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一種2,5-二羥基-1,4苯撐萘并雙嘧啶聚合物及其纖維的制備方法

文檔序號(hào):9803612閱讀:630來源:國知局
一種2,5-二羥基-1,4苯撐萘并雙嘧啶聚合物及其纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種2,5_二羥基_1,4苯撐萘并雙嘧啶聚合物及其纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 工作者需要穿著由耐熱纖維制成的防護(hù)服和制品在一些特殊的環(huán)境比如暴露在 火焰、高溫或電弧等中。急需增加這些防護(hù)制品功效,或保持這些制品在防護(hù)性能的同時(shí)舒 適性、耐久性和可染性也得到增加。
[0003] 苯并咪唑及苯并噁唑類的某些聚合物具有獨(dú)特的性能,并且可用于許多領(lǐng)域中, 如高性能纖維及阻燃纖維。Lee等人(US7,528,216和US7,582,721)通過在一定量發(fā)煙甲烷 磺酸下使芳族二元羧酸與甲烷磺酸聯(lián)氨反應(yīng),并且使用磺化單體(US7,528,217)制備磺化 無規(guī)聚噁唑共聚物,制得無規(guī)聚噁唑共聚物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明是要解決現(xiàn)有方法制備的萘并雙嘧啶共聚物及其纖維存在方法復(fù)雜、強(qiáng)度 低及模量低的問題,而提供一種2,5-二羥基-1,4苯撐萘并雙嘧啶聚合物及其纖維的制備方 法。
[0005] -種2,5_二羥基-1,4苯撐萘并雙嘧啶聚合物的制備方法是按以下步驟完成的:
[0006] 一、向濃度為70 %~99 %的甲烷磺酸中緩慢加入1,5-二硝基萘,得到混合體系,將 混合體系從室溫升溫至90 °C~150 °C后,再向混合體系中加入硝酸鉀,繼續(xù)反應(yīng)lh~20h后 得到反應(yīng)物,將反應(yīng)物傾入到碎冰中,充分?jǐn)嚢?,在冰浴條件下攪拌lh~5h,過濾去除殘余 碎冰,用水洗滌濾餅至中性,真空干燥,用DMF和甲醇的混合溶劑對(duì)干燥后的濾餅進(jìn)行重結(jié) 晶,得淡黃色針狀晶體,即為1,4,5,8-四硝基萘;所述1,5-二硝基萘與濃度為70 %~99 %的 甲烷磺酸的質(zhì)量比為1:(1~20);所述1,5_二硝基萘與硝酸鉀的質(zhì)量比為1:(0.5~10);所 述DMF和甲醇的混合溶劑中DMF與甲醇的體積比為(1~10): 1;
[0007] 二、將步驟一得到的1,4,5,8-四硝基萘、甲醇和濃度為1 %~20 %的Pd/C催化劑加 入到加氫釜中,采用氮?dú)庵脫Q5~8次后,在溫度為20°C~100°C和壓力為0.1 MPa~IMPa的條 件下反應(yīng)至不再吸氫氣后,將溫度從20°C~100°C降至室溫,濾除濃度為1%~20%的Pd/C 催化劑,將反應(yīng)體系的體積濃縮至反應(yīng)前的1 %~20%,然后在溫度為_20°C~50°C的條件 下加入濃度為lmol/L~10mol/L的鹽酸,析出白色固體后過濾,得到1,4,5,8-四氨基萘鹽酸 鹽粗品;所述步驟一得到的1,4,5,8_四硝基萘與甲醇的質(zhì)量比為1:(20~100);所述步驟一 得到的1,4,5,8-四硝基萘與濃度為10%的Pd/C催化劑的質(zhì)量比為(1~20): 1;所述步驟一 得到的1,4,5,8_四硝基萘與濃度為lmol/L~10m〇l/L的鹽酸的質(zhì)量比為1:(1~100);
