一種石墨烯-納米鎳介孔材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯-納米鎳介孔材料。該方法以包括氧化石墨的制備，通過將納米鎳粒子均勻生長在石墨烯片層，然后將聚苯胺包覆于負(fù)載其層表面制得一種吸波材料，最終通過高溫碳化處理制得一種介孔材料。本發(fā)明的方法便捷，材料可以用于電磁波吸波材料，又可以用作環(huán)境吸附材料。
【專利說明】
一種石墨烯-納米鎳介孔材料
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及吸波材料領(lǐng)域，尤其涉及的是一種石墨稀-納米鎳介孔材料。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著科學(xué)技術(shù)與電子工業(yè)的發(fā)展，越來越多的電磁波輻射存在于我們的周圍，經(jīng)過研究表明，過量電磁波輻射除可引起神經(jīng)系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)和血液循環(huán)系統(tǒng)等發(fā)生障礙外，甚至可能誘發(fā)包括各類癌癥在內(nèi)的嚴(yán)重疾病。長期處于電磁波環(huán)境中，人體內(nèi)被電磁波損傷且未來得及自我修復(fù)的組織和器官的損傷可以因長期積累而成為功能性病變，嚴(yán)重時(shí)可危及生命。
[0003]石墨烯，由于其獨(dú)特的單層結(jié)構(gòu)使其具有超輕的密度、大的比表面積、導(dǎo)電性能優(yōu)良及高的介電常數(shù)等特點(diǎn)，使其成為一種新型吸波材料。另外，被氧化的石墨烯表面大量暴露的化學(xué)鍵在電磁場的作用下更容易產(chǎn)生外層電子的極化弛豫而衰減電磁波，為石墨烯在吸波領(lǐng)域的應(yīng)用拓寬了前景，在石墨烯表面負(fù)載納米鎳離子，不僅可以提高材料磁性能，增強(qiáng)復(fù)合材料的磁損耗，有利于復(fù)合材料的阻抗匹配，而且納米鎳離子顆粒作為隔離介質(zhì)減少石墨烯在干燥過程中重新堆疊呈三維石墨結(jié)構(gòu)，對穩(wěn)定石墨烯片層結(jié)構(gòu)起著相當(dāng)重要的作用。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種石墨烯-納米鎳介孔材料。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]—種石墨烯-納米鎳介孔材料，其特征在于，其步驟如下:
[0007]步驟一，將石墨制成尺寸為50-200目得石墨粉，之后加入至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的鹽酸溶液中，攪拌30min，之后采用去離子水反復(fù)沖洗使得PH值為中性，烘干待用；
[0008]將石墨粉、過硫酸鉀和P2O5加入濃硫酸中，形成混合物，所形成的混合物的PH值為1.5，將該混合物在60°C下攪拌l_2h，然后以5°C /min的速率升溫至80°C下攪拌2_4h，最后以2 V /min升溫至87°C攪拌l_2h，然后采用蒸餾水稀釋該混合物，將該混合物的PH值稀釋至3.6，放置36h后采用蒸餾水過濾，使得混合物PH值為6-7，后進(jìn)行室溫干燥，所述石墨粉、過硫酸鉀、P2O5和濃硫酸的質(zhì)量比為1-3: 1-2: 1-2: 5-10 ；
[0009]將干燥后的混合物加入到濃硝酸中攪拌45-60min，使得PH值為2-4，所述干燥后的混合物與濃硝酸的質(zhì)量比為1-4: 50-100，攪拌均勻后在-8°C下第一次加入KMnO4，攪拌30min，之后降溫至_12°C下第二次加入KMnO4,攪拌30min，最后降溫至_15°C下第三次加入KMnO4,攪拌20min，得到預(yù)氧化的石墨混合物，所述第一次加入KMnO4,第二次加入KMnO4和第三次加入KMnO4的質(zhì)量比為1: 2: 3，所述干燥后的混合物與總的KMnOd^比值為1-2: 10-15。
