本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種合成二乙二醇甲己醚的方法。

背景技術(shù)：

二乙二醇甲己醚是一種性能優(yōu)良的高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，廣泛用于染料、樹脂、油漆、清洗劑、特種墨水的生產(chǎn)，作為貴金屬萃取劑，在金、鈀的萃取分離中也有應(yīng)用，它能與大多數(shù)的醇、酮、醚、鹵代烴等混溶，對(duì)堿金屬氫氧化物有較好的溶解性，因而在有機(jī)合成中也有著重要應(yīng)用。目前合成二乙二醇甲己醚的方法有：1)以二乙二醇單己醚和甲醇或二乙二醇單甲醚和己醇為原料，濃硫酸為催化劑的直接醚化法；2)以二乙二醇單己醚為原料、硫酸二甲酯或碳酸二甲酯為烷基化劑的烷基化法；3)二乙二醇單甲醚或二乙二醇單己醚與鈉首先反應(yīng)生成醇鈉，然后再與正溴己烷或氯甲烷反應(yīng)生成醚的Williamson法。

上述第三種方法雖然能夠克服前兩種方法中硫酸的腐蝕性、碳酸二甲酯價(jià)格高、生產(chǎn)成本大的缺點(diǎn)，但由于第三種方法生成醇鈉的反應(yīng)不易控制，轉(zhuǎn)化成醇鈉的轉(zhuǎn)化率不高，難以實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)，故對(duì)于實(shí)際生產(chǎn)來說，丞待解決是設(shè)計(jì)一種低毒、反應(yīng)流程易控制、容易實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)，具有綜合有益效果的合成二乙二醇甲己醚路線。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明公開了一種合成二乙二醇甲己醚的方法，其實(shí)現(xiàn)的目的為得到一種高產(chǎn)率的合成方法，高產(chǎn)出比、且所用材料低毒、反應(yīng)平穩(wěn)容易控制和操作。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為，合成二乙二醇甲己醚的方法，包括如下步驟，(1)將原材料氫氧化鈉置入反應(yīng)釜中，再將稀鹽酸溶液緩慢滴加進(jìn)反應(yīng)釜中反應(yīng)，反應(yīng)生成氯化納，所述化學(xué)反應(yīng)方程式為：

NaOH+HCl→NaCl+H₂O；

(2)將二乙二醇單己醚滴加入步驟(1)中的反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜加熱至80-120℃，并持續(xù)向反應(yīng)釜通入氫氣，反應(yīng)釜與回流裝置連接回收反應(yīng)生成的鹽酸，得到的醇鈉中間產(chǎn)物通入到下一級(jí)反應(yīng)釜中，所述化學(xué)反應(yīng)方程式為：

C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂OH+NaCl→C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂ONa+HCl；

(3)在置入有醇納中間產(chǎn)物的次級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)涂覆石墨層，再向次級(jí)反應(yīng)釜中通入碘甲烷，反應(yīng)溫度為40-80℃，反應(yīng)得到終產(chǎn)物二乙二醇甲己醚,所述化學(xué)反應(yīng)方程式為：

C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂ONa++CH₃I→C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂O CH₃+NaI；

(4)經(jīng)步驟(3)反應(yīng)后冷卻至室溫，靜置分層，將上層液減壓過濾，既得到終產(chǎn)物二乙二醇甲己醚。選用低毒性原料，作為合成的起始，采用生成的氯化鈉與二乙二醇單己醚發(fā)生鈉代氫反應(yīng)，氯化鈉較金屬鈉、氧化鈉、氫氧化鈉與二乙二醇單己醚反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)溫和，采用還原性強(qiáng)的氫氣作為催化劑，會(huì)縮短反應(yīng)時(shí)間、降低反應(yīng)條件，最終再與碘甲烷反應(yīng)，反應(yīng)迅速、使得到的終產(chǎn)物產(chǎn)率高。

進(jìn)一步的，所述步驟(4)中反應(yīng)后的產(chǎn)物冷卻至室溫后進(jìn)行洗脫，洗脫時(shí)采用脫脂棉、sephadex lh-20、硅依次層疊壓實(shí)填充洗脫層析柱，將步驟(3)反應(yīng)后得到的終產(chǎn)物加水后上樣于洗脫層析柱，在分離出的分離液中加入丙酮溶解，上樣于所述洗脫層析柱，再用丙酮、二氯甲烷按照體積比7：3的混合液洗脫，5-10min后收集得到的液體，重復(fù)上述洗脫步驟3-5次，再進(jìn)行靜置分層。對(duì)反應(yīng)終產(chǎn)物洗脫回收時(shí)，先加入水是為了將副產(chǎn)物碘化鈉溶解于水中，再經(jīng)過sephadex lh-20和硅的層析柱，可將碘化鈉保留在層析柱內(nèi)，將終產(chǎn)物分離出來，分離出來的終產(chǎn)物再進(jìn)行洗脫，去除其他有機(jī)雜質(zhì)，能夠進(jìn)一步確保終產(chǎn)物的純度。

