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紫外光固化樹脂的制作方法

文檔序號:11096786閱讀:1394來源:國知局

本發(fā)明涉及一種利用尿素,甲醛——煤化工領(lǐng)域的基礎(chǔ)料為主要原料制造UV樹脂的方法,該樹脂氣味小,黃變性能優(yōu)異,可以作為主體樹脂廣泛應(yīng)用于UV木器底面漆和PVC扣板UV漆。



背景技術(shù):

傳統(tǒng)的溶劑型木器涂料,由于含大量的溶劑VOC高排放,對環(huán)境造成較大的壓力,正向無溶劑環(huán)保型木器涂料轉(zhuǎn)變。其中以UV涂料最為有前景,目前在平面型基材施涂已80%以上取代了傳統(tǒng)的溶劑型涂料。但是UV涂料業(yè)有自身的缺陷:一是異構(gòu)面中UV涂料還不做到很好的固化,這部分,傳統(tǒng)涂料可能朝水性涂料發(fā)展。二是UV涂料施涂的表面效果還達不到傳統(tǒng)溶劑型涂料施涂效果,這部分,傳統(tǒng)溶劑型涂料依然保留。三是UV涂料用樹脂原料來源比較狹窄——幾乎都是精細化工產(chǎn)品,價格高,這導(dǎo)致部分客戶由于考慮到價格因素依然選擇溶劑型涂料。例如現(xiàn)用量最大的UV樹脂,環(huán)氧丙烯酸酯,是由25%丙烯酸和75%環(huán)氧樹脂合成而來。環(huán)氧樹脂屬于精細化工,合成工藝復(fù)雜,價格高。

如果將UV樹脂的大宗原料撇開精細化工而接頭石油化工,天然氣化工或者煤炭化工則UV樹脂原料價格會有一個較大降幅。

煤炭化工中,尿素價格低廉。用尿素甲醛作為主要原材料去生產(chǎn)UV樹脂,UV樹脂價格會有較大的降幅。UV涂料和傳統(tǒng)的溶劑型涂料比較則無價格劣勢,進一步促使傳統(tǒng)涂料向UV發(fā)展。

尿素甲醛UV樹脂,與其他UV樹脂一樣必須符合一定性能要求和指標(biāo)。由于使用了甲醛為原料,漆膜釋放甲醛理所當(dāng)然成為管制的重點;甲醛加入,會導(dǎo)致氣味增大,如果不控制游離甲醛,則氣味刺鼻,氣味是控制對象。

1、樹脂外觀:清澈透明無機械雜質(zhì),顏色略黃粘稠液體

2、顏色:≤1#(Fe-Co比色計)

3、存儲穩(wěn)定性: 80℃,72小時(封口實驗),增長黏度≤1000 s.mPa/25℃。

4、游離甲醛:≤0.5g/kg,引用GB18583-2001.3.1表1溶劑型膠粘劑中有害物質(zhì)限量值。

5、干膜甲醛:≤40 mg/100g引用GB18585-2001《室內(nèi)裝飾裝修材料中有害物質(zhì)限量》,實木復(fù)合地板,B類

6、干膜氣味:用凈味光引發(fā)劑,在白色瓷磚上單獨制成干膜在15—30μm,直接聞樹脂涂膜無刺激性氣味。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明旨在制備一種尿素甲醛UV樹脂,由下述重量份數(shù)組成:

尿素 60;

甲醛 60~90;

(甲基)丙烯酸羥基酯 232~464;

阻聚劑 阻聚劑為上述原料總質(zhì)量的0.03~0.1%

堿性PH調(diào)節(jié)劑 堿性PH調(diào)節(jié)劑總量的0.25%

酸性PH調(diào)節(jié)劑 酸性PH調(diào)節(jié)劑總量的0.5%。

甲醛捕捉劑

所述的尿素可以是農(nóng)用尿素或者工業(yè)用尿素

所述的甲醛可以是固體甲醛也可以是液體福爾馬林,當(dāng)原料為固體甲醛時可以認(rèn)定含量為100%,當(dāng)原料為福爾馬林時甲醛含量依據(jù)實際檢測值為準(zhǔn)(符合GB/T9009-2011的要求,和含量檢測方法)。

