本發(fā)明涉及熒光發(fā)射領(lǐng)域，具體是一種有機(jī)金屬鋅梯形配合物發(fā)光材料的制備方法。

背景技術(shù)：

現(xiàn)有研究配合物的發(fā)光性質(zhì)主要集中在稀土化合物上。因?yàn)橄⊥猎鼐哂泻芎玫陌l(fā)光特性。利用配合物的共軛體系以及稀土元素的空軌道來(lái)改變配合物的電荷轉(zhuǎn)移，從而改變發(fā)光性質(zhì)。研究的重點(diǎn)只是單個(gè)配合物的發(fā)光性質(zhì)。其發(fā)光機(jī)理主要是金屬-配體電荷轉(zhuǎn)移。其研究時(shí)選擇的金屬離子多以稀土元素為主，該方面的研究比較普遍。現(xiàn)有的熒光材料種類繁多，含氮雜環(huán)和芳香環(huán)等共軛有機(jī)化合物的合成步驟較多，合成費(fèi)用不菲?，F(xiàn)有的配合物熒光材料大多使用稀土元素作為中心離子。但是稀土元素價(jià)格較高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種有機(jī)金屬鋅梯形配合物發(fā)光材料的制備方法，通過(guò)簡(jiǎn)單的手段而且廉價(jià)的原料來(lái)合成配合物發(fā)光材料。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種有機(jī)金屬鋅梯形配合物發(fā)光材料的制備方法，制備步驟包括：將0.85~1.15 mmol 的Zn(NO₃)₂·6H₂O、0.85~1.15 mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和0.85~1.15 mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中，在攪拌的條件下，滴加1 mol·L^-1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為5；混合溶液攪拌1 h后，放置于反應(yīng)釜中150 ℃加熱70~80 h；冷卻至室溫有無(wú)色晶體析出。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案，制備步驟包括：將1 mmol 的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和1mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中，在攪拌的條件下，滴加1 mol·L^-1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為5；混合溶液攪拌1 h后，放置于反應(yīng)釜中150 ℃加熱72h；冷卻至室溫有無(wú)色晶體析出。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)具有良好的熱穩(wěn)定性，可以120 ℃左右僅失去溶劑分子，配合物結(jié)構(gòu)沒(méi)有被破壞；

(2)其配合物的合成沒(méi)有使用稀土元素，利用2-乙羧基苯基次膦酸為配體，使用廉價(jià)的硝酸鋅金屬鹽形成熒光配合物材料，實(shí)現(xiàn)配合物的發(fā)光性質(zhì)；

(3)該配合物的合成方法簡(jiǎn)單，合成步驟少，合成成本便宜，所用原料廉價(jià)；

(4)良好的熒光發(fā)射性能，紫外-可見(jiàn)光譜吸收帶較窄。

(5)本發(fā)明是過(guò)渡金屬配合物發(fā)光材料的一種合成方法，擴(kuò)展了配合物發(fā)光材料。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1 所得配合物的分子結(jié)構(gòu)圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1 所得配合物梯形結(jié)構(gòu)圖 ；

圖3 為本發(fā)明實(shí)施例1 所得配合物的熱重曲線；

圖4 為室溫下，實(shí)施例1 所得配合物的固態(tài)熒光發(fā)射譜；

圖5 為室溫下，實(shí)施例1 所得配合物的紫外-可見(jiàn)光譜圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不受實(shí)施例所限。

實(shí)施例1：

將1 mmol 的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和1mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中，在攪拌的條件下，滴加1 mol·L^-1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為5；混合溶液攪拌1 h后，放置于反應(yīng)釜中150 ℃加熱72h；冷卻至室溫有無(wú)色晶體析出，產(chǎn)率為60%。

成分分析結(jié)果為：C₂₁H₂₇N₂O₉PZn, 理論值(%) Zn, 11.87; P, 5.66; C, 46.00; N, 5.11; H, 4.93. 測(cè)量值(%): Zn, 11.98; P, 5.73; C, 46.32; N, 5.36; H, 5.26。

由說(shuō)明書(shū)附圖可知，配合物的熒光發(fā)射峰在383 nm，配合物的紫外-可見(jiàn)光譜的吸收帶在290-310 nm。

實(shí)施例2：

一種有機(jī)金屬鋅梯形配合物發(fā)光材料的制備方法，制備步驟包括：將0.85 mmol 的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1 mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和1.15 mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中，在攪拌的條件下，滴加1 mol·L^-1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為5；混合溶液攪拌1 h后，放置于反應(yīng)釜中150 ℃加熱80 h；冷卻至室溫有無(wú)色晶體析出。

實(shí)施例3：

一種有機(jī)金屬鋅梯形配合物發(fā)光材料的制備方法，制備步驟包括：將1.15 mmol 的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和0.85mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中，在攪拌的條件下，滴加1 mol·L^-1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為5；混合溶液攪拌1 h后，放置于反應(yīng)釜中150 ℃加熱78 h；冷卻至室溫有無(wú)色晶體析出。

實(shí)施例4：

一種有機(jī)金屬鋅梯形配合物發(fā)光材料的制備方法，制備步驟包括：將1 mmol 的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1 mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和0.85mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中，在攪拌的條件下，滴加1 mol·L^-1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為5；混合溶液攪拌1 h后，放置于反應(yīng)釜中150 ℃加熱75 h；冷卻至室溫有無(wú)色晶體析出。

實(shí)施例5：

一種有機(jī)金屬鋅梯形配合物發(fā)光材料的制備方法，制備步驟包括：將1 mmol 的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1 mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和1.15 mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中，在攪拌的條件下，滴加1 mol·L^-1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為5；混合溶液攪拌1 h后，放置于反應(yīng)釜中150 ℃加熱76 h；冷卻至室溫有無(wú)色晶體析出。

以上所述實(shí)施方式僅為本發(fā)明諸多實(shí)施方式中的幾種，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此。