一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法,使用合成的吸附分離材料(A)在乙二醇苯醚中分散等處理,富集乙二醇苯醚中的二乙二醇苯醚(B),使原高含量二乙二醇苯醚的乙二醇苯醚得到降低,本發(fā)明生產(chǎn)加工過程成本低廉,精制能耗低,適合乙二醇苯醚生產(chǎn)企業(yè)利用現(xiàn)有設(shè)備與技術(shù)條件,獲得高質(zhì)量的乙二醇苯醚產(chǎn)品。
【專利說明】一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004] 目前國內(nèi)乙二醇苯醚合成方法一般都采用環(huán)氧丙烷和二乙二醇苯醚直接催化合 成獲得,使用這種合成方法,難免會存在微量二乙二醇苯醚雜質(zhì),工業(yè)上為降低微量二乙二 醇苯醚的工藝方法主要是使用減壓精餾的方法,盡可能的除去乙二醇苯醚中的二乙二醇苯 醚,常見的一級品乙二醇苯醚中二乙二醇苯醚含量要求低于0. 1%,采用普通減壓精餾方法, 不僅能耗高,而且對生產(chǎn)技術(shù)要求也較高,為解決這一技術(shù)難題,國內(nèi)許多乙二醇苯醚生產(chǎn) 企業(yè)都投入了很多的技術(shù)研究力量,但由于乙二醇苯醚中微量二乙二醇苯醚含量進一步降 低,難度較大,一直困擾國內(nèi)乙二醇苯醚生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量問題。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006] 本發(fā)明為解決上述【背景技術(shù)】中的技術(shù)問題,提供了一種采用吸附分離的技術(shù)方 案,為徹底解決乙二醇苯醚產(chǎn)品中二乙二醇苯醚含量問題提出了便捷的解決之道。
[0007] 本發(fā)明的目的是以如下方式實現(xiàn)的:一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的 去除方法,使用合成的吸附分離材料(A)在乙二醇苯醚中分散等處理,富集乙二醇苯醚中的 二乙二醇苯醚(B),使原高含量二乙二醇苯醚的乙二醇苯醚得到降低; 更進一步的優(yōu)化方案是,上述的一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方 法,合成的吸附分離材料(A)包括: (1) 使用凝膠溫度在75°C以上的羥丙甲基纖維素,使用常溫去離子水配置成0. 06%高 分子溶液,將細度小于600目的碳酸鈣分散在此高分子溶液中,碳酸鈣的用量為去離子水 用量的5-9% ; (2) 使用質(zhì)量濃度不高于7%異丙醇鋁的異丙醇溶液,常溫下以異丙醇鋁與碳酸鈣等摩 爾量的比例加入到前述溶膠中; (3) 異丙醇鋁添加完成后,將這一混合體系從常溫下以每分鐘不超過1. 5°C緩慢升溫到 60-65°C,當(dāng)溫度達到65°C即保溫老化3小時; (4) 老化結(jié)束后,采用升溫凝膠,過濾,常溫去離子水洗滌等方法除去其中的異丙醇等 雜質(zhì),將過濾得到的固體材料在不高于140°C條件下干燥10-12小時即可; 更進一步的優(yōu)化方案是,上述的一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方 法,富集乙二醇苯醚中二乙二醇苯醚過程(B),將吸附分離材料(A)常溫下直接投入乙二醇 苯醚中,其用量為乙二醇苯醚質(zhì)量的1. 5-2. 5% ; 更進一步的優(yōu)化方案是,上述的一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方 法,吸附分離材料(A)可以重復(fù)使用,重復(fù)使用前需要用等質(zhì)量的甲苯溶液洗滌后,經(jīng)過不 高于140°C干燥即可。
