一種透明型硅酮組合物的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種透明型硅酮組合物及其制備方法，一種透明型硅酮組合物，包括：有機(jī)硅樹脂30～65份、可溶性填料30～60份，粉狀填料0～5份，固化劑1～10份、催化劑0.01～3份。通過可溶性補(bǔ)強(qiáng)填料的加入，在提高固化物強(qiáng)度的同時(shí)仍然得到透明固化物，滿足對(duì)透明度有要求的場(chǎng)合的應(yīng)用。另外，可以根據(jù)具體應(yīng)用要求調(diào)整可溶性填料和粉狀填料的加入量，得到透明度由低到高，強(qiáng)度由高到底的透明型硅酮組合物，滿足不同應(yīng)用要求。本發(fā)明拓展了單組份硅酮組合物的應(yīng)用領(lǐng)域，具有廣泛的發(fā)展前景。
【專利說明】一種透明型硅酮組合物
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硅酮組合物，尤其涉及一種透明型硅酮組合物及其制備方法，屬于高分子材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，有機(jī)硅材料以其優(yōu)異的耐溫性，穩(wěn)定的電學(xué)性能和環(huán)保性在各個(gè)領(lǐng)域得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用，尤其是由單組份硅酮組合物濕氣固化類有機(jī)硅材料，因其避免了施工現(xiàn)場(chǎng)的稱量混合，應(yīng)用工藝簡(jiǎn)單，受到更多場(chǎng)合的親睞。
[0003]單純的硅樹脂固化物由于本身性質(zhì)決定，其強(qiáng)度比較低，很難用作功能材料，一般都需要填料補(bǔ)強(qiáng)。傳統(tǒng)的補(bǔ)強(qiáng)方法是向硅樹脂里添加活性碳酸鈣，氣相二氧化硅等填料補(bǔ)強(qiáng)。氣相二氧化硅為白色半透明不溶性填料，少量添加補(bǔ)強(qiáng)效果不明顯，大量使用會(huì)影響材料透明度。活性碳酸鈣為白色不透明粉末，不能用于對(duì)透明度有要求的場(chǎng)合的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供含有可溶性補(bǔ)強(qiáng)填料的透明型硅酮組合物，該類填料可以完全溶解在硅樹脂里，在提高強(qiáng)度的同時(shí)不影響材料的透明度，可以用于對(duì)透明度要求嚴(yán)苛的場(chǎng)合。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種透明型硅酮組合物，包括:有機(jī)硅樹脂30~65份、可溶性填料30~60份，粉狀填料O~5份，固化劑I~10份、催化劑0.01~3份。
[0006]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0007]進(jìn)一步，所述有機(jī)硅樹脂選自α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、甲基苯基硅氧烷鏈節(jié)的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、含二苯基硅氧烷鏈節(jié)α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷或含氟丙基硅氧烷鏈節(jié)α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷中的一種，其粘度為50~1000OOmPa.S。
[0008]選用含有不同鏈節(jié)，不同粘度的有機(jī)硅樹脂，可以調(diào)整所得到的透明型硅酮組合物的粘度，流動(dòng)性及其固化物的強(qiáng)度，滿足不同應(yīng)用要求。
[0009]進(jìn)一步，所述可溶性填料為甲基MQ硅樹脂，M/Q摩爾比為0.6^0.9。
[0010]選用不同M/Q比值的甲基MQ工藝樹脂作為可溶性補(bǔ)強(qiáng)填料，可以調(diào)節(jié)組合物的強(qiáng)度，附著力等性能，滿足不同場(chǎng)合要求。
[0011]進(jìn)一步，所述粉狀填料為高透明性氣相二氧化硅。
[0012]通過調(diào)整氣相二氧化硅的填入量，可以調(diào)節(jié)組合物的粘度，流動(dòng)性及其固化物的強(qiáng)度，透明性等性能，適應(yīng)不同場(chǎng)合要求。
[0013]進(jìn)一步，所述固化劑優(yōu)選為含有三個(gè)及三個(gè)以上易水解基團(tuán)，能與硅樹脂末端S1-OH縮合形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)的硅烷或硅氧烷。可選自CH3Si (OCH3) 3> CH3Si (OC2H5) 3、Si (OCH3) 4、Si (OC2H5) 4、Si (0-n-C3H7) 4、(C2H5O) 3SiOSi (OC2H5) 3 或(C2H5O) 3SiO [ (C2H5O) 2SiO] Si (OC2H5) 3 中的一種。
