一種固體酸催化環(huán)丙甲酸異丁酯的水解工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明涉及一種固體酸催化環(huán)丙甲酸異丁 酯的水解工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 固體酸催化環(huán)丙甲酸異丁酯的水解，現(xiàn)有技術(shù)中主要存在以下問題：
[0003] (1)傳統(tǒng)工藝中用于羧酸酯水解的催化劑的主要是氫氧化鈉固體和稀硫酸；
[0004] (2)尤其是傳統(tǒng)工藝中使用的硫酸，在生產(chǎn)過程中不但易造成設(shè)備腐蝕，而且存在 水解不完全，難分離；
[0005] (3)如果用強堿作為酯水解催化劑，最終產(chǎn)物是以鹽的形式存在，分離復雜，而且 收率較低；
[0006] (4)無論用硫酸還是強堿，都會產(chǎn)生大量的廢水，給環(huán)保清潔生產(chǎn)帶來較大壓力；
[0007] (5)反應(yīng)收率較低；
[0008] (6)反應(yīng)液的重復利用率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本部分的目的在于概述本發(fā)明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施 例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發(fā)明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部 分、說明書摘要和發(fā)明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。
[0010] 鑒于上述和/或現(xiàn)有固體酸催化環(huán)丙甲酸異丁酯的水解工藝中存在的問題，提出 了本發(fā)明。
[0011] 因此，本發(fā)明的一個目的是提供一種固體酸催化環(huán)丙甲酸異丁酯的水解工藝，找 到一種可以對羧酸酯水解具有較好選擇性的催化劑。
[0012] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是提供如下技術(shù)方案：一種固體酸催化環(huán)丙甲酸異 丁酯的水解工藝，其包括，將環(huán)丙甲酸異丙酯與水和AcipleX-Si02混合后升溫至回流，采 集80~82°C的餾分；待餾分流出減弱后，保溫繼續(xù)滴加環(huán)丙甲酸異丙酯，并不斷采集80~ 82°C餾分，餾分不再流出后，靜置，固體催化劑沉淀至瓶底，將上層液體分出，瓶底留液體以 及所有催化劑；分出的液體，降溫分層，上層水相稱重后補足水，加入瓶中，下層環(huán)丙甲酸層 精餾得產(chǎn)品；瓶內(nèi)加入環(huán)丙甲酸異丙酯，繼續(xù)按如上方式水解套用，直到通過GC檢測原料 水解不完全，過濾后，更換同樣量的催化劑繼續(xù)催化水解。
[0013] 作為本發(fā)明所述的固體酸催化環(huán)丙甲酸異丁酯的水解工藝的一種優(yōu)選方案，其 中：所述將環(huán)丙甲酸異丙酯與水和Aciplex-SiCV混合，其混合質(zhì)量比為10:10~40:1。
[0014] 作為本發(fā)明所述的固體酸催化環(huán)丙甲酸異丁酯的水解工藝的一種優(yōu)選方案，其 中：所述保溫繼續(xù)滴加環(huán)丙甲酸異丙酯，其滴加環(huán)丙甲酸異丙酯的質(zhì)量為原添加量的5~7 倍。
[0015] 作為本發(fā)明所述的固體酸催化環(huán)丙甲酸異丁酯的水解工藝的一種優(yōu)選方案，其 中：所述上層水相稱重后補足水，補足水至原添加水的質(zhì)量。
[0016] 作為本發(fā)明所述的固體酸催化環(huán)丙甲酸異丁酯的水解工藝的一種優(yōu)選方案，其 中：所述瓶內(nèi)加入環(huán)丙甲酸異丙酯，其加入量為原添加環(huán)丙甲酸異丙酯的質(zhì)量。
[0017] 本發(fā)明的有益效果：
[0018] (1)本發(fā)明找到了一種可以對羧酸酯水解具有較好選擇性的催化劑；
[0019] (2)工藝中采用這種新的催化劑，對設(shè)備的腐蝕性較低；
[0020] (3)運用這種新的催化劑，與體系易于分離；
[0021] (4)減少或是不再產(chǎn)生含鹽廢水；
[0022] (5)本發(fā)明中采用的催化劑能夠循環(huán)再利用。
【具體實施方式】
[0023] 為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面通過【具體實施方式】 做詳細的說明。
[0024] 在下面的描述中闡述了很多具體細節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是本發(fā)明還可以 采用其他不同于在此描述的其它方式來實施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的 情況下做類似推廣，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施例的限制。
[0025] 其次，此處所稱的"一個實施例"或"實施例"是指可包含于本發(fā)明至少一個實現(xiàn) 方式中的特定特征、結(jié)構(gòu)或特性。在本說明書中不同地方出現(xiàn)的"在一個實施例中"并非均 指同一個實施例，也不是單獨的或選擇性的與其他實施例互相排斥的實施例。
[0026] 本發(fā)明的反應(yīng)原理：
[0027]
[0028] 實施例1
[0029] 將128g環(huán)丙甲酸異丙酯與500g水和12.8gAciplex-Si(V混合后升溫至回流，不 斷采集80-82°C的餾分，待餾分流出減弱后，保溫繼續(xù)滴加640g環(huán)丙甲酸異丙酯，并不斷采 集80-82°C餾分，餾分不再流出后，靜置，固體催化劑沉淀至瓶底，將上層液體分出，瓶底留 約l〇〇g液體以及所有催化劑。分出的液體，降溫分層，上層水相稱重后補足500g水，加入 瓶中，下層環(huán)丙甲酸層精餾得產(chǎn)品。瓶內(nèi)加入128g環(huán)丙甲酸異丙酯，繼續(xù)按如上方式水解 套用，直到通過GC檢測原料水解不完全，過濾后，更換同樣量的催化劑繼續(xù)催化水解。以環(huán) 丙甲酸異丙酯計水解收率達到98%。
