一種高滴點復合鈦基潤滑脂的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明涉及潤滑脂制備技術(shù)領域，特指一種高滴點復合鈦基潤滑脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 潤滑脂是工業(yè)潤滑劑的重要組成部分，目前潤滑脂工業(yè)不斷發(fā)展壯大，已形成一 系列品種豐富的潤滑脂產(chǎn)品；復合鈦基潤滑脂是一種新產(chǎn)品，與傳統(tǒng)復合鋰基潤滑脂相比， 即使不添加功能劑，也表現(xiàn)出極好的物化性能；復合鈦基潤滑脂在印度的生產(chǎn)量較大，品種 齊全，但國內(nèi)對于復合鈦基潤滑脂的研宄尚不成熟。
[0003] 現(xiàn)有專利號為CN103113969A公布了一種復合鈦基潤滑脂的制備方法，制備出的 復合鈦基潤滑脂具有良好的自修復性能。
[0004] 專利號為CN100558866C公布了一種復合鈦基潤滑脂的制備方法，制備出的復合 鈦基潤滑脂具有良好的機械安定性和極壓抗磨性。
[0005] 但以上專利所涉及的方法制備出的潤滑脂滴點偏低，且并未涉及如何處理在皂化 反應過程中產(chǎn)生的大量的醇，不及時排出大量的醇，不僅不利于皂化反應的進行，而且油脂 中殘留的醇還會影響潤滑脂的物化性能，也未涉及在高溫煉制如何降低油脂的氧化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明提出了一種復合鈦基潤滑脂的制備方法，該方法工藝簡單、原料易得、成本 低、易于工業(yè)化生產(chǎn)，制備的復合鈦基潤滑脂，滴點高、鋼網(wǎng)分油量少，對銅片無腐蝕。
[0007] 本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案得以實現(xiàn)的： (1)將脂肪酸和一定量的基礎油加入反應釜中，升溫至90-180°C加熱溶解，通氮氣排 盡空氣，加入鈦酸正丁酯進行反應。
[0008] (2)反應1-3h后，加入芳酸。
[0009] (3)繼續(xù)反應1-7h后升溫至200-250°C進行高溫煉制5-10min，再次加入一定 量的基礎油進行冷卻，冷卻至室溫時加入一定量的蒸餾水攪拌均勻，然后加熱至120°C，經(jīng) 研磨，均化，即得復合鈦基潤滑脂。
[0010] 為了減少油脂被氧化，反應開始一直到反應結(jié)束通氮氣保護，氮氣流量保持15 ml/min〇
[0011] 復合鈦基潤滑脂按重量份數(shù)由30-90份基礎油、3-21份脂肪酸、2-9份芳酸、5-40 份鈦酸正丁酯組成。
[0012] 制備復合鈦基潤滑脂所用的基礎油是150BS、350SN、500SN、KN4010或硅油。
[0013] 步驟（1)所述的脂肪酸是硬脂酸或12-羥基硬脂酸。
[0014] 步驟（2)所述的芳酸是苯二甲酸或苯甲酸。
[0015] 步驟（1)中的基礎油占基礎油總質(zhì)量的30-80%。
[0016] 步驟⑶中的水的用量為脂肪酸、鈦酸正丁醋、芳酸三者總質(zhì)量的1-15%。
[0017] 復合鈦基潤滑脂中復合鈦皂為網(wǎng)狀纖維結(jié)構(gòu)，并于基礎油形成穩(wěn)定的皂油分散體 系。
[0018] 復合鈦基潤滑脂的皂化反應：理論上是等分子的鈦酸酯與脂肪酸、芳酸反應，再和 兩分子水反應生成堿式雙酸鈦皂，大致可分為兩個階段：一是皂化復合反應，一是皂化水解 反應。影響潤滑脂滴點的主要因素是基礎油和稠化劑的性能；原料配比、反應溫度、高溫煉 制溫度、降溫方式等對潤滑脂的成脂效果影響很大。
