并不局限在上述的實(shí)施例中，相同領(lǐng)域內(nèi)的有識(shí)之士可以在本發(fā)明的技術(shù)指導(dǎo)思想之內(nèi)可以輕易提出其他的實(shí)施例，但這種實(shí)施例都包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種抗氧劑1010的合成方法，其特征在于，按順序向反應(yīng)釜中投入β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯、季戊四醇、催化劑、硅酸鎂，給釜充氮?dú)猓?. 5小時(shí)后，升溫，物料全熔后，開啟攪拌，控制反應(yīng)溫度-200°C，在反應(yīng)過程保持氮?dú)饬魉?，以將生成甲醇帶出進(jìn)入冷凝器，冷凝回收，在反應(yīng)6-12小時(shí)后，停止反應(yīng)，得到抗氧劑1010粗產(chǎn)品，經(jīng)洗滌結(jié)晶后，干燥，得到抗氧劑1010。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗氧劑1010的合成方法，其特征在于，所述硅酸鎂的用量為 β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯重量的0. 02% -0. 05%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗氧劑1010的合成方法，其特征在于，所述催化劑為有機(jī)錫類催化劑，其用量為β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯重量的0.4%-0.8%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種抗氧劑1010的合成方法，按順序向反應(yīng)釜中投入β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯、季戊四醇、催化劑、硅酸鎂，給釜充氮?dú)猓?.5小時(shí)后，升溫，物料全熔后，開啟攪拌，控制反應(yīng)溫度155℃-200℃，在反應(yīng)過程保持氮?dú)饬魉伲詫⑸杉状紟С鲞M(jìn)入冷凝器，冷凝回收，在反應(yīng)6-12小時(shí)后，停止反應(yīng)，得到抗氧劑1010粗產(chǎn)品，經(jīng)洗滌結(jié)晶后，干燥，得到抗氧劑1010。本發(fā)明在常壓法生產(chǎn)抗氧劑1010基礎(chǔ)上，在反應(yīng)系統(tǒng)中加入硅酸鎂這種物質(zhì)，從而避免了由于充氮?dú)獠煌耆a(chǎn)品被氧化，造成產(chǎn)品著色的問題，使酯化反應(yīng)充分，提高產(chǎn)品質(zhì)量和收率，從而降低了成本，在市場(chǎng)上具有較強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)力。
文檔編號(hào)C07C69/732GK102329232SQ20111020291
公開日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月20日
發(fā)明者王辰 申請(qǐng)人:天津三農(nóng)金科技有限公司