[0014]進(jìn)一步，所述催化劑為有機(jī)錫類、有機(jī)鈦類或胍烴基烷氧基硅烷類有機(jī)物中的一種或任意幾種的混合物。可選自二乙酸二丁基錫、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、新癸酸亞錫、~ 月桂酸 羊基錫、二烷基二芳基錫、2-乙基己氧基欽酸酷、多烷氧基欽酸酷、欽酸叔丁酯、雙(乙酰乙酸乙酯)鈦酸二異丙酯、鈦酸二異丙酯中的一種或任意幾種的混合物。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:通過可溶性補(bǔ)強(qiáng)填料的加入，在提高固化物強(qiáng)度的同時(shí)仍然得到透明固化物，滿足對(duì)透明度有要求的場(chǎng)合的應(yīng)用。另外，可以根據(jù)具體應(yīng)用要求調(diào)整可溶性填料和粉狀填料的加入量，得到透明度由低到高，強(qiáng)度由高到底的透明型硅酮組合物，滿足不同應(yīng)用要求。本發(fā)明拓展了單組份硅酮組合物的應(yīng)用領(lǐng)域，具有廣泛的發(fā)展前
旦
[0016]一種本發(fā)明所述的透明型硅酮組合物的制備方法，準(zhǔn)確稱取有機(jī)硅樹脂30~65份、加入帶有攪拌和脫泡裝置的容器內(nèi)，稱取可溶性填料30~60份加入上述容器內(nèi)，攪拌至填料完全溶解后，加入粉末填料O~5份，攪拌均勻并完全脫泡后，加入固化劑I~10份，攪拌均勻后加入催化劑0.01~3份，攪拌均勻并完全脫泡后密封包裝，置于8~28°C陰涼干燥處貯存即可。
【具體實(shí)施方式】
[0017]以下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0018]實(shí)施例1
稱取粘度為100 mPa*s的α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷60g，加入帶有攪拌和脫泡裝置的容器內(nèi)，稱取M/Q值為0.6的甲基MQ硅樹脂30g加入上述容器內(nèi)，攪拌至完全溶解后，攪拌均勻并完全脫泡后，加入CH3Si(OCH3)3 4.99g，攪拌均勻后加入二月桂酸二丁基錫
0.01g，攪拌均勻并完全脫泡后密封包裝。
[0019]實(shí)施例2
稱取粘度為10000 mPa.s的含甲基苯基硅氧烷鏈節(jié)的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷50g，加入帶有攪拌和脫泡裝置的容器內(nèi)，稱取M/Q值為0.7的甲基MQ硅樹脂45g加入上述容器內(nèi)，攪拌至完全溶解后，加入高透明氣相二氧化硅3g，攪拌均勻并完全脫泡后，加入CH3Si (OC2H5)3 lg，攪拌均勻后加入二月桂酸二丁基錫lg，攪拌均勻并完全脫泡后密封包裝。
[0020]實(shí)施例3
稱取粘度為50000 mPa.s的含二苯基硅氧烷鏈節(jié)α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷40g，加入帶有攪拌和脫泡裝置的容器內(nèi)，稱取M/Q值為0.8的甲基MQ硅樹脂50g加入上述容器內(nèi)，攪拌至完全溶解后，加入高透明氣相二氧化硅5g，攪拌均勻并完全脫泡后，加入Si(OC2H5)4 2g，攪拌均勻后加入雙(乙酰乙酸乙酯)鈦酸二異丙酯3g，攪拌均勻并完全脫泡后密封包裝。
[0021]實(shí)施例4
稱取粘度為50000 mPa.s的含二苯基硅氧烷鏈節(jié)α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷40g，加入帶有攪拌和脫泡裝置的容器內(nèi)，稱取M/Q值為0.9的甲基MQ硅樹脂50g加入上述容器內(nèi)，攪拌至完全溶解后，加入高透明氣相二氧化硅lg，攪拌均勻并完全脫泡后，加入Si (OC2H5)4 5g，攪拌均勻后加入辛酸亞錫2g，攪拌均勻并完全脫泡后密封包裝。
[0022]實(shí)施例5
稱取粘度為10000 mPa.s的α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷30g、加入帶有攪拌和脫泡裝置的容器內(nèi)，稱取M/Q值為0.75的甲基MQ硅樹脂55g加入上述容器內(nèi)，攪拌至完全溶解后，加入高透明氣相二氧化硅4克，攪拌均勻并完全脫泡后，加入(C2H5O) 3SiOSi (OC2H5) 310g，攪拌均勻后加入二月桂酸二辛基錫lg，攪拌均勻并完全脫泡后密封包裝。
[0023]實(shí)施例6
稱取粘度為50000 mPa.s的甲基苯基硅氧烷鏈節(jié)的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷34g、加入帶有攪拌和脫泡裝置的容器內(nèi)，稱取M/Q值為0.82的甲基MQ硅樹脂60g加入上述容器內(nèi)，攪拌至完全溶解后，加入CH3Si (OCH3) 3 5g,攪拌均勻后加入鈦酸叔丁酯Ig,攪拌均勻并完全脫泡后密封包裝。
[0024]對(duì)比實(shí)施例1
準(zhǔn)確稱取粘度為50000 mPa-s的含二苯基硅氧烷鏈節(jié)α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷80g、加入帶有攪拌和脫泡裝置的容器內(nèi)，加入高透明氣相二氧化硅10g，攪拌均勻后加入CH3Si (OC2H5)3 Sg，攪拌均勻后加入二月桂酸二丁基錫2g，攪拌均勻并完全脫泡后密封包裝。
[0025]對(duì)比實(shí)施例2
準(zhǔn)確稱取粘度為50000 mPa-s的含二苯基硅氧烷鏈節(jié)α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷90g、加入帶有攪拌和脫泡裝置的`容器內(nèi)，加入CH3Si (OC2H5) 3 80g，攪拌均勻后加入二月桂酸二丁基錫2g，攪拌均勻并完全脫泡后密封包裝。
