專利名稱：一種檢測(cè)三聚氰胺的系統(tǒng)及其檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光纖傳感和光纖氣體檢測(cè)領(lǐng)域，特別涉及一種檢測(cè)三聚氰胺的系統(tǒng)及其檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
三聚氰胺學(xué)名三氨三嗪，是一種含氮原子很高的有機(jī)化工材料。因其高含氮量使得不法分子對(duì)它進(jìn)行了不恰當(dāng)利用，摻雜在牛奶、飼料等物質(zhì)中以造成蛋白質(zhì)含量虛高的假象，由此而給人類及其他動(dòng)物帶來嚴(yán)重的健康危害。目前對(duì)三聚氰胺的檢測(cè)方法主要包括固相萃取-離子交換色譜法、熒光光譜法、固相萃取-毛細(xì)管電泳法、納米修飾絲電化學(xué)免疫法和加壓毛細(xì)管電色譜法等。發(fā)明人在實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的過程中發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)中至少存在以下的缺點(diǎn)和不足上述這些方法都有一定的缺點(diǎn)，如分析時(shí)間長(zhǎng)、不適合現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定和環(huán)境條件限制等，縮小了應(yīng)用范圍，無法滿足實(shí)際應(yīng)用中的多種需要。

發(fā)明內(nèi)容
為了減少分析時(shí)間，擴(kuò)大應(yīng)用范圍，本發(fā)明提供了一種檢測(cè)三聚氰胺的系統(tǒng)及其檢測(cè)方法，詳見下文描述一種檢測(cè)三聚氰胺的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括半導(dǎo)體激光器、第一非球面透鏡、第二非球面透鏡、第三非球面透鏡、光子晶體光纖、陷波片和光譜儀，所述光子晶體光纖的纖芯孔中填充有銀納米顆粒，所述半導(dǎo)體激光器發(fā)出的 785nm的光經(jīng)所述半導(dǎo)體激光器中的光纖輸出，通過所述第一非球面透鏡和所述第二非球面透鏡的準(zhǔn)直聚焦耦合進(jìn)所述光子晶體光纖，激發(fā)產(chǎn)生表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)，然后通過所述第三非球面透鏡對(duì)所述表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)進(jìn)行聚焦，所述陷波片對(duì)所述表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)進(jìn)行過濾，得到過濾后的表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)，所述過濾后的表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)輸入到所述光譜儀中，實(shí)現(xiàn)對(duì)三聚氰胺的檢測(cè)。所述半導(dǎo)體激光器為FC-D-785A型半導(dǎo)體激光器。所述非球面透鏡型號(hào)為354120和354430，并鍍上785nm的增透膜。所述光子晶體光纖型號(hào)為Air-6-800型空芯光子晶體光纖。所述陷波片型號(hào)為NF03-785E-25，其陷波帶寬為39nm。一種檢測(cè)三聚氰胺的方法，所述方法包括以下步驟(1)采用光纖熔接機(jī)拉錐方式對(duì)光子晶體光纖進(jìn)行拉錐；(2)將銀納米顆粒填充到所述光子晶體光纖的纖芯孔中；(3)半導(dǎo)體激光器發(fā)出的785nm的光經(jīng)所述半導(dǎo)體激光器中的光纖輸出，通過第一非球面透鏡和第二非球面透鏡的準(zhǔn)直聚焦耦合進(jìn)所述光子晶體光纖，激發(fā)產(chǎn)生表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)，第三非球面透鏡對(duì)所述表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)進(jìn)行聚焦；(4)陷波片對(duì)所述表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)進(jìn)行過濾，得到過濾后的表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)；(5)將所述過濾后的表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)輸入到光譜儀中，通過所述光譜儀實(shí)現(xiàn)對(duì)三聚氰胺的檢測(cè)。步驟(1)中的所述采用光纖熔接機(jī)拉錐方式對(duì)光子晶體光纖進(jìn)行拉錐具體為首先將光子晶體光纖切割成15cm左右數(shù)段，在每段的中間部分去掉其涂覆層，然后利用所述光纖熔接機(jī)進(jìn)行拉錐；設(shè)定電極與所述光子晶體光纖的間距d，放電時(shí)間以及放電電流，實(shí)現(xiàn)所述光子晶體光纖的包層空氣孔塌陷，保持纖芯孔不變。