一種石墨烯導電涂料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種導電涂料，具體為一種石墨烯導電涂料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著節(jié)能環(huán)保及信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，導電涂料在大功率LED基板、平板顯示器、太陽能電池板等領域的需求日益旺盛。以添加銀粉、銅粉、鎳粉的銀導電涂料、銅導電涂料、鎳導電涂料為代表的傳統(tǒng)導電涂料雖然導電性能較好，但由于其中添加了銀等貴金屬材料，這無疑提高了涂料的制造成本。
[0003]導電涂料的另一個發(fā)展方向是以碳材料作為涂料的填料，制備高導電性能的導電涂料。由于碳材料，如石墨粉、碳纖維等，作為導電填料，來源廣泛且價格較貴金屬粉末便宜，具有廣闊的發(fā)展前景。
[0004]石墨烯作為新型碳材料，是由碳原子以sp2雜化軌道組成的只具有1個原子層厚度的二維納米材料，其室溫電阻率為10—6Ω.cm，比室溫時電阻率最低的金屬銀還低，并且石墨稀的電流密度耐性好，達到0.2 X 109A/cm2(是銅的100倍)，此外石墨稀具有獨特的載流子特性，室溫下具有驚人的高電子迀移率(1.5X104cm2.V—1.S—1)。同時，石墨烯的熱導率為(4.54?5.30) X 103W.m—1.K—1，與單壁碳納米管、多壁碳納米管相比有明顯提高，是室溫下純金剛石的3倍、純銀的12倍、純銅的13倍。
[0005]由于石墨烯所具有的獨特的結構，兼?zhèn)渖鲜鰞?yōu)異的導電、導熱性能，無論從理論還是實驗研究方面，其在導電涂料領域均已展現(xiàn)出重大的科研價值和應用優(yōu)勢。目前，已有相關研究人員對石墨烯導電涂料展開了研究，如CN103131232A發(fā)明專利公開了一種水性石墨烯導電涂料及其制備方法，該涂料在PCB板維修等方面具有應用前景。CN10449377A發(fā)明專利公開了一種石墨烯涂料導電涂料及其制備方法，據(jù)稱該涂料在平板顯示器等領域有應用前景。
[0006]但由于石墨烯導電涂料的發(fā)展正處于初始階段，還有許多問題需要解決，如已公開的石墨烯導電涂料中多含有強酸或強氧化劑、環(huán)境友好性差、涂料成分復雜，同時，涂料的制備工藝較復雜、工業(yè)化難度高且成本不菲。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對當前石墨烯導電涂料中存在的多種技術問題，為拓展石墨烯導電涂料的應用領域，開發(fā)集多種優(yōu)良性能于一身的石墨烯導電涂料，本申請?zhí)峁┝艘环N石墨烯導電涂料及其制備方法。
[0008]為實現(xiàn)上述目的，本申請采用以下技術方案:
[0009]—種石墨烯導電涂料，按質(zhì)量分數(shù)計，所述涂料包括:石墨烯8?12份、環(huán)氧丙烯酸酯樹脂8?12份、聚氨酯丙烯酸酯3?5份、聚乙烯蠟2?3份、乙醇10?25份。
[0010]石墨烯導電涂料的第一優(yōu)選方案，石墨烯為單層石墨烯、多層石墨烯或兩種石墨烯不同含量的組合，石墨烯的片層厚度不大于3nm。[0011 ] —種石墨烯導電涂料的制備方法，包含以下步驟:
[0012]1)將石墨烯加入乙醇中，使用超聲波以設定功率和設定時間將石墨烯在乙醇中進行分散，獲得石墨烯乙醇溶液；
[0013]2)將環(huán)氧丙烯酸酯樹脂、聚氨酯丙烯酸酯、聚乙烯蠟加入到步驟1)中獲得的石墨烯乙醇溶液中，使用機械攪拌，以設定的轉速和設定的時間對上述混合液進行分散，獲得所述的石墨稀導電涂料。
[0014]石墨烯導電涂料的制備方法的第一優(yōu)選方案，超聲波的功率為200?4000W，超聲波分散的時間為15?60min。
[0015]石墨稀導電涂料的制備方法的第二優(yōu)選方案，機械攪拌的轉速為300?1500rpm，機械攪拌的時間為15?60min。
