一種鍍鎳電解液的凈化方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鍍鎳電解液的凈化方法。包括以下幾個步驟，首先向待凈化的鍍鎳電解液中加入抗壞血酸，加入碳酸鎳調(diào)節(jié)PH約為4.0至5.0。除去溶液中的鉻離子。將溶液過濾，向所得濾液中加入硫代乙酰胺，除去銅、鉛和鋅離子。將溶液再次過濾，向所得濾液中加入過氧化氫，加入碳酸鎳調(diào)節(jié)PH約為4.0至5.0。除去溶液中的鐵離子和氧化物。最后用活性炭過濾。本發(fā)明的有益效果是：鍍鎳電解液與雜質(zhì)金屬離子和有機物分離完全，達到深度凈化目的；未使用有機溶劑，使操作安全無毒；沉淀中雜質(zhì)金屬的質(zhì)量與鎳的質(zhì)量比值大，鎳損失?。皇闺s質(zhì)金屬可回收利用；操作方便，費用低，后處理簡單。
【專利說明】一種鍍鎳電解液的凈化方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種電解液的凈化方法，特別涉及一種鍍鎳電解液的凈化方法。

【背景技術(shù)】
[0002]在電鍍鎳過程中，作為陽極的鎳板除了主要含有鎳元素以外，還含有微量銅、鐵、鉛、鋅、鈷、鉻等雜質(zhì)金屬元素。在鍍鎳時，鎳失去電子生成鎳離子進入到鍍鎳電解液，所含的雜質(zhì)金屬也會失去電子生成相應的金屬離子進入到鍍鎳電解液中，使鍍鎳電解液中的雜質(zhì)金屬離子濃度不斷增大。此外，為了使鍍層光亮、平滑、附著力好，在鍍鎳電解液中還添加糖精鈉、十二烷基硫酸鈉等有機物。在鍍鎳時，這些有機物因電解部分被氧化。這些雜質(zhì)金屬離子和被氧化的有機物達到一定濃度會造成鍍層低密度電流區(qū)發(fā)黑、鍍層粗糙，有脆性、出現(xiàn)針孔、陰極電流效率明顯下降，影響鍍層質(zhì)量。因此，鍍鎳電解液要求雜質(zhì)金屬離子和被氧化有機物維持在低濃度范圍內(nèi)。需要定期對鍍鎳電解液進行凈化，若重新配制新的鍍鎳電解液，造成資源浪費和環(huán)境污染。
[0003]目前，鍍鎳電解液的凈化方法主要有:置換法、有機溶劑萃取法、離子交換法、氧化法、硫化鈉或硫化氫沉淀等方法。這些方法存在著雜質(zhì)分離不完全、毒性大，操作危險、工藝繁瑣等問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種鍍鎳電解液的凈化方法，采用有機沉淀劑沉淀、金屬離子水解等方法分離雜質(zhì)金屬離子；加入氧化劑氧化有機物，活性炭吸附，達到理想的凈化效果。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明包括如下的技術(shù)方案:
[0006]一種鍍鎳電解液的凈化方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0007]a、將待凈化的鍍鎳電解液置于容器中，開啟攪拌器，向每升待凈化鍍鎳電解液中加入1.7~2.0g抗壞血酸，加入碳酸鎳調(diào)節(jié)溶液PH = 3.0~5.5，將待凈化鍍鎳電解液加熱至20~75 °C，反應5~50min，產(chǎn)生氫氧化鉻沉淀，將溶液過濾；
[0008]b、向步驟a中過濾后所得的除去鉻離子的待凈化鍍鎳電解液中加入硫代乙酰胺，每升待凈化電解液加入2.0~2.5g硫代乙酰胺，開啟攪拌器，保持溶液溫度20~75°C，反應5~50min,產(chǎn)生硫化銅、硫化鉛和硫化鋅沉淀,將溶液過濾；
