一種二苯胺的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用苯胺連續(xù)合成二苯胺的反應(yīng)方法，屬于化學(xué)生產(chǎn)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]二苯胺為白色至淺灰色的晶體，有揮發(fā)性，有苯胺似的氣味，有毒。可用于鑒定DNA和硝酸鹽。用于制染料和作炸藥的穩(wěn)定劑。二苯胺主要用于合成橡膠的防老劑、燃料和醫(yī)藥中間體，潤滑油抗氧劑，也是火藥的穩(wěn)定劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種二苯胺的合成方法，在反應(yīng)器內(nèi)一開始沒有物料時需要用氮氣進(jìn)行置換，使反應(yīng)系統(tǒng)處于無氧狀態(tài)，在反應(yīng)過程中不需要加入氮氣，更加不需要氫氣。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種利用苯胺連續(xù)合成二苯胺的反應(yīng)方法，其具體反應(yīng)流程為:
苯酚和苯胺在反應(yīng)釜內(nèi)攪拌0.5~2h后，再加入催化劑和促進(jìn)劑進(jìn)行攪拌反應(yīng)，其中催化劑為:氫轉(zhuǎn)移Pd/C，促進(jìn)劑為環(huán)己胺，反應(yīng)溫度為170~300°C，反應(yīng)壓力為0.8-1.2mpa，反應(yīng)時間為2~llh，最后經(jīng)減壓抽濾、乙醇洗滌、得到產(chǎn)品純度為97%。
[0005]具體地，上述反應(yīng)物中苯酚與苯胺的摩爾比為，苯酚:苯胺=1.2: I。
[0006]具體地，上述催化劑的用量為苯胺質(zhì)量的1%~5%。
[0007]具體地，上述促進(jìn)劑環(huán)己胺的用量為苯胺質(zhì)量的10%~30%。
[0008]具體地，上述反應(yīng)溫度為250 °C。
[0009]本發(fā)明的有益效果如下:上述反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率> 85%、選擇性> 93%。
[0010]本發(fā)明的利用苯胺連續(xù)合成二苯胺的反應(yīng)方法，解決了常規(guī)在反應(yīng)器內(nèi)在一開始沒有物料時，需要用氮氣進(jìn)行置換，以使反應(yīng)系統(tǒng)處于無氧狀態(tài)的問題，在反應(yīng)過程中不需要加入氮氣，更加不需要氫氣。
【具體實施方式】
[0011]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細(xì)說明。
[0012]實施例1
本發(fā)明的一種利用苯胺連續(xù)合成二苯胺的反應(yīng)方法的反應(yīng)流程具體步驟如下:
苯酚112.Sg和苯胺94g在反應(yīng)釜內(nèi)攪拌Ih后，再加入催化劑和促進(jìn)劑進(jìn)行攪拌反應(yīng)，其中催化劑為:氫轉(zhuǎn)移Pd/C3g，促進(jìn)劑為環(huán)己胺20g，在溫度為170~190°C，反應(yīng)壓力為
1.1-1.2MPa，反應(yīng)時間為4h，最后經(jīng)減壓抽濾、乙醇洗滌、反應(yīng)的選擇性為88%、轉(zhuǎn)化率為93.8%，得到產(chǎn)品純度為98.4%。
[0013]實施例2
苯酚208g和苯胺188g在反應(yīng)釜內(nèi)攪拌1.5h后，再加入催化劑和促進(jìn)劑進(jìn)行攪拌反應(yīng)，其中催化劑為:氫轉(zhuǎn)移Pd/C5g，促進(jìn)劑為環(huán)己胺38g，在溫度為250~260°C，反應(yīng)壓力為
1.1-1.2MPa，反應(yīng)時間為3h，最后經(jīng)減壓抽濾、乙醇洗滌，反應(yīng)的選擇性為92%、轉(zhuǎn)化率為93%，得到的二苯胺得到產(chǎn)品純度為99.1%。
[0014]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項】
1.一種二苯胺的合成方法，其特征在于:反應(yīng)步驟為:苯酚和苯胺在反應(yīng)釜內(nèi)攪拌0.5~2h后，再加入催化劑和促進(jìn)劑進(jìn)行攪拌反應(yīng)，其中催化劑為:氫轉(zhuǎn)移Pd/C，促進(jìn)劑為環(huán)己胺，反應(yīng)溫度為170~300°C，反應(yīng)壓力為0.8-1.2mpa，反應(yīng)時間為2~llh，最后經(jīng)減壓抽濾、乙醇洗滌、得到產(chǎn)品純度為97%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯胺的合成方法，其特征在于:所述反應(yīng)物中苯酚與苯胺的摩爾比為，苯酚:苯胺=1.2: 103.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯胺的合成方法，其特征在于:所述催化劑的用量為苯胺質(zhì)量的1%~5%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯胺的合成方法，其特征在于:所述促進(jìn)劑環(huán)己胺的用量為苯胺質(zhì)量的10%~30%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯胺的合成方法，其特征在于:所述反應(yīng)溫度為250°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二苯胺合成的方法，屬于有機(jī)物的合成方法。本發(fā)明的二苯胺的具體反應(yīng)步驟為：苯酚和苯胺在反應(yīng)釜內(nèi)攪拌0.5~2h后，再加入催化劑和促進(jìn)劑進(jìn)行攪拌反應(yīng)，其中催化劑為：氫轉(zhuǎn)移Pd/C，促進(jìn)劑為環(huán)己胺，反應(yīng)溫度為170~300℃，反應(yīng)壓力為0.8~1.2MPa，反應(yīng)時間為2~11h，最后經(jīng)減壓抽濾、乙醇洗滌、得到產(chǎn)品純度為97%。本發(fā)明反應(yīng)方法得到的產(chǎn)物的純度高、反應(yīng)過程的選擇性高、轉(zhuǎn)化率高。
【IPC分類】C07C211/55, C07C209/60
【公開號】CN105198756
【申請?zhí)枴緾N201510590887
【發(fā)明人】蘇建麗
【申請人】青島文創(chuàng)科技有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年9月17日