高純度三異丙基硅基丙烯酸酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純度三異丙基硅基丙烯酸酯的制備方法，選取三異丙基硅醇、溶劑和縛酸劑，按照比例1mol：350～450ml：1.1～1.4mol混合，加入吩噻嗪或醋酸銅，吩噻嗪或醋酸銅的質(zhì)量為三異丙基硅醇質(zhì)量的0.02-0.04%；在溫度0-80℃下，滴加丙烯酰氯，丙烯酰氯與三異丙基硅醇的比例為1mol：1～1.2mol；滴加結(jié)束，繼續(xù)反應(yīng)2個小時后，過濾，對液相進行精餾，得到產(chǎn)品。本發(fā)明作為一種新型復(fù)合功能性材料單體，目前主要運用在船舶工業(yè)的特種防污涂料，由于其毒性低，污染小，已經(jīng)慢慢取代了含錫的有毒性的防污涂料，除此之外，產(chǎn)品經(jīng)交聯(lián)成型后有著良好的強度和極好的韌性，目前已進入軍工領(lǐng)域制作頭盔等防彈用品，其還可以作為一種重要的醫(yī)藥中間體，應(yīng)用前景廣闊。
【專利說明】高純度H異丙基枯基丙婦酸醒的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高純度H異丙基娃基丙帰酸醋的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)階段的船舶工業(yè)的特種防污涂料均含錫，毒性較高，污染環(huán)境，除此之外，上述 防污涂料的初性和強度均較差，不利于長期使用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提供工藝簡潔、安全性高、收率高、產(chǎn)品質(zhì) 量高的一種H異丙基娃基丙帰酸醋的制備方法。
[0004] 為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下： 一種高純度H異丙基娃基丙帰酸醋的制備方法，包括： 一種高純度H異丙基娃基丙帰酸醋的制備方法，其特征在于，包括W下步驟： 第一步：選取H異丙基娃醇、溶劑和縛酸劑，按照比例Imol ;350?450ml : 1.1? 1. 4mol 混合； 第二步；加入吩喔嗦或醋酸銅，吩喔嗦或醋酸銅的質(zhì)量為H異丙基娃醇質(zhì)量的 0. 02-0. 04% ； 第H步；在溫度10-80度下，滴加丙帰醜氯，丙帰醜氯與H異丙基娃醇的比例為Imol ; 1~1. 2mol ； 第四步：滴加結(jié)束，繼續(xù)反應(yīng)2個小時后，過濾，對液相進行精觸。優(yōu)選的，所述溶劑為 甲苯、正己焼、二甲苯、環(huán)己焼、甲基環(huán)己焼中的一種或幾種。
[0005] 優(yōu)選的，所述容易為甲苯。
[0006] 優(yōu)選的，所述縛酸劑為H己胺、N，N-二甲基苯胺、化巧中的一種或幾種。
[0007] 優(yōu)選的，所述縛酸劑為H己胺。
[0008] 優(yōu)選的，所述溶劑的比例為400ml。
[0009] 優(yōu)選的，所述吩喔嗦或醋酸銅的質(zhì)量為異丙基娃醇質(zhì)量的0. 03%。
[0010] 優(yōu)選的，所述反應(yīng)溫度為45度。
[0011] 優(yōu)選的，丙帰醜氯與H異丙基娃醇的比例為Imol ;1. Imol。 在本實施例中，所述的阻聚劑是指吩喔嗦、醋酸銅、對苯二酷、對輕基苯甲離、BHT、 ZJ-705、ZJ-701中的一種或多種，ZJ-705、ZJ-701分別為對輕基苯甲離和脈巧醇氧化物。
[0012] 本發(fā)明作為一種新型復(fù)合功能性材料單體，目前主要運用在船舶工業(yè)的特種防污 涂料，由于其毒性低，污染小，已經(jīng)慢慢取代了含錫的有毒性的防污涂料，除此之外，產(chǎn)品經(jīng) 交聯(lián)成型后有著良好的強度和極好的初性，目前已進入軍工領(lǐng)域制作頭盎等防彈用品，其 還可W作為一種重要的醫(yī)藥中間體，應(yīng)用前景廣闊。

【具體實施方式】
[0013] 下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述。
[0014] 實施例1 ;在1000ml的帶攬拌、氮氣口及放空口的H口燒瓶裝置中，在氮氣保護 下，選取H異丙基娃醇、甲苯和H己胺，按照比例Imol ;400ml : 1.2 mol混合，在溫度45 度下加熱，反應(yīng)3個小時；加入吩喔嗦，吩喔嗦的質(zhì)量為H異丙基娃醇質(zhì)量的0. 03% ;加入丙 帰醜氯，丙帰醜氯與H異丙基娃醇的比例為Imol ;1. 2mol ;反應(yīng)2個小時候精觸得出產(chǎn)品， 經(jīng)測定，產(chǎn)品的回收率為97%，純度大于99. 7%。
[0015] 其化學(xué)反應(yīng)式如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種高純度三異丙基硅基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 第一步：選取三異丙基硅醇、溶劑和縛酸劑，按照比例lmol :350?450ml : 1.1? 1. 4mol 混合； 第二步：加入吩噻嗪或醋酸銅，吩噻嗪或醋酸銅的質(zhì)量為三異丙基硅醇質(zhì)量的 0. 02-0. 04% ； 第三步：在溫度10-80度下，滴加丙烯酰氯，丙烯酰氯與三異丙基硅醇的比例為lmol : 1-1. 2mol ； 第四步：滴加結(jié)束，繼續(xù)反應(yīng)2個小時后，過濾，對液相進行精餾。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度三異丙基硅基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，所 述溶劑為甲苯、正己烷、二甲苯、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷中的一種或幾種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純度三異丙基硅基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，所 述溶劑為甲苯。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度三異丙基硅基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，所 述縛酸劑為三乙胺、N，N-二甲基苯胺、吡啶中的一種或幾種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的高純度三異丙基硅基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，所 述縛酸劑為三乙胺。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度三異丙基硅基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，所 述溶劑的比例為400ml。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度三異丙基硅基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，所 述吩噻嗪或醋酸銅的質(zhì)量為異丙基硅醇質(zhì)量的0. 03%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度三異丙基硅基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，所 述反應(yīng)溫度為45度。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度三異丙基硅基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，丙 烯酰氯與三異丙基娃醇的比例為lmol :1. lmol。
【文檔編號】C09D4/02GK104447844SQ201410570219
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月23日
【發(fā)明者】李輝寧, 李明成, 張揚, 張才山, 張眾孝 申請人:揚州三友合成化工有限公司