[0009]C、向步驟b中過濾后所得的除去鉻離子、銅離子、鉛離子和鋅離子的待凈化鍍鎳電解液加入過氧化氫，每升待凈化鍍鎳電解液加入11.3~13.8g過氧化氫，開啟攪拌器，再次加入碳酸鎳使所述鍍鎳電解液的PH值再次到達3.0~5.5，將帶凈化電解液加熱至20~75°C，反應5~50min，產(chǎn)生氫氧化鐵沉淀，有機物被氧化，將溶液用活性炭過濾。
[0010]優(yōu)選的是，所述步驟a中的反應溫度為60~70°C，反應時間為25~30min。
[0011]優(yōu)選的是，所述步驟b中的反應溫度為25~30°C，反應時間為25~30min。
[0012]優(yōu)選的是，所述步驟a中的反應溫度為60~70°C，反應時間為40min。
[0013]優(yōu)選的是，所述步驟a中抗壞血酸的加入量為1.85g。
[0014]優(yōu)選的是，所述步驟b中硫代乙酰胺的加入量為2.25g。
[0015]優(yōu)選的是，所述步驟c中過氧化氫的加入量為12.6g。
[0016]優(yōu)選的是，所述步驟a和c中的PH = 4.0~5.0。
[0017]本發(fā)明的有益效果是:鍍鎳電解液與雜質(zhì)金屬離子和有機物分離完全，達到深度凈化目的；未使用有機溶劑，使操作安全無毒；沉淀中雜質(zhì)金屬的質(zhì)量與鎳的質(zhì)量比值大，鎳損失小；使雜質(zhì)金屬可回收利用；操作方便，費用低，后處理簡單。

【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實施。
[0019]實施例1
[0020]取IL鍍鎳電解液(鍍鎳電解液中鎳離子濃度為58.70g/L，銅離子濃度為635.0mg/L、鉛離子濃度為207.0mg/L、鋅離子濃度為654.0mg/L、鐵離子濃度為618.0mg/L、鉻離子濃度為311.0mg/L、有機物(COD) 828.0mg/L)置于容器中，攪拌溶液，加入含有1.85g抗壞血酸的溶液，將六價鉻還原成三價鉻離子，用碳酸鎳調(diào)節(jié)鍍鎳電解液的PH = 4.0-5.0，加熱溶液至60-70°C，保溫25-30min，使鍍鎳電解液中的三價鉻離子水解生成氫氧化鉻沉淀，過濾沉淀。濾液為分離鉻離子后的鍍鎳電解液。三價Cr離子水解反應方程式:
[0021]Cr3++3H20 = Cr (OH) 3 I +3H.
[0022]向濾液加入含有2.25g的硫代乙酰胺溶液，同時不斷攪拌溶液，溶液中的銅、鉛、鋅離子分別與硫代乙酰胺反應，生成硫化銅、硫化鉛、硫化鋅沉淀，反應完全后，停止攪拌，過濾生成的沉淀，濾液為分離鉻、銅、鉛、鋅離子后的鍍鎳電解液。相關(guān)反應方程式:
[0023]CH3CSNH2+H20+Cu2+ = CH3CONH2+CuS I +2H.
[0024]CH3CSNH2+H20+Pb2+ = CH3CONH2+PbS 丨 +2H+
[0025]CH3CSNH2+H20+Zn2+ = CH3CONH2+ZnS 丨 +2H+
[0026]向分離鉻、銅、鉛、鋅離子后的鍍鎳電解液中加入含有12.6g的過氧化氫，用碳酸鎳調(diào)節(jié)溶液的pH = 4.0~5.0，加熱溶液至60~70°C，保溫40min，鍍鎳電解液中的三價鐵離子水解生成氫氧化鐵沉淀。同時，有機物被氧化。相關(guān)反應方程式:
[0027]Fe3++3H20 = Fe (OH) 3 I +3H.