[0008] 三、將步驟二得到的1,4,5,8_四氨基萘鹽酸鹽粗品加入到容器中,然后向容器中 加入濃度為lmol/L~10mol/L的鹽酸、SnCl2和活性碳,回流lmin~60min后熱過濾,濾液放 置lh~100h后過濾,得到白色針狀晶體,即為1,4,5,8_四氨基萘鹽酸鹽;所述的步驟二得到 的1,4,5,8-四氨基萘鹽酸鹽粗品與濃度為lmol/L~lOmol/L的鹽酸的摩爾比為1: (10~ 100);所述的步驟二得到的1,4,5,8_四氨基萘鹽酸鹽粗品與SnCl2的質(zhì)量比(10~100): 1; 所述的步驟二得到的1,4,5,8_四氨基萘鹽酸鹽粗品與活性碳的質(zhì)量比(1~30):1;
[0009] 四、將濃度為71~85 %的PPA加入到聚合釜中,在壓力< 10mm Hg和溫度為50°C~ 120°C的條件下保溫lh~10h后;向聚合釜中加入步驟三得到的1,4,5,8_四氨基萘鹽酸鹽并 進(jìn)行攪拌,混合均勾后,在壓力<5mm Hg和溫度為100°C的條件下保溫lh~1 Oh后;向聚合爸 中加入2,5_二羥基對(duì)苯二甲酸,再向聚合釜中加入P2〇5并進(jìn)行攪拌,混合均勻后,將溫度從 100 °C升溫至110 °C,在溫度為110 °C的條件下保溫lh~1 Oh后,將溫度從110 °C升溫至120 °C, 在溫度為120°C的條件下保溫lh~10h后,將溫度從120°C升溫至130°C,在溫度為130°C的條 件下保溫lh~10h后,將溫度從130°C升溫至140°C,在溫度為140°C的條件下保溫lh~10h 后,將溫度從140°C升溫至150°C,在溫度為150°C的條件下保溫lh~1 Oh后,將溫度從150°C 升溫至160°C,在溫度為160°C的條件下保溫lh~10h后,將溫度從160°C升溫至170°C,在溫 度為170°C的條件下保溫lh~10h后,將溫度從170°C升溫至180°C,在溫度為180°C的條件下 保溫lh~10h后,得到2,5-二羥基-1,4苯撐萘并雙嘧啶聚合物;所述的步驟三得到的1,4,5, 8_四氨基萘鹽酸鹽與濃度為83%的PPA的質(zhì)量比為1: (1~10);所述的步驟三得到的1,4,5, 8_四氨基萘鹽酸鹽與2,5-二羥基對(duì)苯二甲酸的質(zhì)量比為(1~10):1;所述的步驟三得到的 1,4,5,8-四氨基萘鹽酸鹽與? 2〇5的質(zhì)量比為(1~10):1。
[0010] -種2,5_二羥基_1,4苯撐萘并雙嘧啶聚合物纖維的制備方法是按以下步驟完成 的:
[0011] 將2,5-二羥基-1,4苯撐萘并雙嘧啶聚合物經(jīng)孔徑Φ = 0 · 2mm~0 · 5mm、長度L = 0.2mm~2mm的單孔或者多孔噴絲板以lm/min~10m/min的速度噴絲,以10m/min~300m/min 的速度牽伸,經(jīng)水洗,干燥后制得初生絲,在犯的保護(hù)下,在溫度為100°C~500°C的條件下 對(duì)初生絲進(jìn)行熱處理Is~60s,得到2,5-二羥基-1,4苯撐萘并雙嘧啶聚合物纖維;所述2,5-二羥基-1,4苯撐萘并雙嘧啶聚合物纖維的直徑為15μπι~21μπι,強(qiáng)度為4 · OGPa~8 · OGPa。