作為優(yōu)選的，所述步驟(1)中氫氧化鈉與鹽酸的質(zhì)量比為1:0.5-1。所述步驟(1)與(2)實(shí)際上為連續(xù)反應(yīng)，步驟(2)生成的鹽酸可回流至步驟(1)的反應(yīng)體系中，故減少具有刺激性氣味鹽酸的用量，且通過自身反應(yīng)得到原材料，進(jìn)一步促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)的充分，減少原材料的投入，提高利潤(rùn)率。

進(jìn)一步的，所述步驟(2)中通入氫氣的流量為3-5ml/min，二乙二醇單己醚與氯化鈉的質(zhì)量比為1:1.5-2,得到的醇納中間產(chǎn)物經(jīng)涂覆有石墨層的水冷凝裝置后再通入下一級(jí)反應(yīng)釜中。采用涂覆石墨層的冷凝裝置，隔絕醇納中間產(chǎn)物與空氣的接觸，有效提高生產(chǎn)環(huán)節(jié)的安全性，降低中間產(chǎn)物損耗，進(jìn)一步保證高產(chǎn)率。

進(jìn)一步的，所述步驟(3)中向反應(yīng)體系加入催化劑仲丁醇鋁，催化劑占反應(yīng)體系質(zhì)量的1-3％。添加的仲丁醇鋁在保證低成本的前提條件下，能夠縮短反應(yīng)的時(shí)間，提高轉(zhuǎn)化率。

進(jìn)一步的，述步驟(3)中碘甲烷與醇納中間產(chǎn)物的摩爾質(zhì)量比為1-1.5:1。所選擇的物料配比，在能夠?qū)崿F(xiàn)反應(yīng)充分的同時(shí)，成本最低。

進(jìn)一步的，步驟(3)反應(yīng)后得到的終產(chǎn)物與水的體積比為1:1-2，分離液與丙酮的體積比為1:1-1.5，洗脫層析柱中sephadex lh-20和硅的質(zhì)量比為1-3:0.5-2。所選擇層析柱中的物料配比、分離液的體積等參數(shù)，能夠保證副產(chǎn)物與主產(chǎn)物的有效分離，同時(shí)保證洗掉終產(chǎn)物中的雜質(zhì)，提高終產(chǎn)物的純度。

綜上，本發(fā)明包括以下有益效果：創(chuàng)新性的采用新原料合成二乙二醇甲己醚，原材料毒性低，通過自身反應(yīng)即可對(duì)原材料進(jìn)行補(bǔ)給，降低成本，整個(gè)合成方法反應(yīng)平穩(wěn)、易操作，得到的終產(chǎn)物產(chǎn)率高、純度高，適于工業(yè)化生產(chǎn)，為該產(chǎn)品商業(yè)化推廣突破了瓶頸。

附圖說明

圖1為本發(fā)明得到的終產(chǎn)物經(jīng)NICOLET380紅外光譜儀進(jìn)行紅外光譜(IR)檢測(cè)圖譜；

圖2為催化劑的量對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響曲線圖；

圖3為溫度對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響曲線圖。

具體實(shí)施方式

下面通過具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

實(shí)施例一：本發(fā)明提供的一種合成二乙二醇甲己醚的方法，包括如下步驟，(1)將原材料氫氧化鈉置入反應(yīng)釜中，再將稀鹽酸溶液緩慢滴加進(jìn)反應(yīng)釜中反應(yīng)，反應(yīng)生成氯化納，所述化學(xué)反應(yīng)方程式為：

NaOH+HCl→NaCl+H₂O；

(2)將二乙二醇單己醚滴加入步驟(1)中的反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜加熱至80℃，并持續(xù)向反應(yīng)釜通入氫氣，反應(yīng)釜與回流裝置連接回收反應(yīng)生成的鹽酸，得到的醇鈉中間產(chǎn)物通入到下一級(jí)反應(yīng)釜中，所述化學(xué)反應(yīng)方程式為：

