β—羥烷基酰胺合成工藝的制作方法
【專利說明】 β —羥烷基酷胺合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工工藝領(lǐng)域，具體涉及一種β —輕烷基酰胺合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]β 一輕烷基酰胺合成工藝至少包括攪拌、冷凝、置換等基本過程。在目前的β —輕烷基酰胺合成工藝的合成工藝中，工藝流程不易于實施，分離效率低，不能實現(xiàn)了原料的循環(huán)使用，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種β —羥烷基酰胺合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且實現(xiàn)了產(chǎn)品質(zhì)量的保證。
[0007]本發(fā)明提供的β—輕烷基酰胺合成工藝，包括以下步驟:
(1)將90—100份二乙醇胺、0.9份白炭黑投入β —羥烷基酰胺合成反應(yīng)釜內(nèi)，向反應(yīng)釜內(nèi)添加1.83—2.36份多元復(fù)合催化劑；
(2)投料完畢后，先通入氬氣置換三次后，抽出釜內(nèi)氣體，控制釜內(nèi)物料溫度80—100°C，攪拌速度為110轉(zhuǎn)/分，然后向反應(yīng)釜內(nèi)滴加135.83—166.01份己二酸二甲酯，于1—2小時滴加完；
(3)待己二酸二甲酯滴加完畢后，控制加熱釜內(nèi)溫度至110—120°〇，攪拌速度為42—55轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)2— 4小時，降溫至80°C再反應(yīng)I一2小時，再緩慢升溫140°C、同時通入氬氣，控制攪拌70—80轉(zhuǎn)/分，保溫0.5—2小時后自然降溫，待產(chǎn)物自然冷卻，得到成品
β —輕燒基酰胺。
本發(fā)明提供的β —輕烷基酰胺合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備β —羥烷基酰胺過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的利用率和產(chǎn)品的收率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合一個實施例，對本發(fā)明提供的β —羥烷基酰胺合成工藝進行詳細的說明。
[0010]實施例
[0011]本實施例的β—輕烷基酰胺合成工藝，包括以下步驟:
(1)將90份二乙醇胺、0.9份白炭黑投入β —輕烷基酰胺合成反應(yīng)釜內(nèi)，向反應(yīng)釜內(nèi)添加2.36份多元復(fù)合催化劑；
(2)投料完畢后，先通入氬氣置換三次后，抽出釜內(nèi)氣體，控制釜內(nèi)物料溫度100°C，攪拌速度為110轉(zhuǎn)/分，然后向反應(yīng)釜內(nèi)滴加135.83份己二酸二甲酯，于I一2小時滴加完；
(3)待己二酸二甲酯滴加完畢后，控制加熱釜內(nèi)溫度至110°C，攪拌速度為42—55轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)4小時，降溫至80°C再反應(yīng)I小時，再緩慢升溫140°C、同時通入氬氣，控制攪拌80轉(zhuǎn)/分，保溫0.5小時后自然降溫，待產(chǎn)物自然冷卻，得到成品β —輕烷基酰胺。
[0012]β 一輕烷基酰胺合成工藝，可直接制備出β —輕烷基酰胺，無需進一步加工，工序簡單，測量數(shù)據(jù)精確，易于實施。
【主權(quán)項】
1.一種β —輕烷基酰胺合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)將90—100份二乙醇胺、0.9份白炭黑投入β —羥烷基酰胺合成反應(yīng)釜內(nèi)，向反應(yīng)釜內(nèi)添加1.83—2.36份多元復(fù)合催化劑； (2)投料完畢后，先通入氬氣置換三次后，抽出釜內(nèi)氣體，控制釜內(nèi)物料溫度80—100°C，攪拌速度為110轉(zhuǎn)/分，然后向反應(yīng)釜內(nèi)滴加135.83—166.01份己二酸二甲酯，于1—2小時滴加完； (3)待己二酸二甲酯滴加完畢后，控制加熱釜內(nèi)溫度至110—120°〇，攪拌速度為42—55轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)2— 4小時，降溫至80°C再反應(yīng)I一2小時，再緩慢升溫140°C、同時通入氬氣，控制攪拌70—80轉(zhuǎn)/分，保溫0.5—2小時后自然降溫，待產(chǎn)物自然冷卻，得到成品β —輕燒基酰胺。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種β—羥烷基酰胺合成工藝，是將二乙醇胺、白炭黑投入反應(yīng)釜內(nèi)，向反應(yīng)釜內(nèi)添加多元復(fù)合催化劑然后通入氬氣置換三次后，抽出釜內(nèi)氣體至壓負壓，攪拌下向反應(yīng)釜內(nèi)滴加己二酸二甲酯，兩次升溫加熱并不斷攪拌，同時通入氬氣，待產(chǎn)物自然降溫冷卻，得到成品β-羥烷基酰胺。本發(fā)明具有工藝合理、性能可靠等優(yōu)點，該工藝是在多元復(fù)合催化劑的催化作用下，使二乙醇胺氨解己二酸二甲酯，制備β-羥烷基酰胺，碳酸鈉能起到加速反應(yīng)的效果，亞硫酸鈉和檸檬酸鈉具有抗黃變的功效。β-羥烷基酰胺合成反應(yīng)釜的釜體結(jié)構(gòu)合理，溫控及攪拌效果好，在釜內(nèi)進行分段溫控下進行反應(yīng)，能夠適應(yīng)大規(guī)模生產(chǎn)的需要。
【IPC分類】C07C233/18, C07C231/02
【公開號】CN105541651
【申請?zhí)枴緾N201410585459
【發(fā)明人】趙建英
【申請人】趙建英
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2014年10月28日