一種晶須表面處理的新方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種晶須表面處理的新方法，通過對硫酸鈣晶須進(jìn)行包覆處理，使共混時(shí)PVC基體更易浸潤硫酸鈣晶須并提高基體的機(jī)械性能和熱穩(wěn)定性能。
【專利說明】
-種晶須表面處理的新方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及晶須/PVC復(fù)合材料。具體地，本發(fā)明設(shè)及一種晶須表面處理的新方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 晶須是一類具有一定長徑比的單晶纖維材料(長徑比大于10)，在聚合物應(yīng)用中， 晶須不僅可W降低聚合物基體的成本，經(jīng)適量的填充或表面改性后還可W提高聚合物的強(qiáng) 度和初性。如何對晶須進(jìn)行有效的改性并均勻地分散在基體中，已經(jīng)成為復(fù)合材料應(yīng)用領(lǐng) 域中的熱點(diǎn)之一。
[0003] 晶須的表面修飾方法有很多，比如偶聯(lián)劑和表面活性劑等，運(yùn)些方法改性后的晶 須表面穩(wěn)定性好，但工藝較為繁瑣，且較難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。物理包覆作為一種簡單高效的改性 方法有潛力替代傳統(tǒng)的晶須改性方法進(jìn)而提高晶須和基體的相容性，并已經(jīng)引起了我們的 關(guān)注。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提供了一種硫酸巧晶須的表面改性方法，包括步驟如下：對硫酸巧晶須進(jìn) 行干燥處理，去除晶須表面的物理吸附和化學(xué)吸附；配置包覆物溶液，將硫酸巧晶須浸泡在 包覆物溶液中，攬拌后取出硫酸巧晶須并進(jìn)行抽濾和干燥，得到改性硫酸巧晶須；W及將改 性硫酸巧晶須加入到交聯(lián)劑溶液中，交聯(lián)已包覆在硫酸巧晶須表面的包覆物，攬拌后取出 改性硫酸巧晶須并進(jìn)行抽濾和干燥。
[0005] 在上述表面改性方法中，還包括:將PVC基體和改性硫酸巧晶須混合均勻后，用開 煉機(jī)開煉并用壓板機(jī)進(jìn)行壓板。
[0006] 在上述表面改性方法中，其中，將硫酸巧晶須粉末浸泡在0.0125-lg/100ml的包覆 物溶液中，攬拌0.5-化。
[0007] 在上述表面改性方法中，其中，將改性硫酸巧晶須加入到濃度為0.05g/100ml的交 聯(lián)劑溶液中。
[000引在上述表面改性方法中，其中，將PVC基體和4-20地r的改性硫酸巧晶須混合均勻 后，用兩漉開煉機(jī)在160-180°C時(shí)開煉5-15min，并在壓板機(jī)中進(jìn)行壓板。
[0009] 在上述表面改性方法中，其中，將PVC基體和改性硫酸巧晶須混合均勻后，用兩漉 開煉機(jī)在170°C時(shí)開煉1 Omin，并在壓板機(jī)中進(jìn)行壓板。
[0010] 在上述表面改性方法中，其中，各個(gè)干燥處理的溫度在75-85°C范圍內(nèi)。
[0011] 通過對硫酸巧晶須進(jìn)行包覆處理，使共混時(shí)PVC基體更易浸潤硫酸巧晶須并提高 基體的機(jī)械性能和熱穩(wěn)定性能。比較于未改性晶須，本發(fā)明改性后的晶須可W提高PVC基體 的機(jī)械性能和熱穩(wěn)定性能，實(shí)用性強(qiáng)。比較于未改性硫酸巧晶須/PVC復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度， 改性硫酸巧晶須/PVC復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度有所提高。
【具體實(shí)施方式】
[0012] W下結(jié)合實(shí)例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述，但本發(fā)明不限于W下所述范圍。
