羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷及其藍(lán)光乳液及藍(lán)光乳液制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷及其藍(lán)光乳液及藍(lán)光乳液的制備方法，本發(fā)明的乳液具有和現(xiàn)有的陰、陽(yáng)、非離子羥基硅油乳液相同的賦予基材防粘、干滑的功能，所不同的是本發(fā)明的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷的藍(lán)光乳液，其水稀釋液（固含量0.5~5%）及其和氨基硅油乳液的任意比例的混配稀釋液（混合液固含量0.5~5%）皆高度穩(wěn)定，長(zhǎng)時(shí)間放置（90天以上）不分層、無(wú)漂油或油斑，且本發(fā)明的藍(lán)光乳液不含任何增稠劑，可以實(shí)現(xiàn)高固含量（方便使用的固含量可達(dá)50%），因本發(fā)明乳液屬非離子型，還可以實(shí)現(xiàn)廣泛的配伍性。
【專利說(shuō)明】羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷及其藍(lán)光乳液及藍(lán)光乳液制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種改性聚二甲基硅氧烷乳液，具體說(shuō)涉及一種稀釋穩(wěn)定的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷，用該硅氧烷制備的藍(lán)光乳液及藍(lán)光乳液的制備方法，屬于有機(jī)娃化工新材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]羥基封端的聚二甲基硅氧烷乳液，目前主要分陰離子羥基硅油乳液(俗稱陰離子羥乳)和陽(yáng)離子羥基硅油乳液(俗稱陽(yáng)離子羥乳)；其中現(xiàn)有技術(shù)合成的陰離子羥乳，是以十二烷基苯磺酸為催化劑和乳化劑，采用有機(jī)硅環(huán)體在水中進(jìn)行乳液聚合并調(diào)聚反應(yīng)而得，所得乳液固含量通常不超過(guò)30%，否則難以制得，其乳液的內(nèi)相粘度一般為2000(T50000mpa.s (25 °C );現(xiàn)有技術(shù)合成的陽(yáng)離子羥乳，是以新潔爾滅(苯扎溴銨)和氫氧化鉀或氫氧化鈉為乳化劑和催化劑，采用有機(jī)硅環(huán)體在水中進(jìn)行乳液聚合并調(diào)聚反應(yīng)而得，所得乳液固含量同樣通常不超過(guò)30%，否則難以制得，其乳液的內(nèi)相粘度一般為10000~30000mpa.s (25。。)。
[0003]無(wú)論是陰離子羥乳還是陽(yáng)離子羥乳，其主要性能特點(diǎn)是都可賦予基材表面防粘、干滑的功能，因此，這兩種乳液皆可作為脫模劑和平滑劑使用。然而本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知，這兩種乳液在延伸應(yīng)用中各有缺陷，例如陰離子乳液相對(duì)穩(wěn)定，但在紡織行業(yè)不能與弱陽(yáng)離子性的氨基硅油柔軟劑配伍以達(dá)到既軟又滑的目的，一旦配伍會(huì)發(fā)生絮凝破乳反應(yīng)導(dǎo)致破乳的油塊沉積在織物和設(shè)備上無(wú)法應(yīng)用；陽(yáng)離子羥乳在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，無(wú)法實(shí)現(xiàn)真正不漂油，盡管已有許多科技人員在此領(lǐng)域進(jìn)行了大量的穩(wěn)定性改進(jìn)實(shí)驗(yàn)，并有相應(yīng)產(chǎn)品在局限范圍得到實(shí)際應(yīng)用，但仍未從根本上解決漂油問(wèn)題，使得應(yīng)用仍受局限，例如在紡織行業(yè)，即使少量漂油即可導(dǎo)致下游織物`染色不均勻。在此情況下，人們寄希望于非離子羥基硅油乳液或非離子二甲基硅油乳液來(lái)彌補(bǔ)上述缺陷，已知現(xiàn)有的傳統(tǒng)非離子羥基硅油乳液或二甲基硅油乳液基本是采用非乳液聚合的機(jī)械乳化法制備，為穩(wěn)定乳液，乳液中大多采用增稠劑，這樣的乳液只有高濃度使用時(shí)乳液的穩(wěn)定性才可靠，稀釋使用時(shí)因增稠劑的稀釋而減弱或喪失穩(wěn)定作用導(dǎo)致乳液漂油或分層，使工序適用期短或無(wú)法應(yīng)用；在此背景下，市場(chǎng)上迫切需要一種不加增稠劑、稀釋穩(wěn)定、可與柔軟劑混配穩(wěn)定且混配液稀釋穩(wěn)定、與上述陰離子羥乳或陽(yáng)離子羥乳同樣可賦予基材干滑功能的配伍適應(yīng)性廣泛的非離子聚二甲基硅氧烷乳液。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中陰、陽(yáng)、非離子羥基硅油乳液的不足，研發(fā)制備一種新的聚二甲基硅氧烷乳液，即羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷的藍(lán)光乳液，滿足市場(chǎng)需要；同時(shí)提供用于制備藍(lán)光乳液的中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷，以及藍(lán)光乳液的制備方法。[0005]本發(fā)明的的技術(shù)解決方案是:
中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷，包括以下制備步驟:
第一步、硅氫加成反應(yīng)合成中低粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷；
室溫下，按照烯基摩爾數(shù):氫基摩爾數(shù)=1.05~1.2:1的比例將丙烯醇聚醚和端氫聚二甲基硅氧烷計(jì)量后加入反應(yīng)釜中，攪拌下加入適量鉬催化劑，然后升溫至12(T150°C，攪拌反應(yīng)f 3小時(shí)，得透明的中低粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷；
第二步、平衡調(diào)聚反應(yīng)合成中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷；
