本發(fā)明屬于氨基酸回收
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種從蘇氨酸結(jié)晶母液中回收蘇氨酸的方法。
背景技術(shù)：
：蘇氨酸結(jié)晶母液中，含有大量的蘇氨酸，具有很大的回收價(jià)值；但因其料液成份復(fù)雜，傳統(tǒng)工藝中一般直接將蘇氨酸結(jié)晶母液賣(mài)給飼料廠家。有相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)采用色譜分離的方法對(duì)蘇氨酸結(jié)晶母液進(jìn)行回收，回收到到的蘇氨酸純度85％左右，濃度8％左右，收率85％左右。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種從蘇氨酸結(jié)晶母液中回收蘇氨酸的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種從蘇氨酸結(jié)晶母液中回收蘇氨酸的方法，該蘇氨酸結(jié)晶母液呈深紅棕色至黑色，其中蘇氨酸濃度為13～15％，殘?zhí)呛繛?～6％，鹽含量為2～3％，其他雜質(zhì)5～7％，pH＝5～6，蘇氨酸的純度為35～45％，具體包括如下步驟：(1)采用50～100nm的陶瓷膜對(duì)上述蘇氨酸母液進(jìn)行澄清處理，操作壓力為0.2～0.3MPa，濃縮倍數(shù)為15～20倍，平均膜通量120～135LMH，使得其顏色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色的澄清透明液體，其中的蘇氨酸純度提高至51～56％；(2)將步驟(1)所得的物料送入從左向右轉(zhuǎn)動(dòng)的強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹(shù)脂連續(xù)移動(dòng)床，得到無(wú)色且澄清透明的蘇氨酸產(chǎn)品液，該蘇氨酸產(chǎn)品液中蘇氨酸的濃度為12～13％，殘?zhí)堑暮繛?.20～0.22％，蘇氨酸的純度為93～96％，該強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹(shù)脂連續(xù)移動(dòng)床的轉(zhuǎn)動(dòng)周期為490～670min，其從左向右依次分為進(jìn)料區(qū)、洗料區(qū)、ER區(qū)、氨水解析區(qū)、解析后洗水區(qū)、鹽酸再生區(qū)和再生后洗水區(qū)；上述進(jìn)料區(qū)包括串聯(lián)連接的四根樹(shù)脂柱，液體流量為10～25Ml/min，步驟(1)所得的物料由第四根樹(shù)脂柱進(jìn)料；上述洗料區(qū)包括依次串聯(lián)的第一級(jí)和第二級(jí)，采用兩根樹(shù)脂柱并聯(lián)，兩級(jí)串聯(lián)的方式連接樹(shù)脂柱，采用方向進(jìn)柱方式，其中洗料水由第二級(jí)進(jìn)入，洗料水的流量為7～22Ml/min，該洗料區(qū)的下柱液與上述進(jìn)料區(qū)的第四根樹(shù)脂柱的下柱液會(huì)合后進(jìn)入上述進(jìn)料區(qū)的第三根樹(shù)脂柱；上述ER區(qū)包括一根樹(shù)脂柱，進(jìn)料液為蘇氨酸產(chǎn)品液，采用方向進(jìn)柱方式，以在進(jìn)入解析區(qū)之前將樹(shù)脂柱中的水頂出；上述氨水解析區(qū)包括串聯(lián)連接的兩根樹(shù)脂柱，其中氨水由第二根樹(shù)脂柱進(jìn)入，氨水的濃度為3.5～4.5％，氨水的流量為15～27Ml/min，該氨水解析區(qū)的下柱液即為蘇氨酸產(chǎn)品液；上述解析后洗水區(qū)包括串聯(lián)連接的五根樹(shù)脂柱，其中解析后洗水由第五根樹(shù)脂柱進(jìn)入，解析后洗水的流量為13～25Ml/min，該解析后洗水區(qū)的下柱液與上述氨水解析區(qū)的第二根樹(shù)脂柱的下柱液會(huì)合后進(jìn)入上述解析區(qū)的第一根樹(shù)脂柱；上述鹽酸再生區(qū)包括串聯(lián)連接的兩根樹(shù)脂柱，其中鹽酸由第二根樹(shù)脂柱進(jìn)入，鹽酸的流量為6～18Ml/min；上述再生后洗水區(qū)包括串聯(lián)連接的兩根樹(shù)脂柱，其中再生后洗水由第二根樹(shù)脂柱進(jìn)入，再生后洗水的流量為12～25Ml/min，該再生后洗水區(qū)的下柱液與上述鹽酸再生區(qū)的第二根樹(shù)脂柱的下柱液會(huì)合后進(jìn)入上述鹽酸再生區(qū)的第一根樹(shù)脂柱；上述每根樹(shù)脂柱中的樹(shù)脂量為500～650ml。