所述銀納米顆粒的半徑為38nm、顆粒之間的間距為0. 7nm。本發(fā)明提供的技術(shù)方案的有益效果是本發(fā)明提供了一種檢測(cè)三聚氰胺的系統(tǒng)及其檢測(cè)方法，本發(fā)明采用了基于表面增強(qiáng)拉曼散射的光子晶體光纖實(shí)現(xiàn)對(duì)液體樣品中的三聚氰胺的定性檢測(cè)，由于采用同向收集表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)，從而增加了信號(hào)的收集力度，相對(duì)于反向收集而言降低了信號(hào)的衰減；本發(fā)明由于采用拉錐技術(shù)實(shí)現(xiàn)光子晶體光纖的選擇性填充，從而更好地保證光子晶體光纖填充液體后仍存在光子帶隙，從而使得激發(fā)光在纖芯內(nèi)準(zhǔn)單模傳輸；由于采用銀納米顆粒懸浮于待測(cè)液體樣品，從而實(shí)現(xiàn)表面增強(qiáng)拉曼散射基底的制備，相對(duì)于纖芯孔內(nèi)壁制備基底而言，具有更大的增強(qiáng)因子，從而可以實(shí)現(xiàn)超低濃度檢測(cè)。


圖1為本發(fā)明提供的一種檢測(cè)三聚氰胺的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)圖；圖2_a為本發(fā)明提供的光子晶體光纖結(jié)構(gòu)示意圖；圖2_b為本發(fā)明提供的光子晶體光纖的傳輸譜線圖；圖3_a和圖3_b為本發(fā)明提供的光子晶體光纖的模式分析圖；圖4為本發(fā)明提供的光子晶體光纖拉錐原理示意圖；圖5為本發(fā)明提供的光子晶體光纖拉錐效果圖；圖6為本發(fā)明提供的一種檢測(cè)三聚氰胺的方法的流程圖。附圖中所列部件列表如下所示1 半導(dǎo)體激光器；2 第一非球面透鏡；3:光子晶體光纖；4:陷波片；5 光譜儀；6 第二非球面透鏡；7 第三非球面透鏡。
具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明實(shí)施方式作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。為了減少分析時(shí)間，擴(kuò)大應(yīng)用范圍，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種檢測(cè)三聚氰胺的系統(tǒng)及其檢測(cè)方法，詳見下文描述PCF (Photonic Crystal Fiber，光子晶體光纖)，也稱作微結(jié)構(gòu)光纖或多孔光纖。 自1996年第一根PCF出現(xiàn)以后，隨著對(duì)其深入研究，各種形式結(jié)構(gòu)的PCF相繼出現(xiàn)。由于PCF的周期性結(jié)構(gòu)所帶來的上述獨(dú)特性能，使光纖的應(yīng)用領(lǐng)域進(jìn)一步擴(kuò)大，尤其在光纖傳感領(lǐng)域。利用PCF的相關(guān)特性，可以制成多種類型的傳感器。PCF傳感器具有高穩(wěn)定性、寬波長(zhǎng)范圍工作等特點(diǎn)，并且還可以在極端溫度下工作。表面增強(qiáng)拉曼散射技術(shù)自被發(fā)現(xiàn)以來就得到充分重視及利用，在超低濃度樣品甚至是單分子檢測(cè)中具有無可比擬的優(yōu)勢(shì)。光子晶體光纖的獨(dú)特周期性陣列結(jié)構(gòu)，作為表面增強(qiáng)拉曼散射SERS傳感器的一個(gè)新型理想平臺(tái)得到迅猛發(fā)展，且進(jìn)一步拓寬表面增強(qiáng)拉曼散射傳感器的應(yīng)用領(lǐng)域。PCF的獨(dú)特性質(zhì)與SERS傳感器相結(jié)合，構(gòu)成了新型傳感器—— SERS PCF傳感器，并在化學(xué)、生物及環(huán)境檢測(cè)中得到廣泛的應(yīng)用。一種檢測(cè)三聚氰胺的系統(tǒng)，參見圖1，包括半導(dǎo)體激光器1、第一非球面透鏡2、第二非球面透鏡6、第三非球面透鏡7、光子晶體光纖3、陷波片4和光譜儀5，其中，光子晶體光纖3的纖芯孔中填充有銀納米顆粒，半導(dǎo)體激光器1發(fā)出的 785nm的光經(jīng)半導(dǎo)體激光器1中的光纖輸出，通過第一非球面透鏡2、第二非球面透鏡6的準(zhǔn)直聚焦耦合進(jìn)光子晶體光纖3，激發(fā)產(chǎn)生表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)，然后通過第三非球面透鏡7對(duì)表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)進(jìn)行聚焦；陷波片4對(duì)表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)進(jìn)行過濾，得到過濾后的表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)，過濾后的表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)輸入到光譜儀5中，實(shí)現(xiàn)對(duì)三聚氰胺的檢測(cè)。