一種高伸長(zhǎng)率耐高溫膠管的氟橡膠配方及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高伸長(zhǎng)率耐高溫膠管的氟橡膠配方及其制備方法，屬于材料工程 與技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 氟橡膠具有優(yōu)異的耐熱、耐油、耐化學(xué)介質(zhì)、耐天候性能、電絕緣性能、抗輻射性能 以及良好的物理機(jī)械性能，廣泛應(yīng)用于航空、航天、汽車、石油、機(jī)械、冶金、化工等多個(gè)領(lǐng) 域。但是對(duì)高溫要求大于250°C，只有過(guò)氧化物硫化的氟橡膠才能滿足。由于技術(shù)和條件的 限制，目前只能購(gòu)買(mǎi)價(jià)格昂貴的進(jìn)口過(guò)氧化物氟橡膠。因此，在保證優(yōu)異的物理性能和加工 性能的基礎(chǔ)上，通過(guò)對(duì)氟橡膠生膠和配方體系以及加工工藝的調(diào)整來(lái)改善膠料的耐高溫性 能是非常有價(jià)值的。
[0003] 中國(guó)專利CN103613886A公開(kāi)了一種耐高溫高壓的氟橡膠膠料及其制備方法與應(yīng) 用，在配方中需要加入主干纖維直徑為10-12微米的芳綸漿柏和炭黑粒子平均粒徑為100-130納米的噴霧炭黑，但是該方法制得的膠料能夠耐高溫最高達(dá)225°C。中國(guó)專利 CN101307165A發(fā)明了一種耐熱氟橡膠組合物及其硫化成型制品，該氟橡膠組合物中含有 0.1-10重量份稀土金屬氧化物和0.05-10重量份硫化劑，在300°C空氣老化24h前后測(cè)試性 能變化顯著提高，但是對(duì)于受力狀態(tài)下的耐熱性能沒(méi)有涉及。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明主要針對(duì)氟橡膠在高溫下受力狀態(tài)下容易開(kāi)裂的問(wèn)題，在氟橡膠中添加碳 納米管和氧化鋅，提高了高溫下氟橡膠的耐熱性能，提供了一種高伸長(zhǎng)率耐高溫膠管的氟 橡膠配方及其制備方法。
[0005] -種高伸長(zhǎng)率耐高溫膠管的氟橡膠配方，其特征在于，由如下重量百分比的原料 混煉而成：
[0006] 氟橡膠預(yù)混膠：100份；
[0007] 氧化鎂:3-10份；
[0008] 氧化鋅:3-10份；
[0009] 氫氧化鈣:3-6份；
[0010] 碳納米管：1-5份；
[0011]脫模劑:0.5-2 份；
[0012]補(bǔ)強(qiáng)劑：10-20 份。
[0013] 所述的氟橡膠預(yù)混膠為二元或者三元預(yù)混膠的任意一種或者兩種的組合物;所述 的氟橡膠預(yù)混膠的氟含量(wt%)為60-70%，門(mén)尼粘度[ML(1+10)121°C]為30-60MU。
[0014] 所述的氧化鎂為高活性氧化鎂150。
[0015] 所述的氫氧化鈣為進(jìn)口氫氧化鈣CF2000。
[0016] 所述的碳納米管為多壁碳納米管。
[0017]所述的脫模劑為WS280和巴西棕櫚蠟。
[0018] 所述的補(bǔ)強(qiáng)劑為噴霧炭黑、炭黑N990、炭黑N774任意一種或者幾種的組合物。
[0019] -種高伸長(zhǎng)率耐高溫膠管的氟橡膠的制備方法:包括以下步驟：
[0020] 步驟1)按重量份數(shù)比稱量氟橡膠預(yù)混膠和配方中的助劑，所述助劑為氧化鎂、氧 化
[0021] 鋅、氫氧化鈣、碳納米管、脫模劑、補(bǔ)強(qiáng)劑，將助劑混合均勻;所述高伸長(zhǎng)率耐高溫 膠
[0022] 管的氟橡膠配方由如下重量百分比的原料混煉而成：
[0023] 氟橡膠預(yù)混膠:100份；
[0024] 氧化鎂:3-10份；
[0025] 氧化鋅:3-10份；
[0026] 氫氧化鈣:3-6份；
[0027] 碳納米管：1-5份；
[0028] 脫模劑:0.5-2 份；
[0029] 補(bǔ)強(qiáng)劑：10-20 份；
[0030]步驟2)將氟橡膠預(yù)混膠在密煉機(jī)中塑煉，然后將混合均勻的助劑加入密煉機(jī)中密 煉，最后在開(kāi)煉機(jī)在開(kāi)煉機(jī)上返煉薄通6-12遍；
[0031 ]步驟3)將步驟2)中得到的氟橡膠膠料停放24_48h;
[0032]步驟4)將步驟3)氟橡膠膠料進(jìn)行一段和二段硫化。
[0033] 步驟4)中所述的氟橡膠膠料一段硫化壓力為10_15MPa，硫化溫度為150_170°C，硫 化時(shí)間10-40min;二段硫化為熱空氣硫化，硫化溫度200-230°C，硫化時(shí)間為16-24h。
[0034]本發(fā)明的有益效果：
[0035]本發(fā)明的一種高伸長(zhǎng)率耐高溫膠管的氟橡膠配方及其制備方法在250°C空氣中 48h的模型壓縮實(shí)驗(yàn)中，沒(méi)有裂紋(見(jiàn)附圖1和2)，同時(shí)制得的氟橡膠具有優(yōu)異的斷裂伸長(zhǎng) 率、撕裂性能，改善了氟橡膠的低溫性能
【附圖說(shuō)明】
