一種用于合成聚甲氧基二甲醚的脫水工藝裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型屬于化工生產(chǎn)工藝及設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及聚甲氧基二甲醚生產(chǎn)工 藝方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 我國(guó)能源結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)是：富煤、貧油、少氣，經(jīng)濟(jì)的持續(xù)較快增長(zhǎng)對(duì)能源需求越來 越大，社會(huì)、經(jīng)濟(jì)的發(fā)展與石油供應(yīng)的矛盾日益突出。2009年以來，我國(guó)原油對(duì)外依存度連 續(xù)6年超過警戒線（50%)，嚴(yán)重影響我國(guó)的能源戰(zhàn)略安全。從我國(guó)能源戰(zhàn)略安全出發(fā)，結(jié) 合我國(guó)一次能源結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，發(fā)展煤基液體燃料合成技術(shù)無疑具有戰(zhàn)略重要性。另外、我國(guó)甲 醇產(chǎn)能嚴(yán)重過剩，開發(fā)甲醇下游產(chǎn)品、延伸煤化工產(chǎn)業(yè)鏈，都具有現(xiàn)實(shí)意義。
[0003] 聚甲氧基二甲醚是一種世界公認(rèn)的清潔柴油組份，它的十六烷值多70、不含硫、不 含芳烴。按5% -20%比例添加到柴油中，能夠提高柴油十六烷值，促進(jìn)燃燒，明顯地降低汽 車尾氣中PM2. 5、PM10、N0x、C0等有害氣體的排放。
[0004] 由于聚甲氧基二甲醚的優(yōu)異性能，其合成工藝已成為國(guó)內(nèi)外研宄的熱門課題。聚 甲氧基二甲醚是以甲醇或甲縮醛中的一種或幾種與甲醛水溶液/三聚甲醛/多聚甲醛在酸 性催化劑的催化作用下反應(yīng)生成的。而此反應(yīng)產(chǎn)物在水存在的酸性條件下會(huì)發(fā)生分解。脫 水成為提高合成轉(zhuǎn)化率的關(guān)鍵，而水的沸點(diǎn)與反應(yīng)中間組分d_2接近，又因水與甲醛的共 沸，導(dǎo)致使用普通的精餾塔難以實(shí)現(xiàn)較好的脫水效果。目前多以分子篩吸附，膜脫水或者添 加其他組分反應(yīng)或吸收掉水分。工藝復(fù)雜而且會(huì)造成大量廢棄物，或者帶入雜質(zhì)進(jìn)入反應(yīng) 體系。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 發(fā)明目的：針對(duì)上述存在的問題和缺陷，本實(shí)用新型提供了一種用于合成聚甲氧 基二甲醚脫水工藝裝置，避免了水分的帶入的同時(shí)有效脫除了反應(yīng)物的水分，其不引入外 來物質(zhì)。
[0006] 技術(shù)方案：為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案：一種上述用于 合成聚甲氧基二甲醚的脫水工藝裝置，包括原料緩沖罐、多段式反應(yīng)器、反應(yīng)液緩沖罐和脫 輕塔，所述原料緩沖罐的出口與多段式反應(yīng)器入口連接，所述多段式反應(yīng)器的塔頂設(shè)有氣 相出口，塔底設(shè)有反應(yīng)液出口；所述反應(yīng)液出口與反應(yīng)液緩沖罐連通后與脫輕塔連接；所 述脫輕塔的塔頂設(shè)有甲縮醛出口，塔中設(shè)有DMM2出口、塔底設(shè)有產(chǎn)品出口。
[0007] 作為優(yōu)選，所述塔底還連接有精餾單元。
[0008] 作為優(yōu)選，所述反應(yīng)塔塔體從上至下包括至少兩層反應(yīng)段，且每層反應(yīng)段設(shè)有塔 板并構(gòu)成彎折流道，塔板之間填裝有催化劑，相鄰兩層的反應(yīng)段之間還設(shè)有氣體上升管，反 應(yīng)塔塔頂還設(shè)有氣相出口；每層反應(yīng)段均設(shè)有帶閥門的進(jìn)口和出口。
[0009] 有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型選擇含水量0. 1 %以內(nèi)的甲醛氣體和高 濃度的甲縮醛作為反應(yīng)液，首先從原料商減少水分的帶入，同時(shí)利用甲縮醛的水解反應(yīng)進(jìn) 一步脫除殘余水分；整個(gè)工藝過程中做到反應(yīng)物的循環(huán)回收利用，同時(shí)采用甲醛的甲縮醛 作為反應(yīng)液，相對(duì)于固體甲醛供體，反應(yīng)體系的壓力和溫度進(jìn)一步降低，從而降低了能耗。
【附圖說明】
[0010] 圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0011] 其中，原料緩沖罐1、多段式反應(yīng)器2、反應(yīng)液緩沖罐3、脫輕塔4。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本實(shí)用新型，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于 說明本實(shí)用新型而不用于限制本實(shí)用新型的范圍，在閱讀了本實(shí)用新型之后，本領(lǐng)域技術(shù) 人員對(duì)本實(shí)用新型的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。