其中，將銀納米顆粒填充進(jìn)光子晶體光纖3的纖芯孔作為表面增強(qiáng)拉曼散射基底，利用表面增強(qiáng)拉曼散射原理，在纖芯孔內(nèi)利用表面增強(qiáng)拉曼散射基底從而激發(fā)產(chǎn)生表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)，并采用同向收集過濾后的表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)，過濾后的表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)輸入到光譜儀5中，實(shí)現(xiàn)對(duì)三聚氰胺檢測(cè)目的。進(jìn)一步地，為了提高檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性，本發(fā)明實(shí)施例中的半導(dǎo)體激光器1優(yōu)選為長(zhǎng)春新產(chǎn)業(yè)光電公司的FC-D-785A型半導(dǎo)體激光器，其輸出波長(zhǎng)為785士0. 3nm，譜線寬度小于0. 2，此光源采用的是光纖輸出，光纖數(shù)值孔徑為0. 22，經(jīng)光纖耦合后的輸出功率為 300mff,且穩(wěn)定性在3 %以內(nèi)。進(jìn)一步地，為了配合光源的光纖輸出，非球面透鏡采用LightPath生產(chǎn)的非球面透鏡，非球面透鏡型號(hào)為354120和3M430，并鍍上785nm的增透膜。進(jìn)一步地，為了更好的傳輸785nm的激發(fā)光，并且為激發(fā)光與待測(cè)物質(zhì)提供更大的接觸面積，光子晶體光纖3采用丹麥NKT Photonics公司生產(chǎn)的Air-6_800型空芯光子晶體光纖，參見圖2-a、圖2-b、圖3-a、圖3-b。其中圖2_a是Air-6_800的幾何結(jié)構(gòu)示意圖及傳輸譜線圖，其結(jié)構(gòu)中心為大的空氣孔、包層為9層小的空氣孔，待測(cè)物質(zhì)與激發(fā)光在大的空氣孔內(nèi)相互作用，以激發(fā)拉曼信號(hào)。圖2-b是其傳輸譜線圖，有圖可見在785nm處光子晶體光纖的損耗很小，即可以低損耗傳輸激發(fā)光。圖3-a和3-b是采用COMSOL軟件對(duì) Air-6-800進(jìn)行數(shù)值仿真所得的三維場(chǎng)分布圖及等位場(chǎng)分布圖。進(jìn)一步地，為了更好地將激發(fā)產(chǎn)生的拉曼信號(hào)輸出到光譜儀5，以及消除激發(fā)光的嚴(yán)重影響，陷波片4采用美國kmrock生產(chǎn)的NF03-785E-25，其陷波帶寬為39nm。一種檢測(cè)三聚氰胺的方法，該方法包括以下步驟101 采用光纖熔接機(jī)拉錐方式對(duì)光子晶體光纖3進(jìn)行拉錐；其中，采用光纖熔接機(jī)拉錐方式把光子晶體光纖3的包層空氣孔塌陷，保持纖芯孔不變，從而實(shí)現(xiàn)銀納米顆粒的填充，即銀納米顆粒只填充進(jìn)光子晶體光纖3的纖芯孔中，而包層空氣孔仍為空氣實(shí)現(xiàn)選擇性填充，具體實(shí)施過程如下1、首先將光子晶體光纖切割成15cm左右數(shù)段，在每段的中間部分去掉其涂覆層， 然后利用光纖熔接機(jī)進(jìn)行拉錐；其中，本發(fā)明實(shí)施例采用的光纖熔接機(jī)的型號(hào)為Ericsson FSU-925，具體實(shí)現(xiàn)時(shí)， 還可以采用其他型號(hào)的光纖熔接機(jī)，例如EriCSSOn FSU-975-A和SCS4000等，本發(fā)明實(shí)施例對(duì)此不做限制。2、設(shè)定電極與光子晶體光纖3的間距d，放電時(shí)間以及放電電流，實(shí)現(xiàn)光子晶體光纖3的包層空氣孔塌陷，保持纖芯孔不變；其中，拉錐時(shí)只塌陷光子晶體光纖3的包層空氣孔而保持纖芯孔不變完全取決于放電電流、拉力及材料傳熱效應(yīng)，需要設(shè)定電極與光子晶體光纖3的間距d，放電時(shí)間以及放電電流。電極之間的電流可表示為
權(quán)利要求
1.一種檢測(cè)三聚氰胺的系統(tǒng)，其特征在于，所述系統(tǒng)包括半導(dǎo)體激光器、第一非球面透鏡、第二非球面透鏡、第三非球面透鏡、光子晶體光纖、陷波片和光譜儀，所述光子晶體光纖的纖芯孔中填充有銀納米顆粒，所述半導(dǎo)體激光器發(fā)出的785nm的光經(jīng)所述半導(dǎo)體激光器中的光纖輸出，通過所述第一非球面透鏡和所述第二非球面透鏡的準(zhǔn)直聚焦耦合進(jìn)所述光子晶體光纖，激發(fā)產(chǎn)生表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)，然后通過所述第三非球面透鏡對(duì)所述表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)進(jìn)行聚焦，所述陷波片對(duì)所述表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)進(jìn)行過濾，得到過濾后的表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)，所述過濾后的表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)輸入到所述光譜儀中，實(shí)現(xiàn)對(duì)三聚氰胺的檢測(cè)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)三聚氰胺的系統(tǒng)，其特征在于，所述半導(dǎo)體激光器為FC-D-785A型半導(dǎo)體激光器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)三聚氰胺的系統(tǒng)，其特征在于，所述非球面透鏡型號(hào)為；354120和；354430，并鍍上785nm的增透膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)三聚氰胺的系統(tǒng)，其特征在于，所述光子晶體光纖型號(hào)為Air-6-800型空芯光子晶體光纖。