[0010]將得到預(yù)氧化的石墨混合物過濾并干燥后，放置于馬弗爐中進(jìn)行加熱處理，熱處理的溫度為在IlOOcC下處理10-20S，1150°C下處理15_20s，1180°C下處理20_30s，得到膨脹石墨；
[0011]步驟二，將步驟一所制的膨脹石墨放入保溫箱中升溫到40°C，反應(yīng)3h，隨后，加入與預(yù)氧化的石墨混合物體積一致量的第一蒸餾水，接著反應(yīng)2.5h，將保溫箱溫度保溫至40°C，再次加入第二蒸餾水和H2O2反應(yīng)10-60min，所述第二蒸餾水的量是第一蒸餾水的1-1.5倍，第二蒸餾水和H2O2的體積比為4-20: 1，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行離心分離lOmin，轉(zhuǎn)速9500r/min，離心分離后產(chǎn)物用鹽酸溶液洗滌，該鹽酸溶液的體積為離心分離后產(chǎn)物體積的10-50倍，最后透析7-8天得到氧化石墨，將氧化石墨采用二甲亞砜超聲溶解后加入N-羥基丁二酰亞胺和自制表面處理劑于35°C下攪拌2h，產(chǎn)物進(jìn)行抽濾、洗滌、烘干，即得到表面處理的氧化石墨；
[0012]步驟三，將步驟二所得到的表面處理的氧化石墨l_2g在-10-30°C下進(jìn)行冰凍干燥后與1-1Og聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物一并放入500ml的乙二醇中超聲分散形成均勻的第一分散液；同時(shí)將20-40ml氯化亞鎳乙二醇溶液(0.lmol/mi)，6?25g聚乙烯吡咯烷酮和10?50g NH4Ac溶解于500_1000mL的乙二醇中形成第二分散液，將第一分散液和第二分散液混合攪拌，并用氨水調(diào)節(jié)，使之成為PH值為9-11的澄清溶液；
[0013]步驟四，將10ml步驟三所得到的澄清溶液放入反應(yīng)釜中，密封之后，加熱到130°C，保溫2h，之后以2-4°C /min的升溫速率升溫至150°C，保溫4h，之后以3_6°C /min的升溫速率升溫至200°C，保溫3h，然后以5-7°C /min的降溫速度降溫至180°C保溫2h，最后再以3-6°C /min的升溫速率升溫至200°C，保溫7h，待反應(yīng)完成后，將反應(yīng)釜取出，使之冷卻到室溫，所述降溫速度為3-6°C /min，將所得的粉末離心分離lOmin，轉(zhuǎn)速8000?1000r/min，采用無水乙醇和去離子水各洗滌三次，在50?70°C真空干燥24h，得到第一產(chǎn)物；
[0014]將5g第一產(chǎn)物和5-10g苯胺單體加入至十二燒基苯磺酸的溶液中，超聲分散65min，形成第二產(chǎn)物，所述第一產(chǎn)物和十二烷基苯磺酸的質(zhì)量比為1-1.5: 8-15 ；
[0015]將3g過硫酸銨溶解在80-120ml蒸餾水中，緩慢滴加到第二產(chǎn)物中，攪拌反應(yīng)15h，反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，分別用蒸餾水、乙醇洗滌產(chǎn)物至濾液無色，50?70°C真空干燥24?36h，得到吸波材料。步驟五，將步驟四中所制得的吸波材料，放置于鋪墊有高錳酸鉀的陶瓷坩禍中，并置于馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，首先以10°C /min的升溫速率升溫至300°C，保溫30min，再以12°C /min的升溫速率升溫至600°C，保溫30min，然后以15°C /min的降溫速率降溫至5000C，保溫20min，最終以15°C /min的升溫速率升溫至950°C保溫l_3h，得到介孔材料，所述吸波材料與高錳酸鉀的質(zhì)量比為1: 3-5。
[0016]步驟二中所述氧化石墨g、二甲亞砜ml、N —羥基丁二酰亞胺g和自制表面處理劑g的比值為0.2-0.5: 20-25: 2-5: 0.1_05，所述自制表面處理劑由二環(huán)己基碳二亞胺、十二烷基磺酸鈉、聚苯乙烯磺酸鈉和聚丙烯酸組成，所述二環(huán)己基碳二亞胺、十二烷基磺酸鈉、聚苯乙烯磺酸鈉和聚丙烯酸的質(zhì)量比為1:1: 2: 3。
