一種分散染料組合物、其制備方法及用圖
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于精細化工領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種分散染料組合物、其制備方法及用途。
【背景技術(shù)】
[0002] 一般的偶氮型藍色分散染料都不耐強堿，即在強堿性（如抑值為10~11)條件 下不穩(wěn)定，容易發(fā)生變色現(xiàn)象。因此，偶氮型分散染料不適合用于涂絕纖維的強堿性染色。
[0003] 目前，涂絕纖維染色加工的染料都采用分散染料，采用弱酸性（抑值為4. 5-5. 5) 條件下染色。涂絕織物弱酸性條件染色的主要不足之處有：
[0004] (1)加工流程長，加工用水量高，污染排放量大；
[0005] (2)不能去除涂絕纖維內(nèi)部的低聚物（即低聚合的聚醋），既影響到產(chǎn)品的手感， 又容易在織物表面形成"焦油斑"。
[0006] 特別是隨著涂絕超細纖維或超細復(fù)合纖維的出現(xiàn)，為讓超細纖維或超細復(fù)合纖維 徹底分離（即開纖），都需要在堿性條件下加工的。如果涂絕超細纖維或超細復(fù)合纖維的開 纖不完全，會影響到織物的手感和染色的均勻性，再進行二次開纖時，因分散染料的耐堿性 較差，會導(dǎo)致染色織物的色澤變化。解決此類問題的關(guān)鍵是制備耐堿性的分散染料，分散染 料的耐堿性越高，使用范圍就越廣。
[0007] 單偶氮型藍色分散染料的重氮組份多為苯胺結(jié)構(gòu)和雜環(huán)結(jié)構(gòu)兩類，偶合組份多為 苯胺結(jié)構(gòu)。重氮組份為苯胺結(jié)構(gòu)的單偶氮型藍色分散染料的結(jié)構(gòu)通式為：
[0008]
[0009]如C.I.分散藍 75,Ri=-Br或-C1，R2=-NO2,R3=R4=-C化〇〔〇邸3,Rs= -0C化 或-H，Re= -H，R7=-畑C0CH3;C.I.分散藍 79，Ri= -Br，R2= -N02，R3=尺4= -C2H4OCOCH3， Rs= -OC2H5或-0邸3,Re= -H，Ry= -NHCOCHs;。I.分散藍 270,Ri= -Cl，R2= -N02,尺3= 尺4= -C2H4OCOCH3,Rs= -OC2H4OCH3,Re= -H，Ry= -NHCOCHs;。I.分散藍 165:1，Ri= -CN， R2= -N02，R3=R4= -〔2馬，尺5=Re= -H，R7= -NHCOCHs;。I.分散藍 165，Ri=R2= -CN， 尺3=R4=-C化，R5=Re= -H，R7= -NHCOCHs;。I.分散藍 225，Ri= -CN，R2= -I，R3=R4 =-C2H5,Rs= -OCH3或-H，Re= -H，Ry= -NHCOCHs;。I.分散藍 183,Ri= -CN，R2=-化， 尺3=R4=-C化，Rs=Re= -H，Ry= -NH(畑COC化)C0CH3;C.I.分散藍 291，Ri= -Br，Rz =-N02，R3=R4= -C化，Rs= -0CH3，Re= -H，R7=-畑C0CH3;C.I.分散藍 301，Ri= -N02，R2 =-Br，R3=R4=-C化OCOCH3,Rs=-OCH3,Re= -H，R7=-畑COCH3;C.I.分散藍 366,R1= 尺2= -CN，R3=R4=〔2馬，Rs=Re=H，R7=CH3;C.I.分散藍 122,Ri= -Br，R2= -N02,Rs=R4=-C化OCOCH3或-C化OCOC2H5,Rs=-OCH3,Re= -H，R7=-畑COCH3;C.I.分散藍 139， Ri= -Br，R2=-NO2,尺3=R4=-C2H4OCOOCH3,Rs=-OCH3,Re= -H，R7=-NHCOCH3;C.I.分 散藍 125，Ri= -C1，R2= -N02，R3=R4= -C2H4〇C2H4CN，Rs= -0CH3，Re= -H，R7= -NHCOCHs; C.I.分散藍 128,Ri= -CN，R2= -Br，R3=R4= -C2H4OH，Rs=Re= -H，R7= -NHCOCH3。
