一種8-羥基喹啉鍶的綠色合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種8-羥基喹啉鍶的綠色合成方法，特別是涉及一種以八水氫氧化鍶和8-羥基喹啉為原料，采用固相研磨-熱熔反應(yīng)法合成8-羥基喹啉鍶的方法。本發(fā)明具體屬于金屬有機(jī)配合物合成技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬離子與8-羥基喹啉及其衍生物反應(yīng)生成的配合物是一類性能理想的有機(jī)發(fā)光材料，具有發(fā)光效率高、成膜性能佳和熱穩(wěn)定性好等許多優(yōu)點(diǎn)。改善和調(diào)節(jié)這類發(fā)光材料的途徑有二種:其一是選擇不同的金屬離子，其二是在喹啉環(huán)上引入取代基團(tuán)。與重金屬離子相比較，鍶離子等堿土金屬離子具有環(huán)境友好程度高、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)。因此，堿土金屬離子的8-羥基喹啉類有機(jī)發(fā)光材料的研究和開(kāi)發(fā)日漸興起。不難看出，8-羥基喹啉鍶是一種潛在有機(jī)發(fā)光材料。根據(jù)發(fā)光性能的要求，8-羥基喹啉類金屬配合物發(fā)光材料要求純度不能低于95%。如何合成能夠直接用于有機(jī)發(fā)光材料的8-羥基喹啉鍶，業(yè)已擺在科學(xué)技術(shù)人員的面前。
[0003]截至今日，對(duì)8-羥基喹啉鍶合成的研究開(kāi)發(fā)依然甚少。傳統(tǒng)的8-羥基喹啉鍶的合成方法是液相法。該法主要特征是以8-羥基喹啉和可溶性鍶鹽(比如，氯化鍶、硝酸鍶等)為反應(yīng)原料，將鍶鹽溶于水、8-羥基喹啉溶于有機(jī)溶劑(比如乙醇、丙酮等)；將兩種反應(yīng)物的溶液混合后于一定溫度(比如70°C?90°C)下反應(yīng)若干時(shí)間，并且通過(guò)加入堿性試劑(比如氨水、氫氧化鈉等)調(diào)節(jié)控制反應(yīng)體系的pH值(比如pH值為9?10);反應(yīng)完畢，過(guò)濾、洗滌、干燥、冷卻后獲得8-羥基喹啉鍶粗產(chǎn)品。傳統(tǒng)液相法所制備的8-羥基喹啉鍶的純度通常低于95%，還需要進(jìn)一步提純才能滿足發(fā)光材料的要求。液相法普遍存在工藝流程較長(zhǎng)、廢液污染大(含鹽有機(jī)廢水)、產(chǎn)品收率低(一般為60%?70%)、產(chǎn)品純度較低、生產(chǎn)成本高(8-羥基喹啉通常需過(guò)量)等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對(duì)液相法制備8-羥基喹啉鍶存在流程長(zhǎng)、廢液污染大、產(chǎn)品收率低等缺點(diǎn)，提出一種流程簡(jiǎn)短、生產(chǎn)成本低、綠色合成8-羥基喹啉鍶的新方法。采用本發(fā)明所合成的8-羥基喹啉鍶，不經(jīng)提純就可直接用做有機(jī)發(fā)光材料。
[0005]本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)原理為:
Sr (OH) 2.8H20+ 2C9H6N0H = Sr (C9H6N0) 2+ 9H20
本發(fā)明一種8-羥基喹啉鍶的綠色合成方法，以八水氫氧化鍶和8-羥基喹啉為原料，按照摩爾比為氫氧化鎖:8-輕基喹啉=1:2，將反應(yīng)原料八水氫氧化鎖和8-輕基喹啉加入陶瓷研磨機(jī)中，室溫下研磨20min?30 min ;研磨完畢，將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，升溫至110°C?130°C保溫反應(yīng)80 min?120 min ;反應(yīng)完畢，冷卻至室溫，獲得黃綠色的8-羥基喹啉鍶產(chǎn)品，其純度為98%?99%、收率為97%?99%。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:采用固相研磨-熱熔反應(yīng)法合成8-羥基喹啉鍶，工藝流程短，效率高；無(wú)廢液排放，綠色環(huán)保；8_羥基喹啉不需要過(guò)量，反應(yīng)原料消耗少；8_羥基喹啉鍶產(chǎn)品純度高、收率高；生產(chǎn)成本低等。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述的一種8-羥基喹啉鍶的綠色合成方法作進(jìn)一步描述。