[0036]圖1是對(duì)比例1的250°C X48h模型壓縮實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖。
[0037]圖2是實(shí)施例1的250°C X48h模型壓縮實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0038] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明 上述主題的范圍僅限于下述實(shí)施例。
[0039] -種高伸長(zhǎng)率耐高溫膠管的氟橡膠配方，其特征在于，由如下重量百分比的原料 混煉而成：
[0040] 氟橡膠預(yù)混膠:100份；
[0041 ] 氧化鎂:3-10份；
[0042] 氧化鋅:3-10份；
[0043]氫氧化鈣:3-6份；
[0044] 碳納米管：1-5份；
[0045]脫模劑:0.5-2 份；
[0046] 補(bǔ)強(qiáng)劑：10-20 份。
[0047] 所述的氟橡膠預(yù)混膠為二元或者三元預(yù)混膠的任意一種或者兩種的組合物;所述 的氟橡膠預(yù)混膠的氟含量(wt%)為60-70%，門(mén)尼粘度[ML(1+10)121°C]為30-60MU。
[0048] 所述的氧化鎂為高活性氧化鎂150。
[0049] 所述的氫氧化|丐為進(jìn)口氫氧化|丐CF2000。
[0050] 所述的碳納米管為多壁碳納米管。
[0051 ]所述的脫模劑為WS280和巴西棕櫚蠟。
[0052] 所述的補(bǔ)強(qiáng)劑為噴霧炭黑、炭黑N990、炭黑N774任意一種或者幾種的組合物。
[0053] -種高伸長(zhǎng)率耐高溫膠管的氟橡膠的制備方法:包括以下步驟：
[0054] 步驟1)按重量份數(shù)比稱量氟橡膠預(yù)混膠和配方中的助劑，所述助劑為氧化鎂、氧 化
[0055] 鋅、氫氧化鈣、碳納米管、脫模劑、補(bǔ)強(qiáng)劑，將助劑混合均勻;所述高伸長(zhǎng)率耐高溫 膠
[0056] 管的氟橡膠配方由如下重量百分比的原料混煉而成：
[0057] 氟橡膠預(yù)混膠：100份；
[0058] 氧化鎂:34 〇份；
[0059] 氧化鋅:3-10份；
[0060] 氫氧化鈣:3-6份；
[0061] 碳納米管:1-5份；
[0062] 脫模劑:0.5-2 份；
[0063] 補(bǔ)強(qiáng)劑：10-20 份；
[0064] 步驟2)將氟橡膠預(yù)混膠在密煉機(jī)中塑煉，然后將混合均勻的助劑加入密煉機(jī)中密 煉，最后在開(kāi)煉機(jī)在開(kāi)煉機(jī)上返煉薄通6-12遍；
[0065]步驟3)將步驟2)中得到的氟橡膠膠料停放24_48h;
[0066]步驟4)將步驟3)氟橡膠膠料進(jìn)行一段和二段硫化。
[0067] 步驟4)中所述的氟橡膠膠料一段硫化壓力為10-15MPa，硫化溫度為150_170°C，硫 化時(shí)間10-40min;二段硫化為熱空氣硫化，硫化溫度200-230°C，硫化時(shí)間為16-24h。
[0068]實(shí)施例1-4與對(duì)比例1為采用不同配方所制得的混煉膠，其具體組成及不同組分含 量的實(shí)施例的配方組成見(jiàn)表1。
[0069]實(shí)施例1-4的制備方法為：首先按重量份數(shù)比稱量二元或者三元氟橡膠預(yù)混膠和 配方中的助劑，所述助劑為氧化鎂、氧化鋅、氫氧化鈣、碳納米管、WS280、巴西棕櫚蠟、炭黑， 將助劑混合均勻。然后將氟橡膠預(yù)混膠在密煉機(jī)中塑煉，然后將混合均勻的助劑加入密煉 機(jī)中密煉，最后在開(kāi)煉機(jī)在開(kāi)煉機(jī)上返煉薄通6-12遍?；鞜捘z根據(jù)硫化曲線進(jìn)行一次硫化 再經(jīng)過(guò)200°C X 16h二次硫化，放置24h。
[0070] 對(duì)比例1的制備方法為：除了配方中不加助劑氧化鋅和碳納米管外，按實(shí)施例1的 制備方法得到氟橡膠。實(shí)施例1-4和對(duì)比例1的各項(xiàng)測(cè)試性能見(jiàn)表2。
[0071] 取實(shí)施例1和對(duì)比例1中的大小為65 X 25 X 2mm氟橡膠試片放到壓縮比為40%的模 具中，在250°CX48h下進(jìn)行模型壓縮實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)附圖1和2。
[0072] 表1實(shí)施例1-4與對(duì)比例1的配方組成 [0073]
[0075]~表2實(shí)施例1 -4與對(duì)比例1的測(cè)試性能
[0076]