[0010] 重氮組份為雜環(huán)結(jié)構(gòu)的單偶氮型藍色分散染料，根據(jù)雜環(huán)結(jié)構(gòu)的有：嚷挫型和苯 拼異嚷挫型等。嚷挫型的結(jié)構(gòu)通式為：
[0011]
陽01引 女曰C.I.分散藍102,Ri=-C2馬，尺2= -C化地，尺3=-CH3;
[0013] 苯拼異嚷挫型的結(jié)構(gòu)通式為：
[00141
陽01引如C.I.分散藍148,Ri=-C化，R2=-C2H4COOCH3;又如，中國發(fā)明專利申請 200710012848.6公開了一種偶氮型雜環(huán)藍色分散染料的制備方法，屬于苯拼異嚷挫型，Ri =-C2H5~-C3H7或-C2H4OCH3,尺2=-CsHeOH~-Ca&OH或-C3H6OC2H4CN~-C4HSOC2H4CN或-C2H 40邸3~-C3&0邸3,R3=-H或-CH3或-0C2馬。
[0016] 從上述公開的資料和申請的發(fā)明專利中可知，單偶氮型藍色分散染料的重氮組份 為苯胺結(jié)構(gòu)時，因偶氮組份中含有-C2H4OCOCH3、-NHCOCH3、-0邸3~-0C2馬或-NH(NHC0C2馬） C0CH3結(jié)構(gòu)，它們會在堿性條件下發(fā)生一定程度的水解，因些，不適合在堿性條件下使用。 單偶氮型藍色分散染料的重氮組份為嚷挫和苯拼異嚷挫結(jié)構(gòu)時，如C.I.分散藍102,它的 耐堿性較好，適合于堿性條件下使用；而現(xiàn)有技術(shù)的偶氮型雜環(huán)藍色分散染料因結(jié)構(gòu)中含 有-C化OC2H4CN~-C化OC2H4CN或-C2H4OCH3~-C3&0邸3,雖具有一定的耐堿性，但當(dāng)堿性較 強時，也容易發(fā)生堿水解，因此，不適合強堿性條件下使用。
[0017] 目前，已有研究者提供了耐堿的偶氮染料，如CN101597432A公開了一種單偶氮 雜環(huán)藍色耐堿性分散染料化合物，但是該偶氮染料在耐水洗、耐摩擦、耐光和升華牢度方面 還有待于進一步提局。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0018] 本發(fā)明的目的，在于提供一種分散染料組合物、其制備方法及用途，該分散染料組 合物制成的染料不但具有優(yōu)異的耐堿性，還具有優(yōu)異的耐水洗、耐摩擦、耐光和升華牢度， 并且該染料易于染色，染色時間明顯縮短。
[0019] 為達此目的，本發(fā)明采用W下技術(shù)方案：
[0020] 一種分散染料組合物，具有一種或兩種W上的如結(jié)構(gòu)通式（I)的組分A:
[0021]
[0022] 式中：Ri=H，-CH3, -C化，-C2H4CN，-CsHeCN，-C化CN;
[0023] 尺2=-C2H4CN，-CsHeCN，-CaHsCN化二H，-CH3, -C2H5;
[0024] 一種或兩種W上的如結(jié)構(gòu)通式（II)所示的組分B: 陽0巧]
陽0%] 式中，Ri是氨、-0邸3;
[0027] Rz、Rs相互獨立或同時為-CH2COOCH3、CH2COOC2H5、CH(邸3)COOCH3、CH(邸3)COOC2H5;
[0028] R4是畑COCH3。
[0029] 所述的結(jié)構(gòu)通式（I)中：Ri=-C2馬、-CsHeCN或-Ca&CN。