[0028]用帶有活性炭的漏斗過濾生成的沉淀及被氧化的有機物，得到濾液為凈化后的鍍鎳電解液。
[0029]用配位滴定法測定凈化后的鍍鎳電解液中鎳離子濃度；用原子吸收分光光度法測定凈化后的鍍鎳電解液中各種雜質(zhì)金屬離子濃度；用重鉻酸鉀法測定凈化后的鍍鎳電解液中有機物濃度(COD)。
[0030]實施例2
[0031]取0.9L鍍鎳電解液(鍍鎳電解液中鎳離子濃度為58.70g/L，銅離子濃度為635.0mg/L、鉛離子濃度為207.0mg/L、鋅離子濃度為654.0mg/L、鐵離子濃度為618.0mg/L、鉻離子濃度為311.0mg/L、有機物(C0D)828.0mg/L)置于容器中，攪拌溶液，加入含有1.7g抗壞血酸的溶液，將六價鉻還原成三價鉻離子，用碳酸鎳調(diào)節(jié)鍍鎳電解液的PH = 4.0-5.0，加熱溶液至60-70°C，保溫25-30min。
[0032]向濾液加入含有2.0g的硫代乙酰胺溶液，同時不斷攪拌溶液，溶液中的銅、鉛、鋅離子分別與硫代乙酰胺反應，生成硫化銅、硫化鉛、硫化鋅沉淀，反應完全后，停止攪拌，過濾生成的沉淀。
[0033]向分離鉻、銅、鉛、鋅離子后的鍍鎳電解液中加入含有11.3g的過氧化氫，用碳酸鎳調(diào)節(jié)溶液的pH = 4.0~5.0，加熱溶液至60~70°C，保溫40min，鍍鎳電解液中的三價鐵離子水解生成氫氧化鐵沉淀。同時，有機物被氧化。
[0034]用帶有活性炭的漏斗過濾生成的沉淀及被氧化的有機物，得到濾液為凈化后的鍍鎳電解液。
[0035]用配位滴定法測定凈化后的鍍鎳電解液中鎳離子濃度；用原子吸收分光光度法測定凈化后的鍍鎳電解液中各種雜質(zhì)金屬離子濃度；用重鉻酸鉀法測定凈化后的鍍鎳電解液中有機物濃度(COD)。
[0036]實施例3
[0037]取1.1L鍍鎳電解液(鍍鎳電解液中鎳離子濃度為58.70g/L，銅離子濃度為635.0mg/L、鉛離子濃度為207.0mg/L、鋅離子濃度為654.0mg/L、鐵離子濃度為618.0mg/L、鉻離子濃度為311.0mg/L、有機物(COD) 828.0mg/L)置于容器中，攪拌溶液，加入含有2.0g抗壞血酸的溶液，將六價鉻還原成三價鉻離子，用碳酸鎳調(diào)節(jié)鍍鎳電解液的PH = 4.0-5.0，加熱溶液至60-70°C，保溫25-30min。
[0038]向濾液加入含有2.5g的硫代乙酰胺溶液，同時不斷攪拌溶液，溶液中的銅、鉛、鋅離子分別與硫代乙酰胺反應，生成硫化銅、硫化鉛、硫化鋅沉淀，反應完全后，停止攪拌，過濾生成的沉淀，濾液為分離鉻、銅、鉛、鋅離子后的鍍鎳電解液。
[0039]向分離鉻、銅、鉛、鋅離子后的鍍鎳電解液中加入含有13.8g的過氧化氫，用碳酸鎳調(diào)節(jié)溶液的pH = 4.0~5.0，加熱溶液至60~70°C，保溫40min，鍍鎳電解液中的三價鐵離子水解生成氫氧化鐵沉淀。同時，有機物被氧化。
[0040]用帶有活性炭的漏斗過濾生成的沉淀及被氧化的有機物，得到濾液為凈化后的鍍鎳電解液。
[0041]實施例4
[0042]取1.05L鍍鎳電解液(鍍鎳電解液中鎳離子濃度為58.70g/L，銅離子濃度為635.0mg/L、鉛離子濃度為207.0mg/L、鋅離子濃度為654.0mg/L、鐵離子濃度為618.0mg/L、鉻離子濃度為311.0mg/L、有機物(COD) 828.0mg/L)置于容器中，攪拌溶液，加入含有1.94g抗壞血酸的溶液，將六價鉻還原成三價鉻離子，用碳酸鎳調(diào)節(jié)鍍鎳電解液的PH = 4.0-5.0，加熱溶液至60-70°C，保溫25-30min，使鍍鎳電解液中的三價鉻離子水解生成氫氧化鉻沉淀，過濾沉淀。濾液為分離鉻離子后的鍍鎳電解液。三價Cr離子水解反應方程式:
[0043]Cr3++3H20 = Cr (OH) 3 I +3H.