室溫下，按照環(huán)二甲基硅氧烷:第一步合成的透明的中低粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷=80-90:10-20的質(zhì)量比計(jì)量后加入反應(yīng)釜中，攪拌加熱下加入適量的堿膠催化劑，升溫至12(T150°C，攪拌下平衡調(diào)聚反應(yīng)51小時(shí)，然后停止加熱和攪拌，反應(yīng)物自然降至室溫后得乳白色到乳黃色的中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷。
[0006]所述中低粘度為25°C，20(T2000mpa.s，所述中高粘度為25°C，10000~100000 mpa.S ;并具有以下分子結(jié)構(gòu)式:
【權(quán)利要求】
1.中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷，其特征是包括以下制備步驟: 第一步、硅氫加成反應(yīng)合成中低粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷； 室溫下，按照烯基摩爾數(shù):氫基摩爾數(shù)=1.05~1.2:1的比例將丙烯醇聚醚和端氫聚二甲基硅氧烷計(jì)量后加入反應(yīng)釜中，攪拌下加入適量鉬催化劑，然后升溫至12(T150°C，攪拌反應(yīng)廣3小時(shí)，得透明的中低粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷； 第二步、平衡調(diào)聚反應(yīng)合成中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷； 室溫下，按照環(huán)二甲基硅氧烷:第一步合成的透明的中低粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷=80-90:10-20的質(zhì)量比計(jì)量后加入反應(yīng)釜中，攪拌加熱下加入適量的堿膠催化劑，升溫至12(T150°C，攪拌下平衡調(diào)聚反應(yīng)51小時(shí)，然后停止加熱和攪拌，反應(yīng)物自然降至室溫后得乳白色到乳黃色的中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷。
2.如權(quán)利要求1所述的中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷，其特征是:所述中低粘度為25°C，200~2000mpa.s，所述中高粘度為25。。，10000~100000 mpa.s ;并具有以下分子結(jié)構(gòu)式:
3.如權(quán)利要求1所述的中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷，其特征是:所述丙烯醇聚醚具有以下分子結(jié)構(gòu)式:
4.如權(quán)利要求1所述的中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷，其特征是:所述的端氫聚二甲基硅氧烷具有以下分子結(jié)構(gòu)式
5.如權(quán)利要求1所述的中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷，其特征是: 所述的環(huán)二甲基硅氧烷，是D4 (八甲基環(huán)四硅氧烷)或DMC (六甲基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷的混合物)。
6.含有權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷的藍(lán)光乳液，其特征是:以總質(zhì)量100份計(jì)，該乳液包括:10-50份的中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷和乳化劑的混合物、(T0.5份的消泡劑、(T0.5份的殺菌劑或防腐劑、余量為水；其中所述的中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷和乳化劑的混合物中，中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷的質(zhì)量份數(shù)為70-85%，乳化劑的質(zhì)量份數(shù)為I5~30%。
7.如權(quán)利要求6所述的藍(lán)光乳液，其特征是:所述乳化劑是脂肪醇聚氧乙烯醚中的兩種組合物。
8.如權(quán)利要求6所述的藍(lán)光乳液，其特征是:所述的消泡劑是固含量10-50%重量份的有機(jī)娃乳液。
9.如權(quán)利要求6所述的藍(lán)光乳液，其特征是:所述的殺菌劑或防腐劑是1，2-苯并異噻唑啉-3-酮、卡松、苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、潔爾滅、新潔爾滅、三氯卡班、十二烷基三甲基氯(溴)化銨、十六烷基三甲基氯(溴)化銨或十八烷基三甲基氯(溴)化銨中的任意一種。
10.制備權(quán)利要求6藍(lán)光乳液的方法，其特征是包括以下步驟:按權(quán)利要求6所述的配比， 室溫下，將中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷、乳化劑加入混合容器中并開(kāi)動(dòng)攪拌，攪拌10-30分鐘后，將余量水分多次加入混合容器中，每一次加入水后，繼續(xù)攪拌10^30分鐘使混合物充分混合均勻，直至將水加完；或， 室溫下，將中高粘度的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷、乳化劑加入混合容器中并開(kāi)動(dòng)攪拌，攪拌10-30分鐘后，將余量水分多次加入混合容器中，每一次加入水后，繼續(xù)攪拌10-30分鐘使混合物充分混合均勻，直至將水加完，再向混合容器中加入消泡劑、殺菌劑，繼續(xù)攪拌均勻，得固含量 為10-50%的羥基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷的藍(lán)光乳液。
【文檔編號(hào)】C08G77/46GK103497339SQ201310453528
【公開(kāi)日】2014年1月8日 申請(qǐng)日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】張國(guó)杰, 李桂軍, 李桂民, 張鋒 申請(qǐng)人:淮安凱悅科技開(kāi)發(fā)有限公司