[0017]所述的所述步驟二中鹽酸的濃度為體積比1: 10的鹽酸溶液。
[0018]該吸波材料為層狀納米復(fù)合吸波材料，納米鎳粒子均勻生長在石墨烯片層中，在石墨稀片層上負(fù)載粒徑約為20-100nm的納米鎳粒子，且聚苯胺包覆于負(fù)載有納米鎳粒子的石墨稀片層表面。
[0019]本發(fā)明所制得的吸波材料中石墨烯與納米鎳離子之間以化學(xué)鍵結(jié)合，結(jié)合很緊密，不會(huì)因?yàn)楹笃诘臄嚢璧仁沟妹撾x，化學(xué)性能也穩(wěn)定，聚苯胺包覆于負(fù)載有納米鎳粒子的石墨烯片層表面保護(hù)鎳離子不被氧化，本發(fā)明吸波材料的飽和磁化強(qiáng)度為15.7-38.5emu/
[0020]所述介孔材料的孔尺寸為5-30nm，在l_20Hz范圍內(nèi)的吸波為-35_55dB。具有較高的電導(dǎo)率，在l-20Hz范圍內(nèi)的吸波性能優(yōu)異，可用于電磁吸波材料，也可以作為環(huán)境吸附材料，用于吸附環(huán)境中的重金屬等污染物。該介孔材料在200mA/g的電流密度下的電容為 425-443F/g。
[0021]
【申請人】經(jīng)過大量研究本發(fā)明步驟一制備預(yù)氧化石墨時(shí)采用不同的升溫速率升溫至所需要的攪拌溫度，在不同的攪拌溫度下分階段的攪拌，以及分階段在不同的溫度下加入KMnO4有助于預(yù)氧化石墨的制備，使得氧化更加徹底要高于普通一次性攪拌和加入KMnO 4的10-15%，并且有利于后期石墨烯的形成；
[0022]步驟二中對于氧化石墨做了進(jìn)一步的表面處理，采用自制的表面處理劑，通過添加后能夠夠彌補(bǔ)石墨氧化物表面對于金屬離子親和力低的缺點(diǎn)，增加表面鎳離子的負(fù)載量，也同時(shí)使得后面的鎳離子在石墨表面的分散更加的均勻，其石墨的比表面積達(dá)到35-37m2/g ;
[0023]本發(fā)明步驟四中采用不同的升溫速率升溫至所需要的溫度保溫期間，經(jīng)過一次降溫保溫，更加有助于石墨烯負(fù)載納米鎳吸波材料的形成，使得最終形成的吸波材料的吸波性能更強(qiáng)，強(qiáng)于普通方法形成的吸波材料的性能5-15%，并且所形成的三元復(fù)合吸波材料性能更加穩(wěn)定；
[0024]本發(fā)明在制備過程中無需使用氮?dú)饣蛘哐鯕獗Ｗo(hù)，無需高溫條件，能夠有效的降低合成成本，并且有效的提高了納米顆粒在石墨中的分散均勻性，提高了產(chǎn)品的性能；
【具體實(shí)施方式】
[0025]以下結(jié)合具體實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0026]—種石墨烯-納米鎳介孔材料，其特征在于，其步驟如下:
[0027]步驟一，將石墨制成尺寸為50-200目得石墨粉，之后加入至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的鹽酸溶液中，攪拌30min，之后采用去離子水反復(fù)沖洗使得PH值為中性，烘干待用；
[0028]將石墨粉、過硫酸鉀和P2O5加入濃硫酸中，形成混合物，所形成的混合物的PH值為
1.5，將該混合物在60°C下攪拌l_2h，然后以5°C /min的速率升溫至80°C下攪拌2_4h，最后以2 V /min升溫至87°C攪拌l_2h，然后采用蒸餾水稀釋該混合物，將該混合物的PH值稀釋至3.6，放置36h后采用蒸餾水過濾，使得混合物PH值為6-7，后進(jìn)行室溫干燥，所述石墨粉、過硫酸鉀、P2O5和濃硫酸的質(zhì)量比為1-3: 1-2: 1-2: 5-10 ；
[0029]將干燥后的混合物加入到濃硝酸中攪拌45-60min，使得PH值為2_4，所述干燥后的混合物與濃硝酸的質(zhì)量比為1-4: 50-100，攪拌均勻后在-8°C下第一次加入KMnO4，攪拌30min，之后降溫至_12°C下第二次加入KMnO4,攪拌30min，最后降溫至_15°C下第三次加入KMnO4,攪拌20min，得到預(yù)氧化的石墨混合物，所述第一次加入KMnO4,第二次加入KMnO4和第三次加入KMnO4的質(zhì)量比為1: 2: 3，所述干燥后的混合物與總的KMnOd^比值為1-2: 10-15。