[0019] 復合鈦基潤滑脂主要是由基礎油和稠化劑（脂肪酸、芳酸、鈦酸正丁酯）組成的皂 油分散體系，可以簡單的比喻成海綿吸水，一般認為起到潤滑作用的是基礎油、稠化劑以及 基礎油與稠化劑相結(jié)合的皂油分散體系。
[0020] 本發(fā)明的優(yōu)點在于： 1.本發(fā)明采用的原料為硬脂酸、芳酸、鈦酸正丁酯，原料簡單、成本低、易得，使得復合 鈦基潤滑脂更容易工業(yè)化生產(chǎn)。
[0021] 2.本發(fā)明采用高溫煉制之后加水再加熱處理，成酯效果好、速度快。
[0022] 3.本發(fā)明在反應過程中通氮氣，既可以把反應中生成的正丁醇帶出體系，有利于 反應的進行，又可以減少高溫下油脂被氧化，起到了很好的保護作用。
[0023] 4.本發(fā)明制備的復合鈦基潤滑脂，滴點高、鋼網(wǎng)分油量少，對銅片無腐蝕。
[0024]
【具體實施方式】： 以下為本發(fā)明的較佳實施例，能夠更好地理解本發(fā)明，但本發(fā)明的實施例不限于此，同 時其所示數(shù)據(jù)不代表對本發(fā)明特征范圍的限制。
[0025] 實施例1: (1)將9.85g硬脂酸、150g150BS加入到釜中，加熱至90°C使其充分溶解，通氮氣 排盡空氣，將11. 15g鈦酸正丁酯加入釜中。
[0026] (2)保溫1h，將4.00g苯甲酸加入釜中。
[0027] (3)繼續(xù)保溫3h，繼續(xù)加熱至200°C，高溫煉制5min，停止加熱，再將75g150 BS加入進行冷卻，當冷卻至室溫時加入1. 25g蒸餾水，攪拌混合均勻，加熱至120°C，再經(jīng) 研磨，均化，即得復合鈦基潤滑脂。
[0028] 實施例2: (1)將39. 39g12-羥基硬脂酸、100gKN4010加入到釜中，加熱至120°C使其充分 溶解，通氮氣排盡空氣，將44. 61g鈦酸正丁酯加入釜中。
[0029] (2)保溫3h，將16.00g苯甲酸加入釜中； (3)繼續(xù)保溫3h，繼續(xù)加熱至220°C，高溫煉制7min，停止加熱，再將50gKN4010 加入進行冷卻，當冷卻至室溫時加入5. 00g蒸餾水，攪拌混合均勻，加熱至120°C，再經(jīng)研 磨，均化，即得復合鈦基潤滑脂。
[0030] 實施例3: (1) 將68. 92g12-羥基硬脂酸、50g硅油加入到釜中，加熱至90°C使其充分溶解，通 氮氣排盡空氣，將93.80g鈦酸正丁酯加入釜中； (2) 保溫3h，將28.01g苯二甲酸加入釜中； (3) 繼續(xù)保溫7h，繼續(xù)加熱至250°C，高溫煉制10min，停止加熱，再將25g硅油加 入進行冷卻，當冷卻至室溫時加入8. 75g蒸餾水，攪拌混合均勻，加熱至120°C，再經(jīng)研磨， 均化，即得復合鈦基潤滑脂。
[0031] 實施例4: (1) 將39. 39g12-羥基硬脂酸、75g350SN加入到釜中，加熱至180°C使其充分溶 解，通氮氣排盡空氣，將44.61g鈦酸正丁酯加入釜中； (2) 保溫3h，將16. 00g苯甲酸加入釜中； (3) 繼續(xù)保溫3h，繼續(xù)加熱至200°C，高溫煉制7min，停止加熱，再將75g350SN加 入進行冷卻，當冷卻至室溫時加入15. 0g蒸餾水，攪拌混合均勻，加熱至120°C，再經(jīng)研磨， 均化，即得復合鈦基潤滑脂。