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹(shù)脂連續(xù)移動(dòng)床的轉(zhuǎn)動(dòng)周期為500～660min。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述進(jìn)料區(qū)的液體流量為12～22Ml/min。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述洗料水的流量為8～20Ml/min。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述氨水的濃度為3.8～4.2％，氨水的流量為16～25Ml/min。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述解析后洗水的流量為14～24Ml/min。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述鹽酸的流量為7～16Ml/min。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述再生后洗水的流量為14～24Ml/min。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述每根樹(shù)脂柱中的樹(shù)脂量為12L。本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明針對(duì)蘇氨酸結(jié)晶母液的料液特點(diǎn)，采用陶瓷膜+連續(xù)離交的方法將蘇氨酸結(jié)晶母液中的蘇氨酸進(jìn)行大量回收，具有很高的經(jīng)濟(jì)效益，本發(fā)明回收到的蘇氨酸產(chǎn)品液中蘇氨酸的濃度為12～13％，殘?zhí)堑暮繛?.20～0.22％，蘇氨酸的純度為93～96％，收率達(dá)到95％以上。附圖說(shuō)明圖1為本發(fā)明的實(shí)施例1所用的強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹(shù)脂連續(xù)移動(dòng)床的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式以下通過(guò)具體實(shí)施方式結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步的說(shuō)明和描述。實(shí)施例1一種從蘇氨酸結(jié)晶母液中回收蘇氨酸的方法，該蘇氨酸結(jié)晶母液呈深紅棕色至黑色，其中蘇氨酸濃度為13～15％，殘?zhí)呛繛?～6％，鹽含量為2～3％，pH＝5～6，蘇氨酸的純度為35～45％，具體包括如下步驟：(1)采用50～100nm的陶瓷膜對(duì)上述蘇氨酸母液進(jìn)行澄清處理，操作壓力為0.2～0.3MPa，濃縮倍數(shù)為15～20倍，平均膜通量120～135LMH，使得其顏色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色的澄清透明液體，其中的蘇氨酸純度提高至51～56％，具體操作和結(jié)果如表1和表2所示：表1陶瓷膜各批次試驗(yàn)運(yùn)行參數(shù)表批次陶瓷膜孔徑投料量濾液量濃縮倍數(shù)操作壓力膜通量批次150nm200kg190kg20倍0.2～0.3MPa120LMH批次250nm200kg186kg15倍0.2～0.3MPa128LMH批次3100nm200kg190kg20倍0.2～0.3MPa130LMH批次4100nm200kg186kg15倍0.2～0.3MPa135LMH表2各批次試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果匯總從以上兩個(gè)表可知：50nm和100nm的陶瓷膜均可用于蘇氨酸結(jié)晶母液的澄清過(guò)濾。50nm陶瓷膜過(guò)濾蘇氨酸結(jié)晶母液，操作壓力0.2～0.3MPa；可以將蘇氨酸結(jié)晶母液濃縮15～20倍，平均膜通量不小于120LMH。經(jīng)50nm陶瓷膜過(guò)濾后，蘇氨酸結(jié)晶母液質(zhì)量得到明顯提高；顏色由黑色、深紅棕色變?yōu)榧t色；由渾濁變?yōu)槌吻逋该?