[0008]實(shí)施例1:
按照摩爾比為氫氧化鎖:8-輕基喹啉=1:2，將100.00kg八水氫氧化鎖和162.98 kg8-羥基喹啉的反應(yīng)原料入陶瓷研磨機(jī)中，室溫下研磨25 min ;研磨完畢，將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，升溫至120°C保溫反應(yīng)100 min ;反應(yīng)完畢，冷卻至室溫，獲得黃綠色的8-羥基喹啉鍶產(chǎn)品，其純度為99%、收率為98%。
[0009]實(shí)施例2:
按照摩爾比為氫氧化鎖:8-輕基喹啉=1:2，將100.00 kg八水氫氧化鎖和162.98 kg8-羥基喹啉的反應(yīng)原料入陶瓷研磨機(jī)中，室溫下研磨30 min ;研磨完畢，將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，升溫至110°C保溫反應(yīng)120 min ;反應(yīng)完畢，冷卻至室溫，獲得黃綠色的8-羥基喹啉鍶產(chǎn)品，其純度為98%、收率為99%。
[0010]實(shí)施例3:
按照摩爾比為氫氧化鎖:8-輕基喹啉=1:2，將100.00 kg八水氫氧化鎖和162.98 kg8-羥基喹啉的反應(yīng)原料入陶瓷研磨機(jī)中，室溫下研磨20 min ;研磨完畢，將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，升溫至130°C保溫反應(yīng)80 min ;反應(yīng)完畢，冷卻至室溫，獲得黃綠色的8-羥基喹啉鍶產(chǎn)品，其純度為98.5%、收率為97%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種8-羥基喹啉鍶的綠色合成方法，其特征在于:所述的合成方法以八水氫氧化鍶和8-羥基喹啉為原料，按照摩爾比為氫氧化鍶:8-羥基喹啉=1: 2，將反應(yīng)原料八水氫氧化鍶和8-羥基喹啉加入陶瓷研磨機(jī)中，室溫下研磨20 min?30 min ;研磨完畢，將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，升溫至110°C?130°C保溫反應(yīng)80 min?120 min ;反應(yīng)完畢，冷卻至室溫，獲得黃綠色的8-羥基喹啉鍶產(chǎn)品，其純度為98%?99%、收率為97%?99%。
【專利摘要】本發(fā)明一種8-羥基喹啉鍶的綠色合成方法，以八水氫氧化鍶和8-羥基喹啉為原料，按照摩爾比為氫氧化鍶:8-羥基喹啉=1:2，將反應(yīng)原料八水氫氧化鍶和8-羥基喹啉加入陶瓷研磨機(jī)中，室溫下研磨20min～30min。研磨完畢，將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，升溫至110℃～130℃保溫反應(yīng)80min～120min。反應(yīng)完畢，冷卻至室溫，獲得黃綠色的8-羥基喹啉鍶產(chǎn)品，其純度為98%～99%、收率為97%～99%。本發(fā)明具有工藝流程短，綠色環(huán)保，原料消耗少，產(chǎn)品純度高、收率高，生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C07D215/30
【公開(kāi)號(hào)】CN105237475
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510809755
【發(fā)明人】鐘學(xué)明
【申請(qǐng)人】南昌航空大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年1月13日
【申請(qǐng)日】2015年11月23日