[0077] 上面所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的構(gòu) 思和范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)構(gòu)思前提下，本領(lǐng)域中普通工程技術(shù)人員對(duì)本發(fā) 明的技術(shù)方案做出的各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā)明請(qǐng)求保護(hù)的技 術(shù)內(nèi)容已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書(shū)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高伸長(zhǎng)率耐高溫膠管的氟橡膠配方，其特征在于，由如下重量百分比的原料混 煉而成： 氟橡膠預(yù)混膠:100份； 氧化鎂:3-10份； 氧化鋅:3_ 10份； 氫氧化鈣:3-6份； 碳納米管:1-5份； 脫模劑:0.5-2份； 補(bǔ)強(qiáng)劑：10-20份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高伸長(zhǎng)率耐高溫膠管的氟橡膠配方，其特征在于:所述的 氟橡膠預(yù)混膠為二元或者三元預(yù)混膠的任意一種或者兩種的組合物;所述的氟橡膠預(yù)混膠 的氟含量( wt%)為60-70%，門(mén)尼粘度[ML(1+10)121°C]為30-60MU。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高伸長(zhǎng)率耐高溫膠管的氟橡膠配方，其特征在于:所述的 氧化鎂為高活性氧化鎂150。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高伸長(zhǎng)率耐高溫膠管的氟橡膠配方，其特征在于:所述的 氫氧化媽為進(jìn)口氫氧化liCFSOOO。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高伸長(zhǎng)率耐高溫膠管的氟橡膠配方，其特征在于:所述的 碳納米管為多壁碳納米管。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高伸長(zhǎng)率耐高溫膠管的氟橡膠配方，其特征在于:所述的 脫模劑為WS280和巴西棕櫚蠟。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高伸長(zhǎng)率耐高溫膠管的氟橡膠配方，其特征在于:所述的 補(bǔ)強(qiáng)劑為噴霧炭黑、炭黑N990、炭黑N774任意一種或者幾種的組合物。8. -種高伸長(zhǎng)率耐高溫膠管的氟橡膠的制備方法:其特征是包括以下步驟： 步驟1)按重量份數(shù)比稱量氟橡膠預(yù)混膠和配方中的助劑，所述助劑為氧化鎂、氧化鋅、 氫氧化鈣、碳納米管、脫模劑、補(bǔ)強(qiáng)劑，將助劑混合均勻； 所述高伸長(zhǎng)率耐高溫膠管的氟橡膠配方由如下重量百分比的原料混煉而成： 氟橡膠預(yù)混膠:100份； 氧化鎂:3_10份； 氧化鋅:3_ 10份； 氫氧化鈣:3-6份； 碳納米管:1-5份； 脫模劑:0.5-2份； 補(bǔ)強(qiáng)劑：10-20份； 步驟2)將氟橡膠預(yù)混膠在密煉機(jī)中塑煉，然后將混合均勻的助劑加入密煉機(jī)中密煉， 最后在開(kāi)煉機(jī)在開(kāi)煉機(jī)上返煉薄通6-12遍； 步驟3)將步驟2)中得到的氟橡膠膠料停放24-48h; 步驟4)將步驟3)氟橡膠膠料進(jìn)行一段和二段硫化。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，步驟4)中所述的氟橡膠膠料一段硫化壓力為10-15MPa，硫化溫度為150-170°C，硫化時(shí)間10_40min ;二段硫化為熱空氣硫化，硫化溫度200- 230°C，硫化時(shí)間為16-24h。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高伸長(zhǎng)率耐高溫膠管的氟橡膠配方及其制備方法，所述的氟橡膠配方組份為：氟橡膠預(yù)混膠100、活性氧化鎂3-10、氧化鋅3-10、氫氧化鈣3-6、WS280？0-2、巴西棕櫚蠟0-2、碳納米管1-5、補(bǔ)強(qiáng)劑10-20，可獲得最佳的材料性能：硬度為75±5，拉伸強(qiáng)度大于400％，新月撕裂大于30KN/m，在250℃的高溫下，30-50％壓縮比的模型壓縮實(shí)驗(yàn)48小時(shí)后，沒(méi)有出現(xiàn)裂紋。其制備過(guò)程包括混料、混煉和返煉步驟，本發(fā)明制得的氟橡膠具有優(yōu)異的斷裂伸長(zhǎng)率、高溫性能、撕裂性能，同時(shí)改善了氟橡膠的低溫性能。
【IPC分類】C08K3/04, C08K7/24, B29C35/02, C08K13/04, C08L27/12, C08L91/06, C08K3/22
【公開(kāi)號(hào)】CN105566816
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510828484
【發(fā)明人】陸王興, 鞠建宏, 鄒惠芳, 陶平, 段旭磊, 鄭兆杰
【申請(qǐng)人】南京利德東方橡塑科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2015年11月24日