[0012] 本發(fā)明有益效果:本發(fā)明通過分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)出了新型結(jié)構(gòu)聚合物纖維,通過本發(fā) 明方法制得了 2,5-二羥基-1,4苯撐萘并雙嘧啶聚合物及聚合物纖維,該纖維具有更好的力 學(xué)性能及阻燃性能。
【附圖說明】
[0013]圖1為實(shí)施例一步驟三得到的1,4,5,8-四氨基萘鹽酸鹽的紅外光譜圖;
[0014] 圖2為實(shí)施例一步驟三得到的1,4,5,8-四氨基萘鹽酸鹽的1H-NMR譜圖;
[0015] 圖3為實(shí)施例一步驟三得到的1,4,5,8-四氨基萘鹽酸鹽的1C-NMR譜圖;
[0016] 圖4為實(shí)施例一步驟四得到的2,5_二羥基_1,4苯撐萘并雙嘧啶聚合物的紅外光譜 圖。
【具體實(shí)施方式】
【具體實(shí)施方式】 [0017] 一:本實(shí)施方式一種2,5-二羥基-1,4苯撐萘并雙嘧啶聚合物的制備 方法是按以下步驟完成的:
[0018] 一、向濃度為70 %~99 %的甲烷磺酸中緩慢加入1,5-二硝基萘,得到混合體系,將 混合體系從室溫升溫至90 °C~150 °C后,再向混合體系中加入硝酸鉀,繼續(xù)反應(yīng)lh~20h后 得到反應(yīng)物,將反應(yīng)物傾入到碎冰中,充分?jǐn)嚢瑁诒l件下攪拌lh~5h,過濾去除殘余 碎冰,用水洗滌濾餅至中性,真空干燥,用DMF和甲醇的混合溶劑對(duì)干燥后的濾餅進(jìn)行重結(jié) 晶,得淡黃色針狀晶體,即為1,4,5,8-四硝基萘;所述1,5-二硝基萘與濃度為70 %~99 %的 甲烷磺酸的質(zhì)量比為1:(1~20);所述1,5_二硝基萘與硝酸鉀的質(zhì)量比為1:(0.5~10);所 述DMF和甲醇的混合溶劑中DMF與甲醇的體積比為(1~10): 1;
[0019] 二、將步驟一得到的1,4,5,8-四硝基萘、甲醇和濃度為1 %~20 %的Pd/C催化劑加 入到加氫釜中,采用氮?dú)庵脫Q5~8次后,在溫度為20°C~100°C和壓力為0.1 MPa~IMPa的條 件下反應(yīng)至不再吸氫氣后,將溫度從20°C~100°C降至室溫,濾除濃度為1%~20%的Pd/C 催化劑,將反應(yīng)體系的體積濃縮至反應(yīng)前的1 %~20%,然后在溫度為_20°C~50°C的條件 下加入濃度為lmol/L~10mol/L的鹽酸,析出白色固體后過濾,得到1,4,5,8-四氨基萘鹽酸 鹽粗品;所述步驟一得到的1,4,5,8_四硝基萘與甲醇的質(zhì)量比為1:(20~100);所述步驟一 得到的1,4,5,8-四硝基萘與濃度為10%的Pd/C催化劑的質(zhì)量比為(1~20): 1;所述步驟一 得到的1,4,5,8_四硝基萘與濃度為lmol/L~10m〇l/L的鹽酸的質(zhì)量比為1:(1~100);
[0020] 三、將步驟二得到的1,4,5,8_四氨基萘鹽酸鹽粗品加入到容器中,然后向容器中 加入濃度為lmol/L~10mol/L的鹽酸、SnCl2和活性碳,回流lmin~60min后熱過濾,濾液放 置lh~100h后過濾,得到白色針狀晶體,即為1,4,5,8_四氨基萘鹽酸鹽;所述的步驟二得到 的1,4,5,8_四氨基萘鹽酸鹽粗品與濃度為lmol/L~10mol/L的鹽酸的摩爾比為1: (10~ 100);所述的步驟二得到的1,
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