專利名稱：一種二苯甲酰甲烷的結(jié)晶方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及二苯甲酰甲烷工業(yè)化生產(chǎn)中的一種結(jié)晶方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
二苯甲酰甲烷是一種重要的二酮結(jié)構(gòu)的熱塑性塑料用光、熱穩(wěn)定劑，產(chǎn)品無(wú)毒無(wú)味，廣泛用于PVC塑料和ABS樹(shù)脂中。二苯甲酰甲烷的合成在國(guó)內(nèi)起步較晚，僅少量學(xué)術(shù)篇章報(bào)道，在合成方法上基本相同，都是在二甲苯溶劑中加入酯、酮、甲醇鈉發(fā)生克萊森縮合反應(yīng)來(lái)制備其鈉鹽后用鹽酸酸化提取，經(jīng)濟(jì)濃縮、結(jié)晶等工藝而得到產(chǎn)品。現(xiàn)有工藝中縮合反應(yīng)的餾出物甲醇二甲苯混合溶液，一般通過(guò)精餾分離回收利用，此過(guò)程能源消耗大， 物質(zhì)損耗大，對(duì)環(huán)境有一定影響。結(jié)晶工藝中一般采用二甲苯或甲醇作為結(jié)晶溶劑，但是二甲苯結(jié)晶會(huì)降低收率，甲醇結(jié)晶色澤較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有生產(chǎn)工藝中存在的不足，提供一種污染小、成本低，且結(jié)晶收率高的二苯甲酰甲烷的結(jié)晶方法。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案一種二苯甲酰甲烷的結(jié)晶方法， 其特征是，將經(jīng)縮合反應(yīng)、酸化、濃縮得到的固體二苯甲酰甲烷粗產(chǎn)物溶于二甲苯和甲醇混合溶液中進(jìn)行結(jié)晶，過(guò)濾出結(jié)晶產(chǎn)物烘干后得到二苯甲酰甲烷產(chǎn)品。根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二苯甲酰甲烷的結(jié)晶方法，其特征是，所述二甲苯和甲醇混合溶液中的二甲苯質(zhì)量比為20%-30%。根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種二苯甲酰甲烷的結(jié)晶方法，其特征是，所述二甲苯和甲醇混合溶液采用縮合反應(yīng)中收集的餾出物甲醇二甲苯混合溶液，調(diào)整餾出物甲醇二甲苯混合溶液中二甲苯質(zhì)量比至20%_30%。本發(fā)明所具有的積極效果是采用甲醇二甲苯混合溶液作為結(jié)晶溶劑，產(chǎn)品色澤較好，收率較高；直接利用縮合反應(yīng)的餾出物甲醇二甲苯混合溶液作為結(jié)晶溶劑，使整體工藝更加合理，減少了甲醇二甲苯分離回收工序，使副產(chǎn)物甲醇得到有效利用，降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)本企業(yè)內(nèi)部試驗(yàn)實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1
將1500L 二甲苯、125kg固體甲醇鈉、675kg苯甲酸甲酯加入反應(yīng)釜，加熱至微沸時(shí)滴加苯乙酮200kg，反應(yīng)時(shí)保持反應(yīng)生成的甲醇不斷蒸出，4小時(shí)滴加完畢，再回流保溫1小時(shí)，縮合反應(yīng)完畢。反應(yīng)中共收集到甲醇二甲苯溶液135L。降溫至60°C，加鹽酸酸化，酸化結(jié)束后，洗滌至中性，然后濃縮得到二苯甲酰甲烷粗產(chǎn)物，將縮合反應(yīng)中收集到的甲醇二甲苯溶液按照二甲苯質(zhì)量比為30%配成700L的甲醇二甲苯混合溶液，將二苯甲酰甲烷粗產(chǎn)物溶于上述配制好的甲醇二甲苯混合溶液中進(jìn)行結(jié)晶，降溫至8°C時(shí)過(guò)濾，濾液回收再利用。抽濾烘干后得到成品二苯甲酰甲烷，產(chǎn)率90%。
實(shí)施例2:
將1500L 二甲苯、125kg固體甲醇鈉、675kg苯甲酸甲酯加入反應(yīng)釜，加熱至微沸時(shí)滴加苯乙酮200kg，反應(yīng)時(shí)保持反應(yīng)生成的甲醇不斷蒸出。4小時(shí)滴加完畢，再回流保溫1小時(shí)， 縮合反應(yīng)完畢。反應(yīng)中共收集到甲醇二甲苯溶液148L。降溫至60°C，加鹽酸酸化，酸化結(jié)束后，洗滌至中性，然后濃縮得到二苯甲酰甲烷粗產(chǎn)物，將縮合反應(yīng)中收集到的甲醇二甲苯溶液按照二甲苯質(zhì)量比為20%配成700L的甲醇二甲苯混合溶液，將二苯甲酰甲烷粗產(chǎn)物溶于上述配制好的甲醇二甲苯混合溶液中進(jìn)行結(jié)晶，降溫至8°C時(shí)過(guò)濾，濾液回收再利用。抽濾烘干后得到成品二苯甲酰甲烷，產(chǎn)率92%。
權(quán)利要求
1.一種二苯甲酰甲烷的結(jié)晶方法，其特征是，將經(jīng)縮合反應(yīng)、酸化、濃縮得到的固體二苯甲酰甲烷粗產(chǎn)物溶于二甲苯和甲醇混合溶液中進(jìn)行結(jié)晶，過(guò)濾出結(jié)晶產(chǎn)物烘干后得到二苯甲酰甲烷產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二苯甲酰甲烷的結(jié)晶方法，其特征是，所述二甲苯和甲醇混合溶液中的二甲苯質(zhì)量比為20%-30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種二苯甲酰甲烷的結(jié)晶方法，其特征是，所述二甲苯和甲醇混合溶液采用縮合反應(yīng)中收集的餾出物甲醇二甲苯混合溶液，調(diào)整餾出物甲醇二甲苯混合溶液中二甲苯質(zhì)量比至20%-30%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種二苯甲酰甲烷的結(jié)晶方法，其特征是，將經(jīng)縮合反應(yīng)、酸化、濃縮得到的固體二苯甲酰甲烷粗產(chǎn)物溶于二甲苯和甲醇混合溶液中進(jìn)行結(jié)晶，過(guò)濾出結(jié)晶產(chǎn)物烘干后得到二苯甲酰甲烷產(chǎn)品，所述二甲苯和甲醇混合溶液采用縮合反應(yīng)中收集的餾出物甲醇二甲苯混合溶液，其中二甲苯質(zhì)量比為20%-30%；本發(fā)明采用甲醇二甲苯混合溶液作為結(jié)晶溶劑，產(chǎn)品色澤較好，收率較高；直接利用縮合反應(yīng)的餾出物甲醇二甲苯混合溶液作為結(jié)晶溶劑，使整體工藝更加合理，減少了甲醇二甲苯分離回收工序，使副產(chǎn)物甲醇得到有效利用，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C45/81GK102285874SQ20111026526
公開(kāi)日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2011年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月8日
發(fā)明者李平, 王艷, 黃先勝 申請(qǐng)人:安徽佳先功能助劑股份有限公司