[0016]石墨烯導電涂料的制備方法的第三優(yōu)選方案，聚氨酯丙烯酸酯由以下方法制備所得，0.28g二月桂酸二丁基錫添加到111.2g異佛爾酮二異氰酸酯中，然后一起加入到500ml裝有機械攪拌、冷凝管、溫度計和恒壓滴液漏斗的四口反應瓶中，四口燒瓶置于冰水浴中，開始攪拌。把0.28g對苯二酚加入到65g丙烯酸羥丙酯中，待固體溶解后，通過恒壓滴液漏斗向異氰酸酯中滴加，控制滴加速度在1到1.5h內(nèi)滴加完畢。繼續(xù)在冰浴下攪拌10h，取樣滴定-NC0含量，到達反應要求，停止反應。然后，將22.19g上述反應產(chǎn)物和252.12gPCL加入到裝有機械攪拌、冷凝管和溫度計的四口反應瓶中，開始攪拌。油浴穩(wěn)定到80°C，攪拌5個小時，得到聚氨酯丙烯酸酯。
[0017]與最接近的現(xiàn)有技術比，本發(fā)明所述的石墨烯導電涂料具有導電/導熱性能好、涂料成分較簡單、無強酸、強堿或強氧化劑等成分、環(huán)境友好、成本低、適宜于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點，在大功率LED基板、平板顯示器、太陽能電池板等對高性能、低成本導電涂料有需求的領域有廣闊的應用前景。
【具體實施方式】
[0018]下面將結合實施例，對本發(fā)明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0019]制備聚氨酯丙烯酸酯:0.28g二月桂酸二丁基錫添加到111.2g異佛爾酮二異氰酸酯中，然后一起加入到500ml裝有機械攪拌、冷凝管、溫度計和恒壓滴液漏斗的四口反應瓶中，四口燒瓶置于冰水浴中，開始攪拌。把0.28g對苯二酚加入到65g丙烯酸羥丙酯中，待固體溶解后，通過恒壓滴液漏斗向異氰酸酯中滴加，控制滴加速度在1到1.5h內(nèi)滴加完畢。繼續(xù)在冰浴下攪拌10h，取樣滴定-NC0含量，到達反應要求，停止反應。然后，將22.19g上述反應產(chǎn)物和252.12gPCL(聚己內(nèi)酯二元醇，分子量在2000左右)加入到裝有機械攪拌、冷凝管和溫度計的四口反應瓶中，開始攪拌。油浴穩(wěn)定到80°C，攪拌5個小時，得到聚氨酯丙烯酸酯。
[0020]實施例1:
[0021]取石墨烯80g、環(huán)氧丙烯酸酯樹脂120g、聚氨酯丙烯酸酯30g、聚乙烯蠟30g和100g乙醇。
[0022]石墨烯導電涂料的制備方法:
[0023]1)將80g石墨烯加入100g乙醇中，使用超聲波將石墨烯在乙醇中予以分散，超聲波功率為200W，超聲波分散時間為15min，獲得石墨烯乙醇溶液；
[0024]2)將120g環(huán)氧丙烯酸酯樹脂、30g聚氨酯丙烯酸酯、30g聚乙烯蠟加入到步驟1)中獲得的石墨稀乙醇溶液中，使用機械攪拌槳予以分散，機械攪拌轉速為1500rpm，機械攪拌時間為60min，最終獲得所述的石墨稀導電涂料。
[0025]該石墨烯導電涂料經(jīng)涂布工藝獲得的導電薄膜電阻率為2X10—3Ω.cm。
[0026]實施例2:
[0027]取石墨烯100g、環(huán)氧丙烯酸酯樹脂90g、聚氨酯丙烯酸酯40g、聚乙烯蠟25g和200g乙醇。
[0028]石墨烯導電涂料的制備方法:
[0029]1)將100g石墨烯加入200g乙醇中，使用超聲波將石墨烯在乙醇中予以分散，超聲波功率為2000W，超聲波分散時間為30min，獲得石墨烯乙醇溶液；
[0030]2)將90g環(huán)氧丙烯酸酯樹脂、40g聚氨酯丙烯酸酯、25g聚乙烯蠟加入到步驟1)中獲得的石墨稀乙醇溶液中，使用機械攪拌槳予以分散，機械攪拌轉速為800rpm，機械攪拌時間為30min，最終獲得所述的石墨稀導電涂料。
[0031]該石墨烯導電涂料經(jīng)涂布工藝獲得的導電薄膜電阻率為7X10—3Ω.cm。
[0032]實施例3:
[0033]取石墨烯120g、環(huán)氧丙烯酸酯樹脂80g、聚氨酯丙烯酸酯50g、聚乙烯蠟20g和250g乙醇。
[0034]石墨烯導電涂料的制備方法:
[0035]1)將120g石墨烯加入250g乙醇中，使用超聲波將石墨烯在乙醇中予以分散，超聲波功率為4000W，超聲波分散時間為60min，獲得石墨烯乙醇溶液；
