用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料及其制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料及其制備工藝：用硅膠對原料殼聚糖進(jìn)行交聯(lián)，再用乙二胺對其進(jìn)行化學(xué)接枝，最后與碳納米管進(jìn)行復(fù)合，得到用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料。本發(fā)明提供的用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料，具有生物兼容性好、吸附容量高、成本低等優(yōu)點(diǎn)，且制備工藝簡單。
【專利說明】用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料及其制備工
H+-
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于環(huán)境納米新功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料及其制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著我國印染工業(yè)和化學(xué)工業(yè)的快速發(fā)展，目前每年大約有6?7億噸印染廢水排入環(huán)境中，染料廢水已成為環(huán)境重點(diǎn)污染源之一。目前工業(yè)上常用的處理染料廢水的方法有絮凝沉淀、氧化、吸附、生物降解等方法。但吸附法被認(rèn)為優(yōu)于其他的染料廢水處理技術(shù)，其具有成本低、效率高、簡單易操作并對有毒物質(zhì)不敏感等優(yōu)點(diǎn)，因而在處理包括染料廢水的有機(jī)物污染廢水中有著廣泛的應(yīng)用。
[0003]殼聚糖是自然界中唯一的堿性多糖，其含量僅次于纖維素，同時(shí)殼聚糖也是一種良好的吸附劑，但殼聚糖具有酸溶性、質(zhì)軟，在水中沉降性差，經(jīng)水長期浸泡易散形等缺點(diǎn)，給具體操作及活化再生帶來不便，必須將其進(jìn)行化學(xué)改性處理才能有效發(fā)揮其長處。碳納米管(CNTs)具有比表面積大、吸附容量大等優(yōu)點(diǎn)，可作為一種新型的吸附材料，然而由于CNTs為細(xì)小粉末狀樣品，如何從水溶液中分離CNTs成為了碳納米管在實(shí)際應(yīng)用的難題。一旦吸附有毒污染物的CNTs進(jìn)入生態(tài)環(huán)境中，將會(huì)帶來更加嚴(yán)重的二次環(huán)境污染問題。因此開發(fā)生物兼容性好，可在酸性溶液中使用的高容量新型碳納米管吸附劑對降低吸附劑成本、提高吸附容量、延長壽命、促進(jìn)實(shí)用化推廣具有非常重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于立足生物兼容性好、吸附容量高、成本低的磁性碳納米管吸附劑研發(fā)的需求，提供用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料及其制備工藝。
[0005]用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料的制備工藝:用硅膠對原料殼聚糖進(jìn)行交聯(lián)，再用乙二胺對其進(jìn)行化學(xué)接枝，最后與碳納米管進(jìn)行復(fù)合，得到用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料。
[0006]所述方法進(jìn)一步包括:
[0007](I)將0.5?2.5mol/L醋酸100?500毫升加入殼聚糖5?40克，不斷攪拌，過濾；
[0008](2)在濾液中加入60?100目色譜體硅膠10?80克，攪拌20?40分鐘，靜置12?24小時(shí)后，攪拌均勻；
[0009](3)殼聚糖一娃膠液通過真空低溫干燥，溫度O?15°C，加入含硫有機(jī)溶劑二甲基亞諷40?80 _升，超聲波分散10?30分鐘；
[0010](4)向上述步驟(3)的溶液中加入作為配體的乙二胺240?260mg、作為催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4?6%的NaOH溶液4.5?5.5ml，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于70?90°C攪拌反應(yīng)10?14小時(shí)，得乙二胺接枝硅膠殼聚糖；
[0011](5)稱取0.1?Ig乙二胺接枝硅膠殼聚糖和0.1?Ig碳納米管于燒杯，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%?5%的稀醋酸溶液中，攪拌5?lOmin，使混合均勻；向改溶液中加入0.1?