[0030]將得到預(yù)氧化的石墨混合物過濾并干燥后，放置于馬弗爐中進(jìn)行加熱處理，熱處理的溫度為在IlOOcC下處理10-20S，1150°C下處理15_20s，1180°C下處理20_30s，得到膨脹石墨；
[0031]步驟二，將步驟一所制的膨脹石墨放入保溫箱中升溫到40°C，反應(yīng)3h，隨后，加入與預(yù)氧化的石墨混合物體積一致量的第一蒸餾水，接著反應(yīng)2.5h，將保溫箱溫度保溫至40°C，再次加入第二蒸餾水和H2O2反應(yīng)10-60min，所述第二蒸餾水的量是第一蒸餾水的1-1.5倍，第二蒸餾水和H2O2的體積比為4-20: 1，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行離心分離lOmin，轉(zhuǎn)速9500r/min，離心分離后產(chǎn)物用鹽酸溶液洗滌，該鹽酸溶液的體積為離心分離后產(chǎn)物體積的10-50倍，最后透析7-8天得到氧化石墨，將氧化石墨采用二甲亞砜超聲溶解后加入N-羥基丁二酰亞胺和自制表面處理劑于35°C下攪拌2h，產(chǎn)物進(jìn)行抽濾、洗滌、烘干，即得到表面處理的氧化石墨；
[0032]步驟三，將步驟二所得到的表面處理的氧化石墨l_2g在-10-30°C下進(jìn)行冰凍干燥后與1-1Og聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物一并放入500ml的乙二醇中超聲分散形成均勻的第一分散液；同時(shí)將20-40ml氯化亞鎳乙二醇溶液(0.lmol/ml)，6?25g聚乙烯吡咯烷酮和10?50g NH4Ac溶解于500_1000mL的乙二醇中形成第二分散液，將第一分散液和第二分散液混合攪拌，并用氨水調(diào)節(jié)，使之成為PH值為9-11的澄清溶液；
[0033]步驟四，將10ml步驟三所得到的澄清溶液放入反應(yīng)釜中，密封之后，加熱到130°C，保溫2h，之后以2-4°C /min的升溫速率升溫至150°C，保溫4h，之后以3_6°C /min的升溫速率升溫至200°C，保溫3h，然后以5-7°C /min的降溫速度降溫至180°C保溫2h，最后再以3-6°C /min的升溫速率升溫至200°C，保溫7h，待反應(yīng)完成后，將反應(yīng)釜取出，使之冷卻到室溫，所述降溫速度為3-6°C /min，將所得的粉末離心分離lOmin，轉(zhuǎn)速8000?1000r/min，采用無水乙醇和去離子水各洗滌三次，在50?70°C真空干燥24h，得到第一產(chǎn)物；
[0034]將5g第一產(chǎn)物和5-10g苯胺單體加入至十二燒基苯磺酸的溶液中，超聲分散65min，形成第二產(chǎn)物，所述第一產(chǎn)物和十二烷基苯磺酸的質(zhì)量比為1-1.5: 8-15 ；
[0035]將3g過硫酸銨溶解在80-120ml蒸餾水中，緩慢滴加到第二產(chǎn)物中，攪拌反應(yīng)15h，反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，分別用蒸餾水、乙醇洗滌產(chǎn)物至濾液無色，50?70°C真空干燥24?36h，得到吸波材料。步驟五，將步驟四中所制得的吸波材料，放置于鋪墊有高錳酸鉀的陶瓷坩禍中，并置于馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，首先以10°C /min的升溫速率升溫至300°C，保溫30min，再以12°C /min的升溫速率升溫至600°C，保溫30min，然后以15°C /min的降溫速率降溫至5000C，保溫20min，最終以15°C /min的升溫速率升溫至950°C保溫l_3h，得到介孔材料，所述吸波材料與高錳酸鉀的質(zhì)量比為1: 3-5。
