一種活性炭及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種活性炭及其方法，將擴孔劑浸漬到商業(yè)化的活性炭或者是高溫處理過的商業(yè)化活性炭上，在氨氣氣氛、或氨氣與惰性氣體混合的氣氛中于600℃-1300℃熱處理處理0.5小時-2小時得到中孔率高的活性炭。本發(fā)明制備得到的活性炭中孔率高（93.3%～100%），比表面大（增加率為66.7%～156.9%），有利于負載型催化劑中金屬的分散與氣體的擴散，適于作為催化劑的載體。
【專利說明】一種活性炭及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明主要涉及一種活性炭及其制備方法，屬于材料科學的領域。

【背景技術】
[0002] 活性炭作為催化劑的載體，目前已被廣泛使用。活性炭作為載體可以提高活性組 分的分散度和穩(wěn)定性，而活性組分的高度分散可以減少活性金屬聚集的燒結，從而提高催 化劑的穩(wěn)定性，為此活性炭的孔分布以及表面積就和催化劑的生產(chǎn)和應用密切相關。活性 炭微晶結構使其具有發(fā)達的孔結構，活性炭的吸附能力也和這些的孔的結構和分布聯(lián)系緊 tM I_Lj 〇
[0003] IUPAC根據(jù)孔直徑的大小，將孔分為微孔（<2nm)、中孔或介孔（2-50nm)、大孔 (>50nm)。普通的活性炭雖然比表面較大，但是中孔率較低，微孔率過高，不利于一些催 化反應的進行。因為微孔率過高會使得所負載的金屬粒子太小，不能形成一些催化劑的 活性位，從而使得催化劑的活性金屬利用率降低。例如在氨合成反應中，許多的文獻已經(jīng) 報道了活性炭載體的孔結構對于釕催化劑活性位的形成有重要影響。Zbigniew等人在 Carbon-supported ruthenium catalyst for the synthesis of ammonia. The effect of the carbon support and barium promoter on the performanceCApplied Catalysis A: General 184 (1999) 95-102)認為炭擁有越發(fā)達的孔結構，釕的分散度越高，且中孔率越 高的炭越適合形成催化氨合成的活性位，進而有利于提高催化效率。中國專利CN1128016C 公開了一種負載型釕催化劑中活性炭載體的擴孔方法，將熱處理后的活性炭在氧氮混合 氣、水蒸氣和氮氣的混合氣中進行熱處理3-40小時的擴孔方法。中國專利CN1260005C描 述的是將熱處理后的活性炭在水蒸氣、含氧氣體、氮氣或零族惰性氣體三者的混合氣氛中 進行熱處理2-36小時的擴孔方法。但這些擴孔方法得到的活性炭，仍然存在較多的微孔， 中孔率較低，且擴孔處理的時間較長，載體的制備效率較低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種活性炭及其制備方法。該方法 能增加活性炭的比表面和中孔率，從而得到具有高比表面和高中孔率的活性炭載體。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案： 一種活性炭，其是經(jīng)過擴孔劑高溫處理而制得的，處理后其比表面積增加率為 66. 7%?156. 9% ;中孔孔容的增加率為650%?900%，中孔孔容為0. 83?I. 11 ml/g，中孔 率為 93. 3% ?100%。
[0006] -種制備如上所述的活性炭的方法：將擴孔劑配成溶液，通過浸漬的方法負載于 活性炭，活性炭經(jīng)紅外燈烘干后，在600°C -1300°C熱處理0. 5小時-2小時；最后洗滌烘干 得到高比表面、高中孔率的活性炭。
[0007] 所述的擴孔劑為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸銨中的一種或多種。
[0008] 擴孔劑與活性炭的質量比是0. 1-10:1。
[0009] 所述的熱處理是在氨氣、或氨氣與惰性氣體混合的氣氛下進行，氣體的流速為10 ml ,/mi η ~1 OOmT ,/mi η 〇
[0010] 所述的洗滌是用蒸餾水洗滌至洗滌液呈中性即可。
[0011] 所述的洗滌后烘干溫度為90°C -130°C、時間為3小時-20小時。
[0012] 本發(fā)明的顯著優(yōu)點在于： 1) 本發(fā)明的活性炭具有中孔率高(在93%以上)，比表面大，適宜于做催化劑的載體； 2) 本發(fā)明制得的活性炭其比表面積增加率為66. 7%?156. 9% ;中孔孔容的增加率為 650%?900%，效果顯著；而且制備方法簡單，易于推廣實施。