[0036]2)將80g環(huán)氧丙烯酸酯樹脂、50g聚氨酯丙烯酸酯、20g聚乙烯蠟加入到步驟1)中獲得的石墨稀乙醇溶液中，使用機械攪拌槳予以分散，機械攪拌轉速為300rpm，機械攪拌時間為15min，最終獲得所述的石墨稀導電涂料。
[0037]該石墨烯導電涂料經(jīng)涂布工藝獲得的導電薄膜電阻率為6X10—4Ω.cm。
[0038]以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非對其限制，所屬領域的普通技術人員應當理解，參照上述實施例可以對本發(fā)明的【具體實施方式】進行修改或者等同替換，這些未脫離本發(fā)明精神和范圍的任何修改或者等同替換均在申請待批的權利要求保護范圍之內(nèi)。
【主權項】
1.一種石墨稀導電涂料，其特征在于，按質(zhì)量分數(shù)計，所述涂料包括:石墨稀8?12份、環(huán)氧丙烯酸酯樹脂8?12份、聚氨酯丙烯酸酯3?5份、聚乙烯蠟2?3份、乙醇10?25份。2.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯導電涂料，其特征在于，所述石墨烯為單層石墨烯、多層石墨烯或兩種石墨烯不同含量的組合，石墨烯的片層厚度不大于3nm。3.根據(jù)權利要求1所述的一種石墨烯導電涂料的制備方法，其特征在于，所述涂料的制備包含以下步驟: 1)將石墨烯加入乙醇中，使用超聲波以設定功率和設定時間將石墨烯在乙醇中進行分散，獲得石墨烯乙醇溶液； 2)將環(huán)氧丙烯酸酯樹脂、聚氨酯丙烯酸酯、聚乙烯蠟加入到步驟1)中獲得的石墨烯乙醇溶液中，使用機械攪拌，以設定的轉速和設定的時間對上述混合液進行分散，獲得所述的石墨稀導電涂料。4.根據(jù)權利要求3所述的石墨烯導電涂料的制備方法，其特征在于，所述超聲波的功率為200?4000W，超聲波分散的時間為15?60min。5.根據(jù)權利要求3所述的石墨烯導電涂料的制備方法，其特征在于，所述機械攪拌的轉速為300?1500rpm，機械攬摔的時間為15?60min。6.根據(jù)權利要求3所述的石墨烯導電涂料的制備方法，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯由以下方法制備所得，0.28g 二月桂酸二丁基錫添加到111.2g異佛爾酮二異氰酸酯中，然后一起加入到500ml裝有機械攪拌、冷凝管、溫度計和恒壓滴液漏斗的四口反應瓶中，四口燒瓶置于冰水浴中，開始攪拌。把0.28g對苯二酚加入到65g丙烯酸羥丙酯中，待固體溶解后，通過恒壓滴液漏斗向異氰酸酯中滴加，控制滴加速度在1到1.5h內(nèi)滴加完畢。繼續(xù)在冰浴下攪拌10h，取樣滴定-NC0含量，到達反應要求，停止反應。然后，將22.19g上述反應產(chǎn)物和252.12gPCL加入到裝有機械攪拌、冷凝管和溫度計的四口反應瓶中，開始攪拌。油浴穩(wěn)定到80°C，攪拌5個小時，得到聚氨酯丙烯酸酯。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯導電涂料及其制備方法，該涂料由石墨烯、環(huán)氧丙烯酸酯樹脂、聚氨酯丙烯酸酯、聚乙烯蠟和乙醇組成，并配合以超聲分散、機械攪拌等工藝制備。該涂料具有與導電性能良好、兼?zhèn)淞己玫臒醾鲗阅堋㈦娐坊褰Y合性能好、污染小對環(huán)境友好、成本低、適宜于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點，在大功率LED基板、平板顯示器、太陽能電池制備等對高性能、低成本導電涂料有需求的領域有廣闊的應用前景。
【IPC分類】C09D5/24, C09D175/14, C09D123/06, C09D7/12, C09D163/10
【公開號】CN105462449
【申請?zhí)枴緾N201510894591
【發(fā)明人】岳巍
【申請人】南通金源智能技術有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年12月8日