[0032] 實施例5: (1) 將68. 92g硬脂酸、60g500SN加入到釜中，加熱至150°C使其充分溶解，通氮氣 排盡空氣，將93.80g鈦酸正丁酯加入釜中； (2) 保溫3h，將28.01g苯二甲酸加入釜中； (3) 繼續(xù)保溫7h，繼續(xù)加熱至230°C，高溫煉制5min，停止加熱，再將15g500SN加 入進行冷卻，當冷卻至室溫時加入17. 5g蒸餾水，攪拌混合均勻，加熱至120°C，再經(jīng)研磨， 均化，即得復合鈦基潤滑脂。
【主權(quán)項】
1. 一種高滴點復合鈦基潤滑脂的制備方法，其特征在于具體步驟如下： (1) 將脂肪酸和一定量的基礎油加入反應釜中，升溫至90-180°C加熱溶解，通氮氣排 盡空氣，加入鈦酸正丁酯進行反應； (2) 反應1-3 h后，加入芳酸； (3) 繼續(xù)反應1-7 h后升溫至200-250°C進行高溫煉制5-10 min，再次加入一定量的 基礎油進行冷卻，冷卻至室溫時加入一定量的蒸餾水攪拌均勻，然后加熱至120°C，經(jīng)研磨， 均化，即得高滴點復合鈦基潤滑脂。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種高滴點復合鈦基潤滑脂的制備方法，其特征在于：為了減 少油脂被氧化，反應開始一直到反應結(jié)束通氮氣保護，氮氣流量保持15 ml/min。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種高滴點復合鈦基潤滑脂的制備方法，其特征在于：復合鈦 基潤滑脂按重量份數(shù)由30-90份基礎油、3-21份脂肪酸、2-9份芳酸、5-40份鈦酸正丁酯組 成。
4. 如權(quán)利要求1或3所述的一種高滴點復合鈦基潤滑脂的制備方法，其特征在于：制 備復合鈦基潤滑脂所用的基礎油是150 BS、350 SN、500 SN、KN 4010或硅油。
5. 如權(quán)利要求1或3所述的一種高滴點復合鈦基潤滑脂的制備方法，其特征在于：所 述的脂肪酸是硬脂酸或12-羥基硬脂酸。
6. 如權(quán)利要求1或3所述的一種高滴點復合鈦基潤滑脂的制備方法，其特征在于：所 述的芳酸是苯二甲酸或苯甲酸。
7. 如權(quán)利要求1所述的一種高滴點復合鈦基潤滑脂的制備方法，其特征在于：步驟（1) 中的基礎油占加入的基礎油總質(zhì)量的30-80%。
8. 如權(quán)利要求1所述的一種高滴點復合鈦基潤滑脂的制備方法，其特征在于：步驟（3) 中的水的用量為脂肪酸、鈦酸正丁酯、芳酸三者總質(zhì)量的1-15%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及潤滑脂制備技術(shù)領域，特指一種高滴點復合鈦基潤滑脂的制備方法。本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案得以實現(xiàn)的：將脂肪酸和一定量的基礎油加入反應釜中，升溫至90-180℃加熱溶解，通氮氣排盡空氣，加入鈦酸正丁酯進行反應；反應1-3h后，加入芳酸；繼續(xù)反應1-7h后升溫至200-250℃進行高溫煉制5-10min，再次加入一定量的基礎油進行冷卻，冷卻至室溫時加入一定量的蒸餾水攪拌均勻，然后加熱至120℃，經(jīng)研磨，均化，即得高滴點復合鈦基潤滑脂。
【IPC分類】C10M169-00, C10M177-00, C10N50-10
【公開號】CN104830436
【申請?zhí)枴緾N201510230077
【發(fā)明人】胡永明, 殷恒波, 沙群
【申請人】江蘇大學
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年5月8日