[0036]步驟二中所述氧化石墨g、二甲亞砜ml、N-羥基丁二酰亞胺g和自制表面處理劑g的比值為0.2-0.5: 20-25: 2-5: 0.1_05，所述自制表面處理劑由二環(huán)己基碳二亞胺、十二烷基磺酸鈉、聚苯乙烯磺酸鈉和聚丙烯酸組成，所述二環(huán)己基碳二亞胺、十二烷基磺酸鈉、聚苯乙烯磺酸鈉和聚丙烯酸的質(zhì)量比為1:1: 2: 3。
[0037]所述的所述步驟二中鹽酸的濃度為體積比1: 10的鹽酸溶液。
[0038]該吸波材料為層狀納米復(fù)合吸波材料，納米鎳粒子均勻生長在石墨烯片層中，在石墨稀片層上負(fù)載粒徑約為20-100nm的納米鎳粒子，且聚苯胺包覆于負(fù)載有納米鎳粒子的石墨稀片層表面。
[0039]制得厚度為2mm的吸波材料樣品的反射損耗峰值為21.9dB，反射損耗-1OdB以下的吸收帶寬高達(dá)4.6GHz，能夠有效吸收該頻段的電磁波。所述介孔材料的孔尺寸為5-30nm，在l-20Hz范圍內(nèi)的吸波為-35_55dB。具有較高的電導(dǎo)率，在l_20Hz范圍內(nèi)的吸波性能優(yōu)異，可用于電磁吸波材料，也可以作為環(huán)境吸附材料，用于吸附環(huán)境中的重金屬等污染物。該介孔材料在200mA/g的電流密度下的電容為425-443F/g。
[0040]應(yīng)當(dāng)理解的是，對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進(jìn)或變換，而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種石墨稀-納米鎳介孔材料，其特征在于，該材料的制備方法包括以下步驟:步驟一，將石墨制成尺寸為50-200目得石墨粉，之后加入至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的鹽酸溶液中，攪拌30min，之后采用去離子水反復(fù)沖洗使得PH值為中性，烘干待用； 將前面所述的烘干待用的石墨粉、過硫酸鉀和P2O5加入濃硫酸中，形成混合物，所形成的混合物的PH值為1.5，將該混合物在60°C下攪拌l_2h，然后以5°C /min的速率升溫至80°C下攪拌2-4h，最后以2°C /min升溫至87°C攪拌l_2h，然后采用蒸餾水稀釋該混合物，將該混合物的PH值稀釋至3.6，放置36h后采用蒸餾水過濾，使得混合物PH值為6_7，后進(jìn)行室溫干燥，所述石墨粉、過硫酸鉀、P2O5和濃硫酸的質(zhì)量比為1-3: 1-2: 1-2: 5-10; 將干燥后的混合物加入到濃硝酸中攪拌45-60min，使得PH值為2_4，所述干燥后的混合物與濃硝酸的質(zhì)量比為1-4: 50-100，攪拌均勻后在-8°C下第一次加入KMnO4，攪拌30min，之后降溫至-12 °C下第二次加入KMnO4,攪拌30min，最后降溫至-15°C下第三次加入KMnO4,攪拌20min，得到預(yù)氧化的石墨混合物，所述第一次加入KMnO4,第二次加入KMnO4和第三次加入KMnO4的質(zhì)量比為1: 2: 3，所述干燥后的混合物與總的KMnOd^比值為1-2: 10-15。 將得到預(yù)氧化的石墨混合物過濾并干燥后，放置于馬弗爐中進(jìn)行加熱處理，熱處理的溫度為在IlOOcC下處理10-20s，1150°C下處理15_20s，1180°C下處理2030s，得到膨脹石里.步驟二，將步驟一所制的膨脹石墨放入保溫箱中升溫到40°C，反應(yīng)3h，隨后，加入與預(yù)氧化的石墨混合物體積一致量的第一蒸餾水，接著反應(yīng)2.5h，將保溫箱溫度保溫至40°C，再次加入第二蒸餾水和H2O2反應(yīng)10-60min，所述第二蒸餾水的量是第一蒸餾水的1-1.5倍，第二蒸餾水和H2O2的體積比為4-20: I，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行離心分離lOmin，轉(zhuǎn)速9500r/min，離心分離后產(chǎn)物用鹽酸溶液洗滌，該鹽酸溶液的體積為離心分離后產(chǎn)物體積的10-50倍，最后透析7-8天得到氧化石墨，將氧化石墨采用二甲亞砜超聲溶解后加入N-羥基丁二酰亞胺和自制表面處理劑于35°C下攪拌2h，產(chǎn)物進(jìn)行抽濾、洗滌、烘干，即得到表面處理的氧化石墨； 