一種制備二異丁基丙二酸二甲酯的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二異丁基丙二酸二甲酯的合成方法，在溶劑介質(zhì)下，丙二酸二甲酯和鹵代異丁烷在不同溶劑中分兩步發(fā)生取代反應(yīng)，生成目的產(chǎn)物。包括使用甲醇鈉與丙二酸二甲酯、鹵代異丁烷及甲醇在一定溫度下進(jìn)行反應(yīng)，得到中間體；中間體再與鹵代異丁烷及甲苯或二甲苯在一定溫度下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢后通過(guò)精餾得高純度的二異丁基丙二酸二甲酯產(chǎn)品，目標(biāo)產(chǎn)物的純度大于99%。
【專利說(shuō)明】一種制備二異丁基丙二酸二甲酯的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開了一種制備二異丁基丙二酸二甲酯的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]烴基丙二酸酯作為金屬離子螯合捕收劑已經(jīng)被業(yè)內(nèi)廣泛認(rèn)可，CN102527523報(bào)道了系列的此類化合物，應(yīng)用實(shí)驗(yàn)效果良好。東北大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)2007，vol.28, N0.8，1187-1189，報(bào)道了芐基的丙二酸酯衍生物并對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行了應(yīng)用性測(cè)試。有色礦冶2012，vol.28，N0.2，18-20，報(bào)道了長(zhǎng)鏈烷烴取代的丙二酸衍生物。總之，丙二酸及其衍生物具有兩個(gè)螯合性較強(qiáng)的羰基，可以與金屬離子發(fā)生較強(qiáng)的配位效應(yīng)，如果烴基再有很好的疏水效應(yīng)，則此類化合物的應(yīng)用前景十分廣闊。同時(shí)烴基丙二酸還是一類很重要的醫(yī)藥中間體。二異丁基取代的丙二酸酯是此類化合物中研究較多的，主要有:異丁基丙二酸二乙酯，異丁基丙二酸二甲酯，二異丁基丙二酸二乙酯，二異丁基丙二酸二甲酯等等。其中大多數(shù)化合物都有報(bào)道的制備方法，例如US20020049185以及J.Am.Chem.Soc.vol.64; (1942) ; 580-582.報(bào)道了二異丁基丙二酸二乙酯的制備方法。但是，二異丁基丙二酸二甲酯的制備方法一直未見文獻(xiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本公司經(jīng)過(guò)仔細(xì)認(rèn)真全面的研究，現(xiàn)已開發(fā)出一套成熟的合成工藝用于制備高純度的二異丁基丙二酸二甲酯。 本方法采用丙二酸二甲酯作為起始原料，在醇鈉條件下與鹵代異丁烷反應(yīng)，生成單取代中間體，處理后改換溶劑繼續(xù)和鹵代異丁烷反應(yīng)，生成二異丁基丙二酸二甲酯。具體的實(shí)施方法是:將丙二酸二甲酯小心地加入到甲醇鈉的甲醇溶液中，反應(yīng)充分后滴加鹵代異丁烷，在50-130°C進(jìn)行反應(yīng)，直到鹵代異丁烷反應(yīng)完全，過(guò)濾濃縮后加入甲苯和甲醇鈉，反應(yīng)完充分后滴加鹵代異丁烷，在50-130°C進(jìn)行反應(yīng)，直到起始原料反應(yīng)完全且單取代中間體剩余約10%。接下來(lái)水解，精餾得到二異丁基丙二酸二甲酯。合成方法中，兩次醇鈉的用量都是丙二酸二甲酯的1-3倍(摩爾)，兩次鹵代異丁烷的用量都是醇鈉用量的1-2倍(摩爾)，溶劑甲醇和甲苯的用量都是對(duì)應(yīng)醇鈉用量的3-5倍(質(zhì)量)。
[0004]反應(yīng)方程式
【權(quán)利要求】
1.二異丁基丙二酸二甲酯的合成方法，包括使用甲醇鈉與丙二酸二甲酯、鹵代異丁烷及甲醇在一定溫度下進(jìn)行反應(yīng)，得到中間體；中間體再與鹵代異丁烷及甲苯或二甲苯在一定溫度下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢后通過(guò)精餾得高純度的二異丁基丙二酸二甲酯產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于將二異丁基丙二酸二甲酯的合成分兩步進(jìn)行，其中第一步使用的溶劑為甲醇，第二步反應(yīng)過(guò)程中使用甲苯或二甲苯做反應(yīng)溶媒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于鹵代異丁烷為溴代的異丁烷，氯代異丁烷中的一種，優(yōu)先為溴代異丁烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于甲醇鈉用量為丙二酸二甲酯用量的0-10倍(摩爾)，更優(yōu)先為1-3倍(摩爾)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于甲醇的用量為丙二酸二甲酯用量的0-10倍(質(zhì)量)，更優(yōu)先為3-5倍(質(zhì)量)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于第二步使用的有機(jī)溶媒的種類為甲苯或二甲苯，更優(yōu)選的是使用甲苯為溶劑，甲苯的用量為丙二酸二甲酯用量的0-10倍(質(zhì)量)，更優(yōu)先為3-5倍(質(zhì)量)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于反應(yīng)溫0-200°C，更優(yōu)先為50-130°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于鹵代異丁烷的用量為甲醇鈉的0-10倍(摩爾)，更優(yōu)先為1-2倍(摩爾)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4、5、6、7之一所述的合成方法,其特征在于合成的二異丁基丙二酸二甲酯成品的含量達(dá)99%以上。`
【文檔編號(hào)】C07C67/343GK103880671SQ201310581687
【公開日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2013年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月19日
【發(fā)明者】不公告發(fā)明人 申請(qǐng)人:張家口思睿凱科技有限公司