[0044]向濾液加入含有2.36g的硫代乙酰胺溶液，同時不斷攪拌溶液，溶液中的銅、鉛、鋅離子分別與硫代乙酰胺反應，生成硫化銅、硫化鉛、硫化鋅沉淀，反應完全后，停止攪拌，過濾生成的沉淀，濾液為分離鉻、銅、鉛、鋅離子后的鍍鎳電解液。相關(guān)反應方程式:
[0045]CH3CSNH2+H20+Cu2+ = CH3CONH2+CuS I +2H.
[0046]CH3CSNH2+H20+Pb2+ = CH3CONH2+PbS 丨 +2H+
[0047]CH3CSNH2+H20+Zn2+ = CH3C0NH2+ZnS 丨 +2H+
[0048]向分離鉻、銅、鉛、鋅離子后的鍍鎳電解液中加入含有13.2g的過氧化氫，用碳酸鎳調(diào)節(jié)溶液的pH = 4.0~5.0，加熱溶液至60~70°C，保溫40min，鍍鎳電解液中的三價鐵離子水解生成氫氧化鐵沉淀。同時，有機物被氧化。相關(guān)反應方程式:
[0049]Fe3++3H20 = Fe (OH) 3 I +3H.
[0050]用帶有活性炭的漏斗過濾生成的沉淀及被氧化的有機物，得到濾液為凈化后的鍍鎳電解液。
[0051]用配位滴定法測定凈化后的鍍鎳電解液中鎳離子濃度；用原子吸收分光光度法測定凈化后的鍍鎳電解液中各種雜質(zhì)金屬離子濃度；用重鉻酸鉀法測定凈化后的鍍鎳電解液中有機物濃度(COD)。
[0052]通過本發(fā)明所涉及的鍍鎳電解液凈化方法。最終獲得的凈化后電解液凈化效果，見表1。
[0053]表1鍍鎳電解液凈化效果
[0054]

【權(quán)利要求】
1.一種鍍鎳電解液的凈化方法，其特征在于，包括以下步驟: a、將待凈化的鍍鎳電解液置于容器中，開啟攪拌器，向每升待凈化鍍鎳電解液中加入1.7~2.0g抗壞血酸，加入碳酸鎳調(diào)節(jié)溶液PH = 3.0~5.5，將待凈化鍍鎳電解液加熱至20~75 °C，反應5~50min，產(chǎn)生氫氧化鉻沉淀，將溶液過濾； b、向步驟a中過濾后所得的除去鉻離子的待凈化鍍鎳電解液中加入硫代乙酰胺，每升待凈化電解液加入2.0~2.5g硫代乙酰胺，開啟攪拌器，保持溶液溫度20~75°C，反應5~50min,產(chǎn)生硫化銅、硫化鉛和硫化鋅沉淀,將溶液過濾； C、向步驟b中過濾后所得的除去鉻離子、銅離子、鉛離子和鋅離子的待凈化鍍鎳電解液加入過氧化氫，每升待凈化鍍鎳電解液加入11.3~13.8g過氧化氫，開啟攪拌器，再次加入碳酸鎳使所述鍍鎳電解液的PH值再次到達3.0~5.5，將帶凈化電解液加熱至20~750C，反應5~50min，產(chǎn)生氫氧化鐵沉淀，有機物被氧化，將溶液用活性炭過濾，過濾后的溶液即為凈化后的鍍鎳電解液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍鎳電解液的凈化方法，其特征在于:所述步驟a中的反應溫度為60~70°C，反應時間為25~30min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍鎳電解液的凈化方法，其特征在于:所述步驟b中的反應溫度為25~30°C，反應時間為25~30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求 1所述的鍍鎳電解液的凈化方法，其特征在于:所述步驟a中的反應溫度為60~70°C，反應時間為40min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍鎳電解液的凈化方法，其特征在于:所述步驟a和c中的PH = 4.0-5.0。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍鎳電解液的凈化方法，其特征在于:所述步驟a中每升帶凈化電解液的抗壞血酸加入量為1.85g。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍鎳電解液的凈化方法，其特征在于:所述步驟b中每升帶凈化電解液的硫代乙酰胺加入量為2.25g。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍍鎳電解液的凈化方法，其特征在于:所述步驟c中過氧化氫的加入量為12.6g。
【文檔編號】C25D21/18GK104073866SQ201410334952
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月15日
【發(fā)明者】邸萬山 申請人:遼寧石化職業(yè)技術(shù)學院