C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂OH+NaCl→C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂ONa+HCl；

(3)在置入有醇納中間產(chǎn)物的次級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)涂覆石墨層，再向次級(jí)反應(yīng)釜中通入碘甲烷，反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)得到終產(chǎn)物二乙二醇甲己醚,所述化學(xué)反應(yīng)方程式為：

C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂ONa++CH₃I→C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂O CH₃+NaI；

(4)經(jīng)步驟(3)反應(yīng)后冷卻至室溫，靜置分層，將上層液減壓過濾，既得到終產(chǎn)物二乙二醇甲己醚。

所述的稀鹽酸溶液是指質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于20％的鹽酸溶液，所述步驟(1)-步驟(4)中物料配比均以能夠得到最終產(chǎn)物即可，沒有特殊說明的，均是在常溫、常壓下條件操作的。

常見的Williamson方法，采用金屬鈉、鉀與二乙二醇甲己醚發(fā)生反應(yīng)，再進(jìn)一步制得二乙二醇甲己醚，但是由于金屬鈉和鉀的強(qiáng)還原性，單獨(dú)使用不安全，以下列舉的試驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明在選擇起始原料的過程，借此說明本發(fā)明原則的原材料為最佳選擇，

本發(fā)明最終所得的反應(yīng)液為酒紅色透明液體，稱取700g的反應(yīng)液，取樣，通過氣相色譜儀分析得反應(yīng)液的主要組成見下表：

氣相色譜法反應(yīng)液中各組分的面積百分比

圖1為本發(fā)明得到的終產(chǎn)物經(jīng)NICOLET380紅外光譜儀進(jìn)行紅外光譜(IR)檢測(cè)，在波數(shù)為2930.61cm^-1和2861.06cm^-1表示的是-CH₃(甲基)的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的吸收峰；1115.98cm^-1、1199.68cm^-1、1245.51cm^-1為-C-O-C-(醚鍵)伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的吸收峰；725.6cm^-1、850.41cm^-1、882.21cm^-1為-CH₂-(亞甲基)產(chǎn)生的變形振動(dòng)吸收峰；1457.41cm^-1、1352.77cm^-1為-CH₂-(亞甲基)產(chǎn)生的箭式彎曲振動(dòng)吸收峰^[12]。并且可以看出，紅外光譜上沒有出現(xiàn)伸縮振動(dòng)在3200～3650cm^-1范圍內(nèi)的-OH(羥基)吸收峰，所以各特征值表明二乙二醇單己醚轉(zhuǎn)化生成的是目標(biāo)產(chǎn)物二乙二醇甲己醚。

實(shí)施例二：本發(fā)明公開的合成二乙二醇甲己醚的方法，包括如下步驟，(1)將原材料氫氧化鈉置入反應(yīng)釜中，再將稀鹽酸溶液緩慢滴加進(jìn)反應(yīng)釜中反應(yīng)，氫氧化鈉與鹽酸的質(zhì)量比為1:0.5反應(yīng)生成氯化納，反應(yīng)終點(diǎn)可用PH指示劑控制，此反應(yīng)充分的時(shí)間為2h，所述化學(xué)反應(yīng)方程式為：

NaOH+HCl→NaCl+H₂O；

(2)將二乙二醇單己醚滴加入步驟(1)中的反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜加熱至120℃，并持續(xù)向反應(yīng)釜通入氫氣，氫氣的流量為3ml/min，二乙二醇單己醚與氯化鈉的質(zhì)量比為1:1.5，反應(yīng)釜與回流裝置連接回收反應(yīng)生成的鹽酸，得到的醇納中間產(chǎn)物經(jīng)涂覆有石墨層的水冷凝裝置后再通入下一級(jí)反應(yīng)釜中，下一級(jí)反應(yīng)釜源源不斷收集中間產(chǎn)物，物料耗盡視為反應(yīng)充分，反應(yīng)時(shí)間3h，所述化學(xué)反應(yīng)方程式為：

C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂OH+NaCl→C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂ONa+HCl；

步驟(1)與步驟(2)為連續(xù)反應(yīng)，步驟(2)中的鹽酸可通過回流裝置進(jìn)入到步驟(1)中，供給原材料，使反應(yīng)充分。

(3)在置入有醇納中間產(chǎn)物的次級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)涂覆石墨層，再向次級(jí)反應(yīng)釜中通入碘甲烷，碘甲烷與醇納中間產(chǎn)物的摩爾質(zhì)量比為1：1，反應(yīng)體系加入催化劑仲丁醇鋁，催化劑占反應(yīng)體系質(zhì)量的3％，反應(yīng)溫度為40℃，反應(yīng)3h即可得到終產(chǎn)物二乙二醇甲己醚,反應(yīng)時(shí)不斷取樣采用氣相色譜法監(jiān)測(cè)，液體中是否含有終產(chǎn)物，所述化學(xué)反應(yīng)方程式為：