[0008] 本發(fā)明的優(yōu)點:本發(fā)明對現(xiàn)有乙二醇苯醚生產(chǎn)工藝精制過程中的二乙二醇苯醚含 量的控制技術(shù)進行了改進,解決了微量二乙二醇苯醚的控制技術(shù)問題,使得通過普通精餾 難以獲得的二乙二醇苯醚含量低于800ppm的精制純化過程變得簡便易行,生產(chǎn)加工過程 成本低廉,精制能耗低,適合乙二醇苯醚生產(chǎn)企業(yè)利用現(xiàn)有設(shè)備與技術(shù)條件,獲得高質(zhì)量的 乙二醇苯醚產(chǎn)品。
[0009]
【具體實施方式】: 一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法,使用合成的吸附分離材料(A) 在乙二醇苯醚中分散等處理,富集乙二醇苯醚中的二乙二醇苯醚(B),使原高含量二乙二醇 苯醚的乙二醇苯醚得到降低;合成的吸附分離材料(A)包括: (1) 使用凝膠溫度在75°C以上的羥丙甲基纖維素,使用常溫去離子水配置成0. 06%高 分子溶液,將細度小于600目的碳酸鈣分散在此高分子溶液中,碳酸鈣的用量為去離子水 用量的5-9% ; (2) 使用質(zhì)量濃度不高于7%異丙醇鋁的異丙醇溶液,常溫下以異丙醇鋁與碳酸鈣等摩 爾量的比例加入到前述溶膠中; (3) 異丙醇鋁添加完成后,將這一混合體系從常溫下以每分鐘不超過1. 5°C緩慢升溫到 60-65 °C,當(dāng)溫度達到65 °C即保溫老化3小時; (4) 老化結(jié)束后,采用升溫凝膠,過濾,常溫去離子水洗滌等方法除去其中的異丙醇等 雜質(zhì)。將過濾得到的固體材料在不高于140°C條件下干燥10-12小時即可;富集乙二醇苯 醚中二乙二醇苯醚過程(B),將吸附分離材料(A)常溫下直接投入乙二醇苯醚中,其用量為 乙二醇苯醚質(zhì)量的1. 5-2. 5% ;吸附分離材料(A)可以重復(fù)使用,重復(fù)使用前需要用等質(zhì)量 的甲苯溶液洗滌后,經(jīng)過不高于140°C干燥即可。
[0010] 實施范例1 A吸附分離劑制備工藝 原材料及控制條件:
【權(quán)利要求】
1. 一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法,其特征在于:使用合成的吸 附分離材料(A)在乙二醇苯醚中分散等處理,富集乙二醇苯醚中的二乙二醇苯醚(B),使原 高含量二乙二醇苯醚的乙二醇苯醚得到降低。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法,其特 征在于:合成的吸附分離材料(A)包括: (1) 使用凝膠溫度在75°C以上的羥丙甲基纖維素,使用常溫去離子水配置成0. 06%高 分子溶液,將細度小于600目的碳酸鈣分散在此高分子溶液中,碳酸鈣的用量為去離子水 用量的5-9% ; (2) 使用質(zhì)量濃度不高于7%異丙醇鋁的異丙醇溶液,常溫下以異丙醇鋁與碳酸鈣等摩 爾量的比例加入到前述溶膠中; (3) 異丙醇鋁添加完成后,將這一混合體系從常溫下以每分鐘不超過1. 5°C緩慢升溫到 60-65°C,當(dāng)溫度達到65°C即保溫老化3小時; (4) 老化結(jié)束后,采用升溫凝膠,過濾,常溫去離子水洗滌等方法除去其中的異丙醇等 雜質(zhì),將過濾得到的固體材料在不高于140°C條件下干燥10-12小時即可。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法,其特 征在于:富集乙二醇苯醚中二乙二醇苯醚過程(B),將吸附分離材料(A)常溫下直接投入乙 二醇苯醚中,其用量為乙二醇苯醚質(zhì)量的1. 5-2. 5%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法,其特 征在于:吸附分離材料(A)可以重復(fù)使用,重復(fù)使用前需要用等質(zhì)量的甲苯溶液洗滌后,經(jīng) 過不高于140°C干燥即可。
【文檔編號】C07C41/36GK104355971SQ201410531906
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月11日
【發(fā)明者】蔣明 申請人:江蘇常州酞青新材料科技有限公司