[0013] 在75-85°C烘箱中對硫酸巧晶須干燥處理22-2化，在高溫下，晶須表面可能存在的 物理吸附和弱的化學(xué)吸附分子會被分解除去。配置包覆物溶液，將硫酸巧晶須粉末浸泡在 包覆物溶液中，攬拌0.5-化后取出硫酸巧晶須并抽濾，在75-85°C烘箱中進(jìn)行干燥。優(yōu)選地， 包覆物溶液為殼聚糖的醋酸溶液。然后交聯(lián)已包覆在硫酸巧晶須表面的包覆物:將改性硫 酸巧晶須粉末加入到一定濃度的交聯(lián)劑溶液中，攬拌30-60min后取出改性硫酸巧晶須并抽 濾，在75-85°C烘箱中進(jìn)行干燥。優(yōu)選地，交聯(lián)劑溶液選擇為濃度為0.05g/100ml戊二醒水溶 液。其中，可W固定交聯(lián)劑濃度，采用不同濃度的包覆物溶液(例如，0.0125-1 g/100mL)進(jìn)行 包覆改性，測試?yán)煨阅堋?br>[0014] 將PVC(聚氯乙締）基體和晶須混合均勻后，其中，每100g PVC中混合4-20g晶須， 良P，添加的晶須量為4-20地r，用兩漉開煉機(jī)在160-180°C時(shí)開煉5-15min，并將其在壓板機(jī) 中進(jìn)行壓板，壓板的厚度例如為2mm，但可W根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整，下面的實(shí)施例均W2mm 的厚度為例。優(yōu)選地，將PVC基體和晶須（5phr)混合均勻后，用兩漉開煉機(jī)在170°C時(shí)開煉 lOmin，并將其在壓板機(jī)中進(jìn)行壓板。
[0015] 未改性的硫酸巧/PVC復(fù)合材料通過相同的步驟進(jìn)行制備，并作為對照組。
[0016] 實(shí)施例1:
[0017] -種硫酸巧晶須的表面改性，包括步驟如下：
[0018] (1)在75°c烘箱中對硫酸巧晶須干燥處理26h，去除晶須表面可能的物理吸附和弱 化學(xué)吸附。配置包覆物殼聚糖的醋酸溶液，將硫酸巧晶須粉末浸泡在殼聚糖溶液中，攬拌化 后取出硫酸巧晶須并抽濾，在75°C烘箱中進(jìn)行干燥。將改性硫酸巧晶須粉末加入到交聯(lián)劑 戊二醒溶液中，交聯(lián)已包覆在硫酸巧晶須表面的殼聚糖，攬拌45min后取出硫酸巧晶須并抽 濾，在80°C烘箱中進(jìn)行干燥。
[0019] (2)其中固定戊二醒濃度，采用0.0125g/100ml的殼聚糖濃度。
[0020] (3)將PVC基體和4phr晶須混合均勻后，用兩漉開煉機(jī)在170°C時(shí)開煉IOmin，并將 其在壓板機(jī)中進(jìn)行壓板。未改性的硫酸巧/PVC復(fù)合材料通過相同的步驟和條件進(jìn)行制備， 并作為對照組。
[0021] 實(shí)施例2:
[0022] -種硫酸巧晶須的表面改性，包括步驟如下：
[0023] (1)在80°C烘箱中對硫酸巧晶須干燥處理2地，去除晶須表面可能的物理吸附和弱 的化學(xué)吸附。配置殼聚糖包覆物的醋酸溶液，將硫酸巧晶須粉末浸泡在溶液中，攬拌0.化后 取出硫酸巧晶須并抽濾，在85°c烘箱中進(jìn)行干燥。將改性硫酸巧晶須粉末加入到交聯(lián)劑戊 二醒溶液中，交聯(lián)已包覆在硫酸巧晶須表面的殼聚糖，攬拌30min后取出硫酸巧晶須并抽濾 在75 °C烘箱中進(jìn)行干燥。
[0024] (2)其中固定戊二醒濃度，采用0.025g/100ml的殼聚糖濃度。
[0025] (3)將PVC基體和5p虹晶須混合均勻后，用兩漉開煉機(jī)在160°C時(shí)開煉5min，并將其 在壓板機(jī)中進(jìn)行壓板。未改性的硫酸巧/PVC復(fù)合材料通過相同的步驟和條件進(jìn)行制備，并 作為對照組。
[0026] 實(shí)施例3:
[0027] -種硫酸巧晶須的表面改性，包括步驟如下：
[00%] (I)在85°c烘箱中對硫酸巧晶須干燥處理22h，去除晶須表面可能的物理吸附和弱 的化學(xué)吸附。配置包覆物殼聚糖的醋酸溶液，將硫酸巧晶須粉末浸泡在溶液中，攬拌化后取 出硫酸巧晶須并抽濾，在80°C烘箱中進(jìn)行干燥。將改性硫酸巧晶須粉末加入到交聯(lián)劑戊二 醒溶液中，交聯(lián)已包覆在硫酸巧晶須表面的殼聚糖，攬拌60min后取出硫酸巧晶須并抽濾， 在85 °C烘箱中進(jìn)行干燥。
[0029] (2)其中固定戊二醒濃度，采用0.05g/100ml的殼聚糖濃度。