；蘇氨酸純度從40％提高到50％以上。陶瓷膜過(guò)濾的收率不小于95％。100nm陶瓷膜過(guò)濾蘇氨酸結(jié)晶母液，操作壓力0.2～0.3MPa；可以將蘇氨酸結(jié)晶母液濃縮15～20倍，平均膜通量不小于130LMH。經(jīng)100nm陶瓷膜過(guò)濾后，蘇氨酸結(jié)晶母液質(zhì)量得到明顯提高；顏色由黑色、深紅棕色變?yōu)榧t色；由渾濁變?yōu)槌吻逋该?；蘇氨酸純度從40％提高到50％以上。陶瓷膜過(guò)濾的收率不小于95％；(2)將步驟(1)所得的物料送入如圖1所示的從左向右轉(zhuǎn)動(dòng)的強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹(shù)脂連續(xù)移動(dòng)床，得到無(wú)色且澄清透明的蘇氨酸產(chǎn)品液，該強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹(shù)脂連續(xù)移動(dòng)床從左向右依次分為進(jìn)料區(qū)、洗料區(qū)、ER區(qū)、氨水解析區(qū)、解析后洗水區(qū)、鹽酸再生區(qū)和再生后洗水區(qū)；上述進(jìn)料區(qū)包括串聯(lián)連接的四根樹(shù)脂柱(1～4#)，步驟(1)所得的物料由第四根樹(shù)脂柱(4#)進(jìn)料；上述洗料區(qū)包括依次串聯(lián)的第一級(jí)(5～6#)和第二級(jí)(7～8#)，采用兩根樹(shù)脂柱并聯(lián)，兩級(jí)串聯(lián)的方式連接樹(shù)脂柱，采用方向進(jìn)柱方式，其中洗料水由第二級(jí)進(jìn)入，該洗料區(qū)的下柱液與上述進(jìn)料區(qū)的第四根樹(shù)脂柱(4#)的下柱液會(huì)合后進(jìn)入上述進(jìn)料區(qū)的第三根樹(shù)脂柱(3#)；上述ER區(qū)包括一根樹(shù)脂柱(9#)，進(jìn)料液為蘇氨酸產(chǎn)品液，采用方向進(jìn)柱方式，以在進(jìn)入解析區(qū)之前將樹(shù)脂柱中的水頂出；上述氨水解析區(qū)包括串聯(lián)連接的兩根樹(shù)脂柱(10～11#)，其中氨水由第二根樹(shù)脂柱(11#)進(jìn)入，該氨水解析區(qū)的下柱液即為蘇氨酸產(chǎn)品液；上述解析后洗水區(qū)包括串聯(lián)連接的五根樹(shù)脂柱(12～16#)，其中解析后洗水由第五根樹(shù)脂柱(16#)進(jìn)入，解析后洗水的流量為13～25Ml/min，該解析后洗水區(qū)的下柱液與上述氨水解析區(qū)的第二根樹(shù)脂柱(11#)的下柱液會(huì)合后進(jìn)入上述解析區(qū)的第一根樹(shù)脂柱(10#)；上述鹽酸再生區(qū)包括串聯(lián)連接的兩根樹(shù)脂柱(17～18#)，其中鹽酸由第二根樹(shù)脂柱(18#)進(jìn)入；上述再生后洗水區(qū)包括串聯(lián)連接的兩根樹(shù)脂柱(19～20#)，其中再生后洗水由第二根樹(shù)脂柱(20#)進(jìn)入，該再生后洗水區(qū)的下柱液與上述鹽酸再生區(qū)的第二根樹(shù)脂柱(18#)的下柱液會(huì)合后進(jìn)入上述鹽酸再生區(qū)的第一根樹(shù)脂柱(17#)；上述每根樹(shù)脂柱中的樹(shù)脂量為600ml，樹(shù)脂型號(hào)為凝膠型強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹(shù)脂001X7。該步驟(2)的具體操作和結(jié)果如表3和表4所示：表3各批次運(yùn)行參數(shù)匯總表表4各批次檢測(cè)結(jié)果匯總從以上兩個(gè)表可知：陶瓷膜濾液經(jīng)連續(xù)離交處理后，可以得到純度在93％以上，濃度大于12％的蘇氨酸解析液，殘?zhí)?.2％左右；收率大于97％。各批次間的重復(fù)性很好。以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，故不能依此限定本發(fā)明實(shí)施的范圍，即依本發(fā)明專(zhuān)利范圍及說(shuō)明書(shū)內(nèi)容所作的等效變化與修飾，皆應(yīng)仍屬本發(fā)明涵蓋的范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3