0.8g碳酸鹽,攪拌至氣泡均勻,靜置1min ；
[0012](6)采用氫氧化鈉溶液反復(fù)洗滌、抽濾至溶液pH值為中性時(shí)止；真空干燥，即得用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料。
[0013]以上所述步驟中的水是蒸餾水。
[0014]以上所述步驟中的水去離子水。
[0015]所述步驟(5)中的未純化碳納米管原始樣品，其樣品為化學(xué)氣相沉積法、激光法或電弧法制備未純化的碳納米管原始樣品。
[0016]所述步驟(5)中的未純化碳納米管原始樣品為單壁碳納米管或多壁碳納米管。
[0017]所述步驟(5)中的碳酸鹽為碳酸氫鈉、碳酸鈉或碳酸氫氨中任一種。
[0018]同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為:
[0019]本發(fā)明提供的用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料，具有生物兼容性好、吸附容量高、成本低等優(yōu)點(diǎn)，且制備工藝簡單。
【具體實(shí)施方式】
[0020]本發(fā)明實(shí)施方式主要提供用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料的制備工藝，為便于很好的理解，下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的內(nèi)容并不限于此。
[0021]實(shí)施例一
[0022]將0.5mol/L醋酸100毫升加入殼聚糖5克，不斷攪拌，過濾；在濾液中加入60目色譜體硅膠10克，攪拌20分鐘，靜置12小時(shí)后，攪拌均勻；殼聚糖一硅膠液通過真空低溫干燥，溫度(TC，加入含硫有機(jī)溶劑二甲基亞砜40毫升，超聲波分散10分鐘；向溶液中加入作為配體的乙二胺240mg、作為催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的NaOH溶液4.5ml，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于70°C攪拌反應(yīng)10小時(shí)；稱取Ig乙二胺接枝硅膠殼聚糖和Ig碳納米管于燒杯，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的稀醋酸溶液中,攪拌1min,使混合均勻；向改溶液中加入0.8g碳酸鹽,攪拌至氣泡均勻，靜置1min ;采用氫氧化鈉溶液反復(fù)洗滌、抽濾至溶液pH值為中性時(shí)止；真空干燥，即得用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料。
[0023]實(shí)施例二
[0024]將0.5mol/L醋酸100毫升加入殼聚糖5克，不斷攪拌，過濾；在濾液中加入60目色譜體硅膠10克，攪拌20分鐘，靜置12小時(shí)后，攪拌均勻；殼聚糖一硅膠液通過真空低溫干燥，溫度(TC，加入含硫有機(jī)溶劑二甲基亞砜40毫升，超聲波分散10分鐘；向溶液中加入作為配體的乙二胺240mg、作為催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的NaOH溶液4.5ml，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于70°C攪拌反應(yīng)10小時(shí)；稱取0.1g乙二胺接枝硅膠殼聚糖和Ig碳納米管于燒杯，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I % %的稀醋酸溶液中，攪拌5min，使混合均勻；向改溶液中加入0.1g碳酸鹽，攪拌至氣泡均勻，靜置1min ;采用氫氧化鈉溶液反復(fù)洗滌、抽濾至溶液pH值為中性時(shí)止；真空干燥，即得用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料。
[0025]同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料，具有生物兼容性好、吸附容量高、成本低等優(yōu)點(diǎn)，且制備工藝簡單。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料，其特征在于:用硅膠對原料殼聚糖進(jìn)行交聯(lián)，再用乙二胺對其進(jìn)行化學(xué)接枝，最后與碳納米管進(jìn)行復(fù)合，得到用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料。2.用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料的制備工藝，其特征在于:包括以下步驟: (1)將0.5?2.5mol/L醋酸100?500毫升加入殼聚糖5?40克，不斷攪拌，過濾； (2)在濾液中加入60?100目色譜體硅膠10?80克，攪拌20?40分鐘，靜置12?24小時(shí)后，攪拌均勻； (3)殼聚糖一娃膠液通過真空低溫干燥，溫度O?15°C，加入含硫有機(jī)溶劑二甲基亞砜40?80 _升，超聲波分散10?30分鐘； (4)向上述步驟(3)的溶液中加入作為配體的乙二胺240?260mg、作為催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4?6%的NaOH溶液4.5?5.5ml，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于70?90°C攪拌反應(yīng)10?14小時(shí)，得乙二胺接枝硅膠殼聚糖； (5)稱取0.1?Ig乙二胺接枝硅膠殼聚糖和0.1?Ig碳納米管于燒杯，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I %?5%的稀醋酸溶液中，攪拌5?lOmin，使混合均勻；向改溶液中加入0.1?0.8g碳酸鹽，攪拌至氣泡均勻，靜置1min ； (6)采用氫氧化鈉溶液反復(fù)洗滌、抽濾至溶液pH值為中性時(shí)止；真空干燥，即得用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料的制備工藝，其特征在于:水是蒸餾水。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料的制備工藝，其特征在于:水是去離子水。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料的制備工藝，其特征在于:未純化碳納米管原始樣品，其樣品為化學(xué)氣相沉積法、激光法或電弧法制備未純化的碳納米管原始樣品。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料的制備工藝，其特征在于:未純化碳納米管原始樣品為單壁碳納米管或多壁碳納米管。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于處理印染廢水的殼聚糖復(fù)合型納米新材料的制備工藝，其特征在于:碳酸鹽為碳酸氫鈉、碳酸鈉或碳酸氫氨中任一種。
【文檔編號(hào)】B01J20/24GK106064065SQ201410567840
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2014年10月22日 公開號(hào)201410567840.6, CN 106064065 A, CN 106064065A, CN 201410567840, CN-A-106064065, CN106064065 A, CN106064065A, CN201410567840, CN201410567840.6
【發(fā)明人】王俊新
【申請人】西安以鏘電子科技有限責(zé)任公司