[0030] (3)將PVC基體和1化hr晶須混合均勻后，用兩漉開煉機(jī)在180°C時(shí)開煉15min，并將 其在壓板機(jī)中進(jìn)行壓板。未改性的硫酸巧/PVC復(fù)合材料通過相同的步驟和條件進(jìn)行制備， 并作為對照組。
[0031] 實(shí)施例4:
[0032] -種硫酸巧晶須的表面改性，包括步驟如下：
[0033] (1)在80°C烘箱中對硫酸巧晶須干燥處理2地，去除晶須表面可能的物理吸附和弱 化學(xué)吸附。配置包覆物殼聚糖的醋酸溶液，將硫酸巧晶須粉末浸泡在溶液中，攬拌化后取出 硫酸巧晶須并抽濾，在80°C烘箱中進(jìn)行干燥。將改性硫酸巧晶須粉末加入到交聯(lián)劑戊二醒 溶液中，交聯(lián)已包覆在硫酸巧晶須表面的殼聚糖，攬拌45min后取出硫酸巧晶須并抽濾，在 80°C烘箱中進(jìn)行干燥。
[0034] (2)其中固定戊二醒濃度，采用O.lg/lOOml的殼聚糖濃度。
[0035] (3)將PVC基體和Sphr晶須混合均勻后，用兩漉開煉機(jī)在170°C時(shí)開煉lOmin，并將 其在壓板機(jī)中進(jìn)行壓板。未改性的硫酸巧/PVC復(fù)合材料通過相同的步驟和條件進(jìn)行制備， 并作為對照組。
[0036] 實(shí)施例5:
[0037] -種硫酸巧晶須的表面改性，包括步驟如下：
[0038] (1)在80°C烘箱中對硫酸巧晶須干燥處理2地，去除晶須表面可能的物理吸附和弱 化學(xué)吸附。配置包覆物殼聚糖的醋酸溶液，將硫酸巧晶須粉末浸泡在溶液中，攬拌化后取出 硫酸巧晶須并抽濾，在80°C烘箱中進(jìn)行干燥。交聯(lián)已包覆在硫酸巧晶須表面的殼聚糖，將改 性硫酸巧晶須粉末加入到交聯(lián)劑戊二醒溶液中，攬拌45min后取出硫酸巧晶須并抽濾，在80 °C烘箱中進(jìn)行干燥。
[0039] (2)其中固定戊二醒濃度，采用0.5g/100ml的殼聚糖濃度。
[0040] (3)將PVC基體和5phr晶須混合均勻后，用兩漉開煉機(jī)在170°C時(shí)開煉lOmin，并將 其在壓板機(jī)中進(jìn)行壓板。未改性的硫酸巧/PVC復(fù)合材料通過相同的步驟和條件進(jìn)行制備， 并作為對照組。
[0041 ] 實(shí)施例6:
[0042] -種硫酸巧晶須的表面改性，包括步驟如下：
[0043] (1)在80°C烘箱中對硫酸巧晶須干燥處理2地，去除晶須表面可能的物理吸附和弱 化學(xué)吸附。配置包覆物殼聚糖溶液，將硫酸巧晶須粉末浸泡在溶液中，攬拌化后取出硫酸巧 晶須并抽濾，在80°C烘箱中進(jìn)行干燥。將改性硫酸巧晶須粉末加入到交聯(lián)劑戊二醒溶液中， 交聯(lián)已包覆在硫酸巧晶須表面的殼聚糖，攬拌45min后取出硫酸巧晶須并抽濾，在80°C烘箱 中進(jìn)行干燥。
[0044] (2)其中固定戊二醒濃度，采用IgAOOml的殼聚糖濃度。
[0045] (3)將PVC基體和5phr晶須混合均勻后，用兩漉開煉機(jī)在170°C時(shí)開煉lOmin，并將 其在壓板機(jī)中進(jìn)行壓板。未改性的硫酸巧/PVC復(fù)合材料通過相同的步驟和條件進(jìn)行制備， 并作為對照組。
[0046] 實(shí)施例7:
[0047] -種硫酸巧晶須的表面改性，包括步驟如下：
[0048] (1)在80°C烘箱中對硫酸巧晶須干燥處理2地，去除晶須表面可能的物理吸附和弱 化學(xué)吸附。配置包覆物殼聚糖的醋酸溶液，將硫酸巧晶須粉末浸泡在溶液中，攬拌化后取出 硫酸巧晶須并抽濾，在80°C烘箱中進(jìn)行干燥。將改性硫酸巧晶須粉末加入到交聯(lián)劑戊二醒 溶液中，交聯(lián)已包覆在硫酸巧晶須表面的殼聚糖，攬拌45min后取出硫酸巧晶須并抽濾，在 80°C烘箱中進(jìn)行干燥。
[0049] (2)其中固定戊二醒濃度，采用0.05g/100ml的殼聚糖濃度。
[0050] (3)將PVC基體和16地r晶須混合均勻后，用兩漉開煉機(jī)在170°C時(shí)開煉lOmin，并將 其在壓板機(jī)中進(jìn)行壓板。未改性的硫酸巧/PVC復(fù)合材料通過相同的步驟和條件進(jìn)行制備， 并作為對照組。
[0化1] 實(shí)施例8:
[0052] -種硫酸巧晶須的表面改性，包括步驟如下：