[0013] 本實(shí)用新型提供的用于合成聚甲氧基二甲醚的脫水工藝，首先從原料上減少水分 的帶入，選擇含水量0. 1 %以內(nèi)的甲醛氣體并溶于高濃度的甲縮醛（99% -99. 5% )形成甲 醛的甲縮醛溶液，從而使得反應(yīng)物是在液相中反應(yīng)，相對(duì)于多聚甲醛和三聚甲醛，反應(yīng)條件 得到降低，相對(duì)于甲醛溶液則極大降低了反應(yīng)體系中的水含量，避免水的存在降低聚甲氧 基二甲醚的收率。高濃度的甲縮醛含少量的甲醇，減少了甲醇參與反應(yīng)生成甲縮醛或者二 甲醚時(shí)釋放的水分量，同時(shí)高濃度甲縮醛在酸性催化條件下與水接觸會(huì)發(fā)生分解反應(yīng)，甲 縮醛的水解反應(yīng)如下：
[0014]
[0015] 發(fā)明人經(jīng)過大量試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：在聚甲氧基二甲醚合成過程中的中間組分二聚體 DMM2,與水具有一定的共沸性，因此反應(yīng)液再脫輕塔內(nèi)，控制到合適的壓力和溫度使得水與 DMM2形成共沸物，從而從脫輕塔中部脫離，實(shí)現(xiàn)脫水目的。聚甲氧基二甲醚的合成過程如 下：

[0023] 以下具體說明工藝方法步驟：如圖1所示，甲醛的甲縮醛溶液從反應(yīng)液緩沖罐中 抽出（甲醛含量約10-35% )，并送入多段式反應(yīng)器，在多段式反應(yīng)器內(nèi)，甲醛和甲縮醛在液 相體系中發(fā)生聚合反應(yīng)生產(chǎn)DMM2~8 ;與此同時(shí)，還發(fā)生副反應(yīng)：lmol甲縮醛在酸性催化 條件下與Imol水發(fā)生反應(yīng)生成2mol甲醇和Imol的甲醛，從而能進(jìn)一步脫除體系中含有少 量水分，從而提高產(chǎn)品收率。生成少量的甲醇與甲縮醛以共沸物的形式由反應(yīng)放出的熱量 作用下汽化至塔頂，塔頂冷凝器將其冷凝，部分回流，物料組成為95-97甲縮醛和3-5 %的 甲醇的共沸。部分采出送至變壓精餾裝置精制99-99. 5%甲縮醛。此過程依靠甲縮醛分解 消耗水分，并且利用甲縮醛與甲醇共沸脫離甲醇實(shí)現(xiàn)了裝置內(nèi)脫水的目的。
[0024] 反應(yīng)液從反應(yīng)液緩沖罐內(nèi)泵出，進(jìn)入脫輕塔內(nèi)。塔頂脫除反應(yīng)液中大量的甲縮醛， 塔底不含水的反應(yīng)液由物流⑥送至下一個(gè)單元進(jìn)行精餾，塔中間位置采出水與中間組分 d_2的共沸組成，共沸溫度約60-80°C。送至甲縮醛合成單元。從而實(shí)現(xiàn)第二步脫水。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于合成聚甲氧基二甲醚的脫水工藝裝置，其特征在于：包括原料緩沖罐、多 段式反應(yīng)器、反應(yīng)液緩沖罐和脫輕塔，所述原料緩沖罐的出口與多段式反應(yīng)器入口連接，所 述多段式反應(yīng)器的塔頂設(shè)有氣相出口，塔底設(shè)有反應(yīng)液出口；所述反應(yīng)液出口與反應(yīng)液緩 沖罐連通后與脫輕塔連接；所述脫輕塔的塔頂設(shè)有甲縮醛出口，塔中設(shè)有DMM2出口、塔底 設(shè)有產(chǎn)品出口。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述工藝裝置，其特征在于：所述塔底還連接有精餾單元。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述工藝裝置，其特征在于：所述反應(yīng)塔塔體從上至下包括至少兩 層反應(yīng)段，且每層反應(yīng)段設(shè)有塔板并構(gòu)成彎折流道，塔板之間填裝有催化劑，相鄰兩層的反 應(yīng)段之間還設(shè)有氣體上升管，反應(yīng)塔塔頂還設(shè)有氣相出口；每層反應(yīng)段均設(shè)有帶閥門的進(jìn) 口和出口。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種用于合成聚甲氧基二甲醚的脫水工藝裝置，包括原料緩沖罐、多段式反應(yīng)器、反應(yīng)液緩沖罐和脫輕塔，所述原料緩沖罐的出口與多段式反應(yīng)器入口連接，所述多段式反應(yīng)器的塔頂設(shè)有氣相出口，塔底設(shè)有反應(yīng)液出口；所述反應(yīng)液出口與反應(yīng)液緩沖罐連通后與脫輕塔連接；所述脫輕塔的塔頂設(shè)有甲縮醛出口，塔中設(shè)有DMM2出口、塔底設(shè)有產(chǎn)品出口。本實(shí)用新型能控制反應(yīng)體系為無水狀態(tài)，從而提高了聚甲氧基二甲醚的收率，同時(shí)還降低了反應(yīng)體系的反應(yīng)條件，降低了反應(yīng)能耗。
【IPC分類】C07C43/30, C07C41/56, C07C41/58
【公開號(hào)】CN204644228
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520313067
【發(fā)明人】葉子茂, 向家勇
【申請(qǐng)人】江蘇凱茂石化科技有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年5月14日