所述的(甲基)丙烯酸羥基酯可以是下列的一種或幾種:丙烯酸-2-羥基乙酯(HEA),甲基丙烯酸-2-羥基乙酯(HEMA),丙烯酸-2-羥基正丙酯(HPA),丙烯酸-2-羥基異丙酯(HPA),甲基丙烯酸-2-羥基正丙酯(HPMA),甲基丙烯酸-2-羥異丙酯(HPMA)。

所述的阻聚劑采用下列一種或幾種:對羥基苯甲醚、叔丁基對苯二酚、2-甲氧基對苯二酚。

所述的堿性PH調(diào)節(jié)劑,采用下列一種或幾種:三乙胺,三乙醇胺,三異丙醇胺,N、N二甲基芐胺,N、N二乙基芐胺。

所述的酸性PH調(diào)節(jié)劑,采用下列一種或幾種:鹽酸,磷酸,對甲苯磺酸。

所述的甲醛捕捉劑為:二環(huán)己基脲(DCU)

本發(fā)明還涉及到尿素甲醛UV樹脂的制備方法。包括以下步驟:

1、尿素、福爾馬林(或固體甲醛)、(甲基)丙烯酸羥基酯投入反應(yīng)釜中溶解,加堿性PH調(diào)節(jié)劑總量的0.25%,升溫到60—65度,保溫45分鐘,再升溫到90—92度保溫2小時。

2、降溫到65—68度,加酸性PH調(diào)節(jié)劑總量的0.5%。

3、開通臥冷,65—68度,-80KPa真空度,抽真空1小時。

4、升溫到85度,繼續(xù)抽真空,直到不出水為止,繼續(xù)抽真空1小時。

5、按GB18583-2008,附錄A5.2.2方法測定游離甲醛含量≤1700ppm,否則繼續(xù)抽真空直到目標(biāo)值。

6. 降溫到55度以下,按游離甲醛量添加甲醛捕捉劑,添加量為甲醛的6倍。

具體實施方式

以下份數(shù)均為重量份數(shù)。

實施例1:本發(fā)明由下述重量比原料制成:

尿素 60;

福爾馬林(或固體甲醛) 90;

丙烯酸羥基乙酯(HEMA) 232~348;

對羥基苯甲醚 0.3

三乙胺 1.24

對甲苯磺酸 2.48

二環(huán)己基脲 5.08

1、開啟攪拌,將60份尿素、90份固體甲醛、232份丙烯酸羥基酯投入反應(yīng)釜中,加堿性PH調(diào)節(jié)三乙胺1.24份,加阻聚劑對羥基苯甲醚0.3份,加熱升溫到60—65度,保溫45分鐘,再升溫到90—92度保溫2小時。

2、降溫到65—68度,加酸性PH調(diào)節(jié)劑對甲苯磺酸2.48份。

3、65—68度,開通臥冷, -80KPa真空度下抽真空1小時。

4、升溫到85度,-80KPa繼續(xù)抽真空,直到不出水為止,繼續(xù)抽真空1小時。

5、按GB18583-2008,附錄A5.2.2方法測定游離甲醛含量,≤1700ppm,否則繼續(xù)抽真空直到目標(biāo)值。

6. 降溫到55度以下,添加甲醛捕捉劑二環(huán)己基脲5.08份,攪拌均勻出料。

實施例2:本發(fā)明由下述重量比原料制成:

尿素 60;

福爾馬林 90;

甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA) 260~390;