步驟三，將步驟二所得到的表面處理的氧化石墨l_2g在-10-30°C下進(jìn)行冰凍干燥后與1-1Og聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物一并放入500ml的乙二醇中超聲分散形成均勾的第一分散液；同時(shí)將20-40ml氯化亞鎳乙二醇溶液(0.lmol/ml)，6?25g聚乙烯吡咯烷酮和10?50g NH4Ac溶解于500_1000mL的乙二醇中形成第二分散液，將第一分散液和第二分散液混合攪拌，并用氨水調(diào)節(jié)，使之成為PH值為9-11的澄清溶液；步驟四，將10ml步驟三所得到的澄清溶液放入反應(yīng)釜中，密封之后，加熱到130°C，保溫2h，之后以2-4°C /min的升溫速率升溫至150 °C，保溫4h，之后以3_6°C /min的升溫速率升溫至200°C，保溫3h，然后以5-7°C /min的降溫速度降溫至180°C保溫2h，最后再以3-6 0C /min的升溫速率升溫至200 °C，保溫7h，待反應(yīng)完成后，將反應(yīng)釜取出，使之冷卻到室溫，所述降溫速度為3-6°C /min，將所得的粉末離心分離lOmin，轉(zhuǎn)速8000?10000r/min，采用無水乙醇和去離子水各洗滌三次，在50?70°C真空干燥24h，得到第一產(chǎn)物； 將5g第一產(chǎn)物和5-10g苯胺單體加入至十二燒基苯磺酸的溶液中，超聲分散65min，形成第二產(chǎn)物，所述第一產(chǎn)物和十二烷基苯磺酸的質(zhì)量比為1-1.5: 8-15； 將3g過硫酸銨溶解在80-120ml蒸餾水中，緩慢滴加到第二產(chǎn)物中，攪拌反應(yīng)15h，反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，分別用蒸餾水、乙醇洗滌產(chǎn)物至濾液無色，50?70°C真空干燥24?36h，得到吸波材料。 步驟五，將步驟四中所制得的吸波材料，放置于鋪墊有高錳酸鉀的陶瓷坩禍中，并置于馬弗爐中進(jìn)行燒結(jié)，首先以10°C /min的升溫速率升溫至300°C，保溫30min，再以12°C /min的升溫速率升溫至600 °C，保溫30min，然后以15°C /min的降溫速率降溫至500 °C，保溫20min，最終以15°C /min的升溫速率升溫至950°C保溫l_3h，得到介孔材料，所述吸波材料與高錳酸鉀的質(zhì)量比為1: 3-5。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟二中所述氧化石墨g、二甲亞砜ml、N-羥基丁二酰亞胺g和自制表面處理劑g的比值為0.2-0.5: 20-25: 2-5: 0.1-05，所述自制表面處理劑由二環(huán)己基碳二亞胺、十二烷基磺酸鈉、聚苯乙烯磺酸鈉和聚丙烯酸組成，所述二環(huán)己基碳二亞胺、十二烷基磺酸鈉、聚苯乙烯磺酸鈉和聚丙烯酸的質(zhì)量比為1:1: 2: 3ο3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的所述步驟二中鹽酸的濃度為體積比1: 10的鹽酸溶液。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米復(fù)合吸波材料，其特征在于，該吸波材料為層狀納米復(fù)合吸波材料，納米鎳粒子均勻生長在石墨烯片層中，在石墨烯片層上負(fù)載粒徑約為20-100nm的納米鎳粒子，且聚苯胺包覆于負(fù)載有納米鎳粒子的石墨稀片層表面。
【文檔編號】B22F9/24GK105887167SQ201510017358
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2015年1月12日
【發(fā)明人】馮云
【申請人】馮云