[0030] 實施例2
[0031] 將128g環(huán)丙甲酸異丙酯與130g水和12. 8gAciplex_Si(V混合后升溫至回流，不 斷采集80-82°C的餾分，待餾分流出減弱后，保溫繼續(xù)滴加640g環(huán)丙甲酸異丙酯，并不斷采 集80-82°C餾分，餾分不再流出后，靜置，固體催化劑沉淀至瓶底，將上層液體分出，瓶底留 約l〇〇g液體以及所有催化劑。分出的液體，降溫分層，上層水相稱重后補足130g水，加入 瓶中，下層環(huán)丙甲酸層精餾得產(chǎn)品。瓶內(nèi)加入128g環(huán)丙甲酸異丙酯，繼續(xù)按如上方式水解 套用，直到通過GC檢測原料水解不完全，過濾后，更換同樣量的催化劑繼續(xù)催化水解。以環(huán) 丙甲酸異丙酯計水解收率達到97. 1%。
[0032] 實施例3
[0033] 將128g環(huán)丙甲酸異丙酯與320g水和12. 8gAciplex_Si02混合后升溫至回流，不 斷采集80-82°C的餾分，待餾分流出減弱后，保溫繼續(xù)滴加640g環(huán)丙甲酸異丙酯，并不斷采 集80-82°C餾分，餾分不再流出后，靜置，固體催化劑沉淀至瓶底，將上層液體分出，瓶底留 約l〇〇g液體以及所有催化劑。分出的液體，降溫分層，上層水相稱重后補足320g水，加入 瓶中，下層環(huán)丙甲酸層精餾得產(chǎn)品。瓶內(nèi)加入128g環(huán)丙甲酸異丙酯，繼續(xù)按如上方式水解 套用，直到通過GC檢測原料水解不完全，過濾后，更換同樣量的催化劑繼續(xù)催化水解。以環(huán) 丙甲酸異丙酯計水解收率達到97. 5%。
[0034] 由此可見，本發(fā)明：
[0035] (1)首先要找到一種可以對羧酸酯水解具有較好選擇性的催化劑；
[0036] (2)這種新的催化劑，要求對設(shè)備的腐蝕性較低；
[0037] (3)運用這種新的催化劑，要求與體系易于分離；
[0038] (4)減少或是不再產(chǎn)生含鹽廢水；
[0039] (5)催化劑最好能夠循環(huán)再利用。
[0040] 應(yīng)說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳 實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當理解，可以對本發(fā)明的技術(shù) 方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā) 明的權(quán)利要求范圍當中。
【主權(quán)項】
1. 一種固體酸催化環(huán)丙甲酸異丁酯的水解工藝，其特征在于：包括， 將環(huán)丙甲酸異丙酯與水和Aciplex-SiO2混合后升溫至回流，采集80~82°C的餾分； 待餾分流出減弱后，保溫繼續(xù)滴加環(huán)丙甲酸異丙酯，并不斷采集80~82°C餾分，餾 分不再流出后，靜置，固體催化劑沉淀至瓶底，將上層液體分出，瓶底留液體以及所有催化 劑； 分出的液體，降溫分層，上層水相稱重后補足水，加入瓶中，下層環(huán)丙甲酸層精餾得產(chǎn) 品； 瓶內(nèi)加入環(huán)丙甲酸異丙酯，繼續(xù)按如上方式水解套用，直到通過GC檢測原料水解不完 全，過濾后，更換同樣量的催化劑繼續(xù)催化水解。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體酸催化環(huán)丙甲酸異丁酯的水解工藝，其特征在于：所述 將環(huán)丙甲酸異丙酯與水和Aciplex- Si〇2混合，其混合質(zhì)量比為10:10~40: L3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的固體酸催化環(huán)丙甲酸異丁酯的水解工藝，其特征在于： 所述保溫繼續(xù)滴加環(huán)丙甲酸異丙酯，其滴加環(huán)丙甲酸異丙酯的質(zhì)量為原添加量的5~7倍。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體酸催化環(huán)丙甲酸異丁酯的水解工藝，其特征在于：所述 上層水相稱重后補足水，補足水至原添加水的質(zhì)量。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體酸催化環(huán)丙甲酸異丁酯的水解工藝，其特征在于：所述 瓶內(nèi)加入環(huán)丙甲酸異丙酯，其加入量為原添加環(huán)丙甲酸異丙酯的質(zhì)量。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種固體酸催化環(huán)丙甲酸異丁酯的水解工藝，其包括，將環(huán)丙甲酸異丙酯與水和Aciplex-SiO2混合后升溫至回流，采集80～82℃的餾分；待餾分流出減弱后，保溫繼續(xù)滴加環(huán)丙甲酸異丙酯，并不斷采集80～82℃餾分，餾分不再流出后，靜置，固體催化劑沉淀至瓶底，將上層液體分出，瓶底留液體以及所有催化劑；分出的液體，降溫分層，上層水相稱重后補足水，加入瓶中，下層環(huán)丙甲酸層精餾得產(chǎn)品；瓶內(nèi)加入環(huán)丙甲酸異丙酯，繼續(xù)按如上方式水解套用，直到通過GC檢測原料水解不完全，過濾后，更換同樣量的催化劑繼續(xù)催化水解。本裝置的使用現(xiàn)場無味道，人員健康得到了保證。
【IPC分類】C07C61/04, C07C51/09
【公開號】CN105037128
【申請?zhí)枴緾N201510306893
【發(fā)明人】江以樺, 李艷軍, 陶友善
【申請人】大豐躍龍化學有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年6月4日