C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂ONa++CH₃I→C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂O CH₃+NaI；

(4)經(jīng)步驟(3)反應(yīng)后冷卻至室溫，進(jìn)行洗脫，洗脫時(shí)采用脫脂棉、sephadex lh-20、硅依次層疊壓實(shí)填充洗脫層析柱，洗脫層析柱中sephadex lh-20和硅的質(zhì)量為1:0.5，將步驟(3)反應(yīng)后得到的終產(chǎn)物與水按照體積比為1:1混合后上樣于洗脫層析柱，在分離出的分離液中加入丙酮溶解，分離液與丙酮的體積比為1:1，上樣于所述洗脫層析柱，再用丙酮、二氯甲烷按照體積比7：3的混合液洗脫，5-10min后收集得到的液體，重復(fù)上述洗脫步驟3-5次，再進(jìn)行靜置分層，將上層液減壓過濾，既得到終產(chǎn)物二乙二醇甲己醚。

以下列舉出部分試驗(yàn)例，用以說明本發(fā)明選擇的石墨層、層析柱填料、催化劑為最優(yōu)選擇，

注：上述試驗(yàn)結(jié)果為多次平行試驗(yàn)的平均值。

由此可以明確，根據(jù)反應(yīng)的安全性、終產(chǎn)物純度、產(chǎn)率綜合因素考慮，本發(fā)明為最優(yōu)的選擇。下表為終產(chǎn)物用氣相色譜法分析的結(jié)果，用以說明終產(chǎn)物的純度，根據(jù)下述峰面積可知，本發(fā)明可使得到的終產(chǎn)物純度達(dá)到99.6794％，二乙二醇甲己醚氣相色譜條件采用現(xiàn)有技術(shù)的即可。

氣相色譜法分析提純液組成的面積百分比報(bào)告

實(shí)施例三：本發(fā)明公開的合成二乙二醇甲己醚的方法，包括如下步驟，(1)將原材料氫氧化鈉置入反應(yīng)釜中，再將稀鹽酸溶液緩慢滴加進(jìn)反應(yīng)釜中反應(yīng)，氫氧化鈉與鹽酸的質(zhì)量比為1:1反應(yīng)生成氯化納，反應(yīng)終點(diǎn)可用PH指示劑控制，此反應(yīng)充分的時(shí)間為1.5h，所述化學(xué)反應(yīng)方程式為：

NaOH+HCl→NaCl+H₂O；

(2)將二乙二醇單己醚滴加入步驟(1)中的反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜加熱至100℃，并持續(xù)向反應(yīng)釜通入氫氣，氫氣的流量為5ml/min，二乙二醇單己醚與氯化鈉的質(zhì)量比為1:2，反應(yīng)釜與回流裝置連接回收反應(yīng)生成的鹽酸，得到的醇納中間產(chǎn)物經(jīng)涂覆有石墨層的水冷凝裝置后再通入下一級(jí)反應(yīng)釜中，下一級(jí)反應(yīng)釜源源不斷收集中間產(chǎn)物，物料耗盡視為反應(yīng)充分，反應(yīng)時(shí)間3h，所述化學(xué)反應(yīng)方程式為：

C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂OH+NaCl→C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂ONa+HCl；

步驟(1)與步驟(2)為連續(xù)反應(yīng)，步驟(2)中的鹽酸可通過回流裝置進(jìn)入到步驟(1)中，供給原材料，使反應(yīng)充分。

(3)在置入有醇納中間產(chǎn)物的次級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)涂覆石墨層，再向次級(jí)反應(yīng)釜中通入碘甲烷，碘甲烷與醇納中間產(chǎn)物的摩爾質(zhì)量比為1.5：1，反應(yīng)體系加入催化劑仲丁醇鋁，催化劑占反應(yīng)體系質(zhì)量的1％，反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)3h即可得到終產(chǎn)物二乙二醇甲己醚,反應(yīng)時(shí)不斷取樣采用氣相色譜法監(jiān)測(cè)，液體中是否含有終產(chǎn)物，所述化學(xué)反應(yīng)方程式為：

C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂ONa++CH₃I→C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂O CH₃+NaI；