[0030] 所述的結(jié)構(gòu)通式（I)中：R2=-CsHeCN或-Ca&CN。 陽0川所述的結(jié)構(gòu)通式（II)中：Ri= -0邸3。 陽0巧 所述的結(jié)構(gòu)通式（II)中：Rz、R3= -CH2COOCH3或CH2COOC2H5。
[0033] 如上所述的分散染料組合物，基于所述組合物的總重量，包括：
[0034] 重量百分比為 20-80% 的組分A，如 25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、 60%、70%或 75% ;重量百分比為 20-80%的組分B，如 25%、30%、35%、40%、45%、50%、 55%、60%、70%或 75%。
[0035] 作為優(yōu)選的技術(shù)方案，基于所述組合物的總重量，包括：重量百分比為60%的組 分A;重量百分比為40%的組分B。
[0036] 另一方面，本發(fā)明提供了一種分散染料，由至少一種如上所述的分散染料組合物 及助劑組成，所述助劑包括W下的一種或至少兩種的組合：糞系橫酸甲醒縮合物、木質(zhì)素橫 酸鹽、硫酸鋼、表面活性劑、殺菌劑，或其他染料分散劑。
[0037] 一種制備如上所述分散染料的方法，包括W下步驟：將所述各染料組分混合后，在 輔料的存在下用砂磨機或研磨機進行粒子化處理；或者將所述各染料組分分別在輔料存在 下用砂磨機或研磨機進行粒子化處理，再進行混合。
[0038] 本發(fā)明還提供了一種所述分散染料用于聚醋纖維的染色和印花的用途。本發(fā)明提 供的組分A的制備方法為，用3-氨基-5硝基苯拼異嚷挫為重氮組份，偶合組份為苯胺類化 合物，在偶合組份上引入耐堿性強的特定取代基，制得單偶氮雜環(huán)藍色耐堿性分散染料。
[0039] 具體而言，包括如下步驟： W40] (1)向質(zhì)量百分比濃度為95%-98%的硫酸中加入3-氨基-5硝基苯拼異嚷挫，在 40°C~70°C下保持30~90分鐘，再降溫至5°C~10°C，慢慢加入亞硝酷硫酸并保持2. 5~ 3. 5小時，制得重氮組分；
[0041] (2)將偶合組分溶解于質(zhì)量百分比濃度為1. 5%~2. 5%硫酸中得到偶合組分的 硫酸溶液，所述的偶合組分為
[0042]
[0043] 式中：Ri=H，-CH3, -C2H5, -C2H4CN，-CsHeCN，-Ca&CN;
[0044] R2=-C2H4CN，-C^CN，-C化CN;
[0045] Ra=H, -CH3, -C2H5；
[0046] 向該硫酸溶液中加入步驟（1)得到的重氮組分在〇°C~5°C，進行反應(yīng)直至重氮組 份消失，經(jīng)過濾、水洗、烘干得到單偶氮雜環(huán)藍色耐堿性分散染料化合物。本發(fā)明的單偶氮 雜環(huán)藍色耐堿性分散染料化合物可W采用現(xiàn)有的染料商品化技術(shù)，添加常規(guī)可接受的助劑 (如擴散劑等），將合成的化合物制成商品化的藍色分散染料。
[0047] 作為分散染料使用時，可W采用是通式（I)中單一結(jié)構(gòu)式的化合物制備的商品化 藍色分散染料，也可W采用二種或二種W上的通式（I)中的化合物的混合物來制備商品化 的分散染料；無論是單一結(jié)構(gòu)通式（I)的化合物，還是二種或二種W上的通式（I)中的化合 物的混合物制備的分散染料，均有良好的耐堿效果。 W48] 本發(fā)明的分散染料，能在堿性（抑值為7~10)條件下，特別是強堿性（抑值為 10~11)的條件下使用，當(dāng)然，此類分散染料也能在酸性條件（pH值為3~7)下使用。 [0049] 本發(fā)明提供的組分B的制備方法為： 陽化0]
[0051]W制備如上式所述的化合物為例，具體包括如下步驟：