對羥基苯甲醚 0.3

三乙胺 1.24

對甲苯磺酸 2.48

二環(huán)己基脲 5.51

1.按照GB/T9009-2011的要求檢測福爾馬林的甲醛含量。上述或下述中的福爾馬林的重量實際是里面純甲醛的重量。

2、開啟攪拌將60份尿素、90份福爾馬林、260份甲基丙烯酸羥基酯投入反應(yīng)釜中溶解,加1.24份堿性PH調(diào)節(jié)劑三乙胺,加阻聚劑對羥基苯甲醚0.3份,加熱升溫到60—65度,保溫45分鐘,再升溫到90—92度保溫2小時。

3、降溫到65—68度,加酸性PH調(diào)節(jié)對甲苯磺酸2.48份。

4、開通臥冷,65—68度,-80KPa真空度,抽真空1小時。

5、升溫到85度,-80KPa繼續(xù)抽真空,直到不出水為止,繼續(xù)抽真空1小時。

6、按GB18583-2008,附錄A5.2.2方法測定游離甲醛含量,游離甲醛≤1700ppm,否則繼續(xù)抽真空直到目標(biāo)值。

7. 降溫到55度以下,添加甲醛捕捉劑二環(huán)己基脲5.51份,攪拌均勻出料。

實施例3:本發(fā)明由下述重量比原料制成:

尿素 60;

福爾馬林 90;

丙烯酸羥丙酯(HPA) 260~390;

對羥基苯甲醚 0.3

三乙胺 1.24

對甲苯磺酸 2.48

二環(huán)己基脲 5.51

1.按照GB/T9009-2011的要求檢測福爾馬林的甲醛含量。上述或下述中的福爾馬林的重量實際純甲醛的重量。

2、開啟攪拌將60份尿素、90份福爾馬林、390份丙烯酸羥丙酯(HPA)投入反應(yīng)釜中溶解,加1.24份堿性PH調(diào)節(jié)劑三乙胺,加阻聚劑對羥基苯甲醚0.3份,加熱升溫到60—65度,保溫45分鐘,再升溫到90—92度保溫2小時。

3、降溫到65—68度,加酸性PH調(diào)節(jié)對甲苯磺酸2.48份。

4、開通臥冷,65—68度,-80KPa真空度,抽真空1小時。

5、升溫到85度,-80KPa繼續(xù)抽真空,直到不出水為止,繼續(xù)抽真空1小時。

6、按GB18583-2008,附錄A5.2.2方法測定游離甲醛含量,游離甲醛≤1700ppm,否則繼續(xù)抽真空直到目標(biāo)值。

7. 降溫到55度以下,添加甲醛捕捉劑二環(huán)己基脲5.51份,攪拌均勻出料。

實施例4:本發(fā)明由下述重量比原料制成:

尿素 60;

福爾馬林 90;

甲基丙烯酸羥丙酯(HPMA) 288~432;

對羥基苯甲醚 0.3

三乙胺 1.24

對甲苯磺酸 2.48

二環(huán)己基脲 5.94

1.按照GB/T9009-2011的要求檢測福爾馬林的甲醛含量。上述或下述中的福爾馬林的重量實際純甲醛的重量。

2、開啟攪拌將60份尿素、90份福爾馬林、288份甲基丙烯酸羥丙酯(HPMA)投入反應(yīng)釜中溶解,加1.24份堿性PH調(diào)節(jié)劑三乙胺,加阻聚劑對羥基苯甲醚0.3份,加熱升溫到60—65度,保溫45分鐘,再升溫到90—92度保溫2小時。

3、降溫到65—68度,加酸性PH調(diào)節(jié)對甲苯磺酸2.48份。

4、開通臥冷,65—68度,-80KPa真空度,抽真空1小時。

5、升溫到85度,-80KPa繼續(xù)抽真空,直到不出水為止,繼續(xù)抽真空1小時。

6、按GB18583-2008,附錄A5.2.2方法測定游離甲醛含量,游離甲醛≤1700ppm,否則繼續(xù)抽真空直到目標(biāo)值。

7. 降溫到55度以下,添加甲醛捕捉劑二環(huán)己基脲5.94份,攪拌均勻出料。

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