[0053] (1)在80°C烘箱中對硫酸巧晶須干燥處理2地，去除晶須表面可能的物理吸附和弱 化學(xué)吸附。配置包覆物殼聚糖的醋酸溶液，將硫酸巧晶須粉末浸泡在溶液中，攬拌化后取出 硫酸巧晶須并抽濾，在80°C烘箱中進(jìn)行干燥。將改性硫酸巧晶須粉末加入到交聯(lián)劑戊二醒 溶液中，交聯(lián)已包覆在硫酸巧晶須表面的殼聚糖，
[0054] 攬拌45min后取出硫酸巧晶須并抽濾，在80°C烘箱中進(jìn)行干燥。
[0055] (2)其中固定戊二醒濃度，采用0.05g/100ml的殼聚糖濃度。
[0056] (3)將PVC基體和20地r晶須混合均勻后，用兩漉開煉機(jī)在170°C時(shí)開煉lOmin，并將 其在壓板機(jī)中進(jìn)行壓板。未改性的硫酸巧/PVC復(fù)合材料通過相同的步驟和條件進(jìn)行制備， 并作為對照組。
[0057] 下面根據(jù)拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率的國標(biāo)的方法進(jìn)行測量，結(jié)果如表1所示。
[0058] 表1為各實(shí)施例的性能測試結(jié)果
[0化9]
[0060] 通過W上數(shù)據(jù)可知，比較于未改性晶須，本發(fā)明改性后的晶須可W提高PVC基體的 機(jī)械性能和熱穩(wěn)定性能，實(shí)用性強(qiáng)。比較于未改性硫酸巧晶須/PVC復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度，改 性硫酸巧晶須/PVC復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度有所提高。
[0061] W上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用W限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種硫酸鈣晶須的表面改性方法，包括如下步驟： 對硫酸鈣晶須進(jìn)行干燥處理，去除晶須表面的物理吸附和化學(xué)吸附； 配置包覆物溶液，將硫酸鈣晶須浸泡在包覆物溶液中，攪拌后取出硫酸鈣晶須并進(jìn)行 抽濾和干燥，得到改性硫酸鈣晶須；以及 將改性硫酸鈣晶須加入到交聯(lián)劑溶液中，交聯(lián)已包覆在硫酸鈣晶須表面的包覆物，攪 拌后取出改性硫酸鈣晶須并進(jìn)行抽濾和干燥。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鈣晶須的表面改性方法，還包括:將PVC基體和改性硫酸 鈣晶須混合均勻后，用開煉機(jī)開煉并用壓板機(jī)進(jìn)行壓板。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鈣晶須的表面改性方法，其中，將硫酸鈣晶須粉末浸泡在 0.0125-lg/100ml的包覆物溶液中，攪拌0.5-2h。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鈣晶須的表面改性方法，其中，將改性硫酸鈣晶須加入到 濃度為〇. 05g/100ml的交聯(lián)劑溶液中。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的硫酸鈣晶須的表面改性方法，其中，將PVC基體和4-20phr的改 性硫酸鈣晶須混合均勻后，用兩輥開煉機(jī)在160-180 °C時(shí)開煉5-15min，并在壓板機(jī)中進(jìn)行 壓板。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的硫酸鈣晶須的表面改性方法，其中，將PVC基體和改性硫酸鈣 晶須混合均勻后，用兩輥開煉機(jī)在170°C時(shí)開煉lOmin，并在壓板機(jī)中進(jìn)行壓板。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸鈣晶須的表面改性方法，其中，各個(gè)干燥處理的溫度在 75-85 °C范圍內(nèi)。
【文檔編號】C08J3/24GK105924827SQ201610305143
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年5月10日
【發(fā)明人】徐世愛, 崔嘉揚(yáng), 袁文津
【申請人】青海大學(xué)