(4)經(jīng)步驟(3)反應(yīng)后冷卻至室溫，進(jìn)行洗脫，洗脫時(shí)采用脫脂棉、sephadex lh-20、硅依次層疊壓實(shí)填充洗脫層析柱，洗脫層析柱中sephadex lh-20和硅的質(zhì)量為3:2，將步驟(3)反應(yīng)后得到的終產(chǎn)物與水按照體積比為1:2混合后上樣于洗脫層析柱，在分離出的分離液中加入丙酮溶解，分離液與丙酮的體積比為1:1.5，上樣于所述洗脫層析柱，再用丙酮、二氯甲烷按照體積比7：3的混合液洗脫，5-10min后收集得到的液體，重復(fù)上述洗脫步驟3-5次，再進(jìn)行靜置分層，將上層液減壓過濾，既得到終產(chǎn)物二乙二醇甲己醚。洗脫時(shí)根據(jù)洗脫液的極性，先留下來的是丙酮、二氯甲烷，后流出的為終產(chǎn)物，洗脫后5-10min內(nèi)收集液體，此時(shí)間是根據(jù)不斷的去樣品用紅外氣相色譜檢測(cè)，是否有終產(chǎn)物峰值來確定的。

以下列舉的部分實(shí)施例用以說明，本發(fā)明選取填料的比例、終產(chǎn)物與水的體積比、分離液與丙酮的體積比、丙酮、二氯甲烷的體積比均是為了得到高純度終產(chǎn)物的最優(yōu)選擇，

實(shí)施例四：本發(fā)明公開的合成二乙二醇甲己醚的方法，包括如下步驟，(1)將原材料氫氧化鈉置入反應(yīng)釜中，再將稀鹽酸溶液緩慢滴加進(jìn)反應(yīng)釜中反應(yīng)，氫氧化鈉與鹽酸的質(zhì)量比為1:0.7反應(yīng)生成氯化納，反應(yīng)終點(diǎn)可用PH指示劑控制，此反應(yīng)充分的時(shí)間為1.5h，所述化學(xué)反應(yīng)方程式為：

NaOH+HCl→NaCl+H₂O；

(2)將二乙二醇單己醚滴加入步驟(1)中的反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜加熱至90℃，并持續(xù)向反應(yīng)釜通入氫氣，氫氣的流量為4ml/min，二乙二醇單己醚與氯化鈉的質(zhì)量比為1:1.8，反應(yīng)釜與回流裝置連接回收反應(yīng)生成的鹽酸，得到的醇納中間產(chǎn)物經(jīng)涂覆有石墨層的水冷凝裝置后再通入下一級(jí)反應(yīng)釜中，下一級(jí)反應(yīng)釜源源不斷收集中間產(chǎn)物，物料耗盡視為反應(yīng)充分，反應(yīng)時(shí)間3h，所述化學(xué)反應(yīng)方程式為：

C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂OH+NaCl→C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂ONa+HCl；

步驟(1)與步驟(2)為連續(xù)反應(yīng)，步驟(2)中的鹽酸可通過回流裝置進(jìn)入到步驟(1)中，供給原材料，使反應(yīng)充分。

(3)在置入有醇納中間產(chǎn)物的次級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)涂覆石墨層，再向次級(jí)反應(yīng)釜中通入碘甲烷，碘甲烷與醇納中間產(chǎn)物的摩爾質(zhì)量比為1.3：1，反應(yīng)體系加入催化劑仲丁醇鋁，催化劑占反應(yīng)體系質(zhì)量的2％，反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)3h即可得到終產(chǎn)物二乙二醇甲己醚,反應(yīng)時(shí)不斷取樣采用氣相色譜法監(jiān)測(cè)，液體中是否含有終產(chǎn)物，所述化學(xué)反應(yīng)方程式為：

C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂ONa++CH₃I→C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂O CH₃+NaI；

(4)經(jīng)步驟(3)反應(yīng)后冷卻至室溫，進(jìn)行洗脫，洗脫時(shí)采用脫脂棉、sephadex lh-20、硅依次層疊壓實(shí)填充洗脫層析柱，洗脫層析柱中sephadex lh-20和硅的質(zhì)量為2:1，將步驟(3)反應(yīng)后得到的終產(chǎn)物與水按照體積比為1:1.5混合后上樣于洗脫層析柱，在分離出的分離液中加入丙酮溶解，分離液與丙酮的體積比為1:1.3上樣于所述洗脫層析柱，再用丙酮、二氯甲烷按照體積比7：3的混合液洗脫，5-10min后收集得到的液體，重復(fù)上述洗脫步驟3-5次，再進(jìn)行靜置分層，將上層液減壓過濾，既得到終產(chǎn)物二乙二醇甲己醚。洗脫時(shí)根據(jù)洗脫液的極性，先留下來的是丙酮、二氯甲烷，后流出的為終產(chǎn)物，洗脫后5-10min內(nèi)收集液體，此時(shí)間是根據(jù)不斷的去樣品用紅外氣相色譜檢測(cè)，是否有終產(chǎn)物峰值來確定的。