[0026]對(duì)比實(shí)施例3
準(zhǔn)確稱取粘度為50000 mPa.s的含二苯基硅氧烷鏈節(jié)α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷50g、加入帶有攪拌和脫泡裝置的容器內(nèi)，加入活性碳酸鈣40g，混合均與后加入CH3Si (OC2H5)3 Sg，攪拌均勻后加入二月桂酸二丁基錫2g，攪拌均勻并完全脫泡后密封包裝。
[0027]樣品測(cè)試
將實(shí)施例1-6及對(duì)比實(shí)施例廣3樣品分別取適量，在標(biāo)準(zhǔn)模具中固化成型后，測(cè)試樣品拉伸強(qiáng)度及透光率。
[0028]測(cè)試結(jié)果及數(shù)據(jù)對(duì)比見表一，由表一數(shù)據(jù)可以看出，本專利實(shí)施例樣品拉伸強(qiáng)度都在2Mpa以上，透光率都在90%以上，并且可以根據(jù)需要調(diào)整強(qiáng)度和透光率，滿足大部分場(chǎng)合應(yīng)用要求。對(duì)比例I為添加大量氣相二氧化硅補(bǔ)強(qiáng)樣品，其強(qiáng)度雖然可達(dá)到1.5Mpa以上，但是其透明度低于80%，應(yīng)用價(jià)值受到影響；對(duì)比例2為不添加補(bǔ)強(qiáng)填料樣品，其透光率在95%以上，但是強(qiáng)度很低，應(yīng)用價(jià)值不大；對(duì)比例3為傳統(tǒng)活性碳酸鈣補(bǔ)強(qiáng)樣品，其強(qiáng)度較高，但是已經(jīng)完全不透明，無(wú)法用于對(duì)透明度有要求的場(chǎng)合。
[0029]表一:實(shí)施例與對(duì)比例拉伸強(qiáng)度及透明度對(duì)比
【權(quán)利要求】
1.一種透明型娃酮組合物，包括:有機(jī)娃樹脂30~65份、可溶性填料30~60份,粉狀填料O~5份，固化劑I~10份、催化劑0.01~3份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種透明型硅酮組合物，其特征在于，所述有機(jī)硅樹脂選自α，ω_ 二羥基聚二甲基硅氧烷、甲基苯基硅氧烷鏈節(jié)的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、含二苯基硅氧烷鏈節(jié)α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、含氟丙基硅氧烷鏈節(jié)α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷中的一種，其粘度為50~1000OOmPa.S。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種透明型硅酮組合物，其特征在于，所述可溶性填料為甲基MQ硅樹脂，M/Q摩爾比為0.6^0.9。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種透明型硅酮組合物，其特征在于，所述粉狀填料為高透明性氣相二氧化硅。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種透明型硅酮組合物，其特征在于，所述固化劑優(yōu)選為含有三個(gè)及三個(gè)以上易水解基團(tuán)，能與硅樹脂末端S1-OH縮合形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)的硅烷或硅氧烷，可選自 CH3Si (OCH3) 3、CH3Si (OC2H5) 3、Si (OCH3) 4、Si (OC2H5) 4、Si(O-11-C3H7)4,(C2H5O) 3SiOSi (OC2H5) 3 或(C2H5O) 3SiO [ (C2H5O) 2SiO] Si (OC2H5) 3 中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種透明型硅酮組合物，其特征在于，所述催化劑為有機(jī)錫類、有機(jī)鈦類或胍烴基烷氧基硅烷類有機(jī)物中的一種或任意幾種的混合物，可選自二乙酸二丁基錫、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、新癸酸亞錫、二月桂酸二辛基錫、二烷基二芳基錫、2-乙基己氧基鈦酸酯、多烷氧基鈦酸酯、鈦酸叔丁酯、雙(乙酰乙酸乙酯)鈦酸二異丙酯、鈦酸二異丙酯中的一種或任意幾種的混合物。
7.—種權(quán)利要求1所述一種透明型硅酮組合物的制備方法，準(zhǔn)確稱取有機(jī)硅樹脂30~65份、加入帶有攪拌和脫泡裝置的容器內(nèi)，稱取可溶性填料30~60份加入上述容器內(nèi)，攪拌至填料完全溶解后，加入粉末填料O~5份，攪拌均勻并完全脫泡后，加入固化劑I~10份，攪拌均勻后加入催化劑0.01~3份，攪拌均勻并完全脫泡后密封包裝，置于8~28°C陰涼干燥處貯存即可。`
【文檔編號(hào)】C08L83/04GK103554920SQ201310540613
【公開日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月5日
【發(fā)明者】石紅娥, 王建斌, 陳田安, 解海華 申請(qǐng)人:煙臺(tái)德邦科技有限公司