專利名稱：草酸二異辛酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高分子化合物的制備方法。
背景技術(shù)：
草酸二異辛酯是無色油狀液體，有微芳香味，主要用作香精等有機化學(xué)品的合成原料。近年來研究發(fā)現(xiàn)，草酸酯類是優(yōu)良的柴油十六烷值改進劑。工業(yè)上采用硫酸作催化劑合成草酸酯類產(chǎn)品，產(chǎn)品收率低、質(zhì)量差，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，“三廢”的排放量大。固體酸催化劑具有反應(yīng)選擇性高，后處理工序簡單，對設(shè)備的腐蝕小等特點。因此，用固體酸代替硫酸催化合成酯類產(chǎn)品一直是人們研究的熱點。文獻中對合成草酸二丁酯和草酸二異戊酯的固體酸催化劑已有報道，如強酸性陽離子交換樹脂、固體超強酸、無機鹽等。但未見用固體酸催化劑合成草酸二異辛酯的研究報道。膨潤土是一種良好的天然催化劑材料，其來源廣泛，制備工藝成熟，既可單獨作為固體酸催化劑，又可用來作載體，已被證實有實際應(yīng)用價值。但在催化酯化方面的研究報道較少。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種轉(zhuǎn)化率相當(dāng)高的草酸二異辛酯的制備方法。本發(fā)明所述的草酸二異辛酯的制備方法，包括將異辛醇和草酸混合，邊攪拌邊加熱至規(guī)定溫度，再加入酸化膨潤土固體酸，繼續(xù)加熱至共沸，蒸餾，分出水相后回流，將溫度控制在140°C以內(nèi)，一段時間后冷卻，過濾并蒸餾，然后在真空度O. 090MPa下收集250-260°C的餾分，得到無色油狀液體即可。優(yōu)選地，酸化膨潤土固體酸的用量為2. 0%?；蛘邇?yōu)選地，異辛醇和草酸的摩爾比為3. 5 :1?；蛘邇?yōu)選地，溫度控制在140°C以內(nèi)的時間為3小時。本發(fā)明使用酸化膨潤土固體酸為催化劑合成草酸二異辛酯，其催化活性優(yōu)于工業(yè)上使用的硫酸和對甲苯磺酸。
具體實施例方式實施例一。將3. 5mol異辛醇和Imol草酸混合，邊攪拌邊加熱至140°C，再加入O. 09mol酸化膨潤土固體酸，繼續(xù)加熱至共沸，蒸餾，分出水相后回流，將溫度控制在140°C以內(nèi)，3小時后冷卻，過濾并蒸餾，然后在真空度O. 090MPa下收集250-260°C的餾分，得到無色油狀液體即可。轉(zhuǎn)化率為96.4%。實施例二。將35mol異辛醇和IOmol草酸混合，邊攪拌邊加熱至140°C，再加入O. 9mol酸化膨潤土固體酸，繼續(xù)加熱至共沸，蒸餾，分出水相后回流，將溫度控制在140°C以內(nèi)，3小時后冷卻，過濾并蒸餾，然后在真空度O. 090MPa下收集250-260°C的餾分，得到無色油狀液體即可。轉(zhuǎn)化率為96.0%。實施例三。 將24. 5mol異辛醇和7mol草酸混合,邊攪拌邊加熱至140°C,再加入O. 063mol酸化膨潤土固體酸，繼續(xù)加熱至共沸，蒸餾，分出水相后回流，將溫度控制在140°C以內(nèi)，3小時后冷卻，過濾并蒸餾，然后在真空度O. 090MPa下收集250-260°C的餾分，得到無色油狀液體即可。轉(zhuǎn)化率為96.8%。
權(quán)利要求
1.草酸二異辛酯的制備方法，其特征在于包括將異辛醇和草酸混合，邊攪拌邊加熱至規(guī)定溫度，再加入酸化膨潤土固體酸，繼續(xù)加熱至共沸，蒸餾，分出水相后回流，將溫度控制在140°C以內(nèi)，一段時間后冷卻，過濾并蒸餾，然后在真空度O. 090MPa下收集250_260°C的餾分，得到無色油狀液體即可。
2.如權(quán)利要求I所述的草酸二異辛酯的制備方法，其特征在于酸化膨潤土固體酸的用量為2. 0%。
3.如權(quán)利要求I所述的草酸二異辛酯的制備方法，其特征在于異辛醇和草酸的摩爾比為 3. 5 :1。
4.如權(quán)利要求I所述的草酸二異辛酯的制備方法，其特征在于溫度控制在140°C以內(nèi)的時間為3小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高分子化合物的制備方法。本發(fā)明所述的草酸二異辛酯的制備方法，包括將異辛醇和草酸混合，邊攪拌邊加熱至規(guī)定溫度，再加入酸化膨潤土固體酸，繼續(xù)加熱至共沸，蒸餾，分出水相后回流，將溫度控制在140℃以內(nèi)，一段時間后冷卻，過濾并蒸餾，然后在真空度0.090MPa下收集250-260℃的餾分，得到無色油狀液體即可。
文檔編號C07C67/08GK102936199SQ20121042273
公開日2013年2月20日 申請日期2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月30日
發(fā)明者王耀斌 申請人:陜西高新能源發(fā)展有限公司