【具體實施方式】
[0013] 以下以具體實施例來說明本發(fā)明的技術方案，但本發(fā)明的包括范圍不僅限于此。
[0014] 實施例1 取5g商業(yè)化活性炭，粉碎至12-16目，浸漬于25g K2CO3溶液（20wt%)中，在紅外燈下 烘干；將樣品放置于管式爐中，在氨氣氣氛（氣體流速為50mL/min)下1000°C熱處理lh， 之后在氨氣氣氛中降至室溫取出；然后用蒸餾水洗滌樣品，洗滌至洗滌液呈中性，在烘箱中 110°C干燥6 h即制得產(chǎn)品(擴孔劑：活性炭=1:1)。
[0015] 實施例2 取5g商業(yè)化活性炭，粉碎至12-16目，浸漬于25g K2CO3溶液（20wt%)中，在紅外燈下烘 干；將樣品放置于管式爐中，在氨氣和氮氣的混合氣氛（氣體流速為l〇mL/min)下1000°C 熱處理lh，之后在氨氣和氮氣的混合氣氛中降至室溫取出；然后用蒸餾水洗滌樣品，洗滌 至洗滌液呈中性，在烘箱中90°C干燥20 h即制得產(chǎn)品。
[0016] 實施例3 取5g商業(yè)化活性炭，粉碎至12-16目，浸漬于25g Na2CO3溶液（20wt%)中，在紅外燈下 烘干；將樣品放置于管式爐中，在氨氣氣氛（氣體流速為l〇〇mL/min)下1000°C熱處理lh， 之后在氨氣氣氛中降至室溫取出；然后用蒸餾水洗滌樣品，洗滌至洗滌液呈中性，在烘箱中 130°C干燥3 h即制得產(chǎn)品。
[0017] 實施例4 取5g商業(yè)化活性炭，粉碎至12-16目，浸漬于2. 5g (見14)2(1)3溶液（20被％)中，在紅 外燈下烘干；將樣品放置于管式爐中，在氨氣氣氛（氣體流速為50mL/min)下600°C熱處理 2h，之后在氨氣氣氛中降至室溫取出；然后用蒸餾水洗滌樣品，洗滌至洗滌液呈中性，在烘 箱中110°C干燥6 h即制得產(chǎn)品(擴孔劑：活性炭=0. 1:1)。
[0018] 實施例5 取5g商業(yè)化活性炭，粉碎至12-16目，浸漬于50g 1(20)3和Na2CCV混合溶液（20wt%)中， 在紅外燈下烘干；將樣品放置于管式爐中，在氨氣氣氛（氣體流速為50mL/min)下1000°C 熱處理lh，之后在氨氣氣氛中降至室溫取出；然后用蒸餾水洗滌樣品，洗滌至洗滌液呈中 性，在烘箱中l(wèi)l〇°C干燥6 h即制得產(chǎn)品(擴孔劑：活性炭=2:1)。
[0019] 實施例6 取5g石墨化活性炭，粉碎至12-16目，浸漬于250g K2CO3溶液（20wt%)中，在紅外燈下 烘干；將樣品放置于管式爐中，在氨氣氣氛（氣體流速為50mL/min)下1000°C熱處理lh， 之后在氨氣氣氛中降至室溫取出；然后用蒸餾水洗滌樣品，洗滌至洗滌液呈中性，在烘箱中 110°C干燥6 h即制得產(chǎn)品(擴孔劑：活性炭=10:1)。
[0020] 性能檢測： 現(xiàn)將實施例1-6得到的活性炭的性能測定結果呈現(xiàn)在表1中，從表1可以看出本發(fā)明 得到的活性炭中孔率較高，可以提高至93%以上，且比表面也達到1200 m2/g以上，較適合 作為催化劑的載體。
[0021] 表1本發(fā)明處理得到的活性炭的性質

【權利要求】
1. 一種活性炭，其特征在于：所述的活性炭是經(jīng)過擴孔劑高溫處理而制得的，處理后 其比表面積增加率為66. 7%?156. 9% ;中孔孔容的增加率為650%?900%，中孔孔容為 0? 83 ?1. 11 ml/g，中孔率為 93. 3% ?100%。
2. -種制備如權利要求1所述的活性炭的方法，其特征在于：將擴孔劑配成溶液，通過 浸漬的方法負載于活性炭，活性炭經(jīng)紅外燈烘干后，在600°C -1300°C熱處理0. 5小時-2小 時，洗滌烘干得到產(chǎn)品。
3. 根據(jù)權利要求2所述的活性炭的制備方法，其特征在于：所述的擴孔劑為碳酸鉀、碳 酸鈉、碳酸銨中的一種或多種。
4. 根據(jù)權利要求2所述的活性炭的制備方法，其特征在于：擴孔劑與活性炭的質量比 是 0?1-10:1。
5. 根據(jù)權利要求2所述的活性炭的制備方法，其特征在于：所述的熱處理是在氨氣、或 氨氣與惰性氣體混合的氣氛下進行，氣體的流速為10 mL/min -100mL/min。
【文檔編號】B01J21/18GK104445181SQ201410659326
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月19日 優(yōu)先權日:2014年11月19日
【發(fā)明者】倪軍, 朱永龍, 林建新, 林炳裕 申請人:福州大學