以下通過單因素試驗(yàn)用以說明本發(fā)明優(yōu)選的反應(yīng)條件為最優(yōu)選擇。

4.1單因素實(shí)驗(yàn)

4.1.1二乙二醇單己醚得到醇鈉中間產(chǎn)物的原料的選擇及原料的使用量，對(duì)二乙二醇單己醚轉(zhuǎn)化率的影響，采用以下方法計(jì)算二乙二醇單己醚轉(zhuǎn)化率：

通過島津CC-14B氣相色譜儀打氣相色譜，用面積歸一法計(jì)算二乙二醇單己醚的轉(zhuǎn)化率。打色譜時(shí)選擇如下色譜條件:載氣，高純氫氣；載氣流速，15～20mL/min；柱溫：95～105℃；進(jìn)樣器溫度，135～145℃；檢測(cè)器溫度，130～150℃；熱絲溫度，200～220℃；進(jìn)樣量，1～4μL,時(shí)間為15min，氣相分析時(shí)對(duì)各種峰進(jìn)行內(nèi)標(biāo)定性^[8]，采用二丙二醇二乙醚為內(nèi)標(biāo)，分析每一時(shí)刻下對(duì)應(yīng)的物質(zhì)。確定每種物質(zhì)的出峰時(shí)間，峰面積，假設(shè)沒有副反應(yīng)的發(fā)生，二乙二醇單己醚只生成產(chǎn)物二乙二醇甲己醚，則通過面積計(jì)算可得實(shí)驗(yàn)的轉(zhuǎn)化率：

在沒有加入催化劑，反應(yīng)溫度為110℃的條件下保持其他條件相同時(shí)反應(yīng)3.5h，觀察原料的類型及原料的用量對(duì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響，結(jié)果見表4-1。

表4-1堿的類型及堿的量對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響

從表3-1可以看出，在反應(yīng)時(shí)間以及溫度不變和其他條件相同的情況下，相同的質(zhì)量比，加入氯化鈉時(shí)反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率明顯高于加入KOH；同時(shí)可以看出，無論加入的原材料是氯化鈉還是氫氧化鉀，反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率都隨著(單己醚)：(堿)質(zhì)量比的增大而增大，增加到一定程度后，增加的程度明顯減小，反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率趨于平穩(wěn)。從成本和經(jīng)濟(jì)效益來看，當(dāng)(二乙二醇單己醚)：(NaOH)＝1：1.5時(shí)就能得到比較理想的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率，所以相對(duì)KOH，氯化鈉更加適合作為該反應(yīng)工藝的原料。

4.1.2催化劑的用量對(duì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響

重復(fù)本發(fā)明步驟，在其他條件都一致的條件下，觀察加入不同質(zhì)量的催化劑對(duì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響。

表4-2催化劑的量對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響

從表4-2和圖2可以看出，加入少量的催化劑就能得到比較好的轉(zhuǎn)化率，說明該催化劑對(duì)反應(yīng)的催化效果很明顯，當(dāng)催化劑的質(zhì)量為二乙二醇單己醚質(zhì)量的1％時(shí)反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率最高，隨著催化劑用量的增加，從表4-2的趨勢(shì)可以看出，反應(yīng)的效果反而略有下降，轉(zhuǎn)化率下降，因此，確定催化劑的量為二乙二醇單己醚質(zhì)量的1％。

4.1.3溫度對(duì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響

重復(fù)上述步驟，步驟(3)中觀察溫度對(duì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響。

表4-3溫度對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響

從表4-3和圖3可以看出，在其他條件相同的情況下，溫度對(duì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響隨著溫度的升高而相應(yīng)地增加，增加到一定時(shí)，溫度的影響又有所下降。從圖可以看出反應(yīng)溫度在80℃下，反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率最高，隨著溫度的提高，反應(yīng)效果下降，所以，反應(yīng)選取的最適反應(yīng)溫度為80℃。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。