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)三聚氰胺的系統(tǒng)，其特征在于，所述陷波片型號(hào)為 NF03-785E-25，其陷波帶寬為39nm。
6.一種檢測(cè)三聚氰胺的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟(1)采用光纖熔接機(jī)拉錐方式對(duì)光子晶體光纖進(jìn)行拉錐；(2)將銀納米顆粒填充到所述光子晶體光纖的纖芯孔中；(3)半導(dǎo)體激光器發(fā)出的785nm的光經(jīng)所述半導(dǎo)體激光器中的光纖輸出，通過第一非球面透鏡和第二非球面透鏡的準(zhǔn)直聚焦耦合進(jìn)所述光子晶體光纖，激發(fā)產(chǎn)生表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)，第三非球面透鏡對(duì)所述表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)進(jìn)行聚焦；(4)陷波片對(duì)所述表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)進(jìn)行過濾，得到過濾后的表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)；(5)將所述過濾后的表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)輸入到光譜儀中，通過所述光譜儀實(shí)現(xiàn)對(duì)三聚氰胺的檢測(cè)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種檢測(cè)三聚氰胺的方法，其特征在于，步驟(1)中的所述采用光纖熔接機(jī)拉錐方式對(duì)光子晶體光纖進(jìn)行拉錐具體為首先將光子晶體光纖切割成15cm左右數(shù)段，在每段的中間部分去掉其涂覆層，然后利用所述光纖熔接機(jī)進(jìn)行拉錐；設(shè)定電極與所述光子晶體光纖的間距d，放電時(shí)間以及放電電流，實(shí)現(xiàn)所述光子晶體光纖的包層空氣孔塌陷，保持纖芯孔不變。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種檢測(cè)三聚氰胺的方法，其特征在于，所述銀納米顆粒的半徑為38nm、顆粒之間的間距為0. 7nm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種檢測(cè)三聚氰胺的系統(tǒng)及其檢測(cè)方法，涉及光纖傳感和光纖氣體檢測(cè)領(lǐng)域，光子晶體光纖的纖芯孔中填充有銀納米顆粒，半導(dǎo)體激光器發(fā)出的785nm的光經(jīng)半導(dǎo)體激光器中的光纖輸出，通過第一非球面透鏡、第二非球面透鏡的準(zhǔn)直聚焦耦合進(jìn)光子晶體光纖，激發(fā)產(chǎn)生表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)，第三非球面透鏡對(duì)表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)進(jìn)行聚焦；陷波片對(duì)表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)進(jìn)行過濾，得到過濾后的表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)，過濾后的表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)輸入到光譜儀中，實(shí)現(xiàn)對(duì)三聚氰胺的檢測(cè)。采用了基于表面增強(qiáng)拉曼散射的光子晶體光纖實(shí)現(xiàn)對(duì)液體樣品中的三聚氰胺的定性檢測(cè)，由于采用同向收集表面增強(qiáng)拉曼散射信號(hào)，從而增加了信號(hào)的收集力度。
文檔編號(hào)G01N21/65GK102288593SQ20111020434
公開日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2011年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月21日
發(fā)明者姚建銓, 張培培, 邸志剛, 陸穎 申請(qǐng)人:天津大學(xué)