專利名稱：封裝材料的水汽透過率測試方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種水汽透過率測試方法，特別是一種封裝材料的水汽透過率測試方法，屬于材料透濕性測量技術領域。
背景技術：
有機電致發(fā)光器件(Organic Light Emitting Device, OLED)由于具有超輕薄、 高亮度、響應快、低功耗、效率高及制作簡單等特征，廣泛應用于平板顯示器，背光模組和照明等領域，其發(fā)光原理為在兩個電極之間沉積非常薄的有機材料，對該有機發(fā)光材料通以直流電使其發(fā)光。研究表明，空氣中的水汽對OLED的壽命影響很大，其原因主要從以下方面進行考慮
1.有機電致發(fā)光器件工作時要從陰極注入電子，這就要求陰極功函數越低越好，但做陰極的這些金屬如鋁、鎂、鈣等，一般比較活波，易與滲透進來的水汽發(fā)生反應。2.另外，水汽還會與空穴傳輸層以及電子傳輸層(ETL)發(fā)生化學反應，這些反應都會引起器件失效。因此對OLED進行有效封裝，有效阻隔大氣中的水汽與器件的各功能層接觸，就可以大大延長器件壽命。傳統(tǒng)的OLED器件是在剛性基板上制作電極和各有機功能層，對這類器件進行的封裝一般是給器件加一個蓋板，并將基板和蓋板用環(huán)氧樹脂粘接。這樣就在基板和蓋板之間形成了一個罩子，把器件和空氣隔開，空氣中的水分子只能通過基板和蓋板之間的環(huán)氧樹脂向器件內部進行滲透，因此，比較有效地防止了 OLED各功能層以及陰極與空氣中的水汽發(fā)生反應。對OLED進行的封裝所用的蓋板，通常用玻璃和金屬兩種材料，整個封裝過程在手套箱內完成，手套箱內水汽含量應小于1 ppm。金屬蓋板既可以阻擋水汽對器件封裝的滲透，又可以使器件堅固，但是其不透光性限制了這種封裝方法在有機電致發(fā)光器件上的應用。另外，用金屬蓋板進行封裝時要特別注意金屬蓋板不能接觸到器件的電極，以免引起短路。蓋板封裝時需要密封膠，由于密封膠的多孔性，容易使空氣中的水分滲透進入器件內部，因此在這種封裝方式中，一般在器件內部加入氧化鈣或氧化鋇作為干燥劑來吸收在涂環(huán)氧樹脂時和封裝時殘留的水分。有機電致發(fā)光顯示與其他形式的顯示相比，有一個重要的優(yōu)勢就是可以實現(xiàn)柔性顯示。1992 年 Gustafsson 等人發(fā)明了基于 PET (ploy ethylene terephthalate)基板上的柔性高分子材料的OLED ； 1997年Forrest等人發(fā)明了柔性小分子材料的0LED。這類顯示器件柔軟可以變形且不易損壞，可以安裝在彎曲的表面，甚至可以穿戴，因而日益成為國際顯示行業(yè)的研究熱點。對于柔性OLED來說，傳統(tǒng)的封裝方法因為蓋板是不可卷曲的，因而是無效的。用薄膜直接封裝與傳統(tǒng)的玻璃蓋封裝比起來，器件更薄，而且不必擔心在柔性顯示時聚合物蓋子的磨損，為柔性OLED的發(fā)展打下基礎。目前，封裝層通常采用SiNx、SiOx 或者A1203等無機材料或者有機材料，也有的封裝層采取有機無機材料混合制作成單層或多層結構。要使OLED的壽命超過lOOOOh，達到實際的應用要求，那么，這個器件的封裝在 39°C，相對濕度為95%的條件下水汽滲透率(WVTR)要小于IX 10-6g/m7day。如此小的數值的測量對目前較流行的測量手段來說，是一個很大的挑戰(zhàn)。隨著OLED等電子器件及產品朝向更人性化更多元化發(fā)展的同時，組件結構愈精密，相對的，對于水氣的阻抗需求也隨之提升。一般用來判定水氣阻隔層能力或封裝材料少的水氣穿透率的指標為水汽透過率(Water Vapor Transmission Rate, WVTR (g/m2/ day))。目前普遍使用的水汽透過率測試方法是采用美國MOCON公司的MOCON AQUATRAN透濕儀進行測量。其原理是由待測薄膜將腔室隔為兩部分干燥室和已知特定溫濕度的潮濕室，待測薄膜兩側因水氣含量不同，形成濕度梯度，水氣由潮濕室經擴散作用進入干燥室， 并與干燥室原有的干燥氣體混合，一起被帶到紅外線感應器(infrared sensor)探測端， 此感應器測量被水氣吸收的紅外線能量，并將其轉換成電信號，電信號強度與水氣濃度成正比，再與已知水汽透過率的標準片其電信號強度比較，計算求出待測薄膜的水汽透過率。 MOCON AQUATRAN透濕儀的測量極限WVTR只能下探至5X 10_4g/m2/day，而由于水汽透過率對于OLED的器件壽命的非常重要，它的值一般要求達到lX10_6g/m7day以下，所以通過 MOCON AQUATRAN透濕儀測量不能達到對OLED的水氣阻隔層的水汽透過率測試進行精確測量的要求，需要更靈敏的、精確的水汽透過率測試方法來快速檢測和判斷水氣阻隔層是否能達應用規(guī)格需求。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于解決已有技術存在的問題，提供一種高精度并可以有效測量 OLED的器件的水汽透過率的方法，通過定量分析有機電致發(fā)光材料光致發(fā)光光譜在整個光譜范圍內的積分強度隨時間的變化從而計算出用于阻止有機電致發(fā)光材料與水汽發(fā)生反應的阻水封裝層的水汽透過率，能實現(xiàn)對傳統(tǒng)的OLED和柔性OLED的封裝特性進行測量，可以為OLED的器件壽命提供重要的技術保障。為達到上述目的，本發(fā)明采用下述技術方案
一種封裝材料的水汽透過率測試方法，根據由封裝材料封閉形成的空腔內的有機電致發(fā)光材料與水汽發(fā)生化學反應前后光致發(fā)光光譜隨時間的變化，將光致發(fā)光光譜的積分強度隨時間的變化換算成封裝材料的水汽透過率，封裝材料的水汽透過率測試方法的步驟如下
a.將ITO剛性基板洗凈，烘干，并置于密閉的干燥室中；
b.在ITO剛性基板的ITO薄膜表面上制備有機電致發(fā)光材料層；
c.在有機電致發(fā)光材料層上制備金屬電極層；
d.將步驟a至c中的各結構層封裝在至少由ITO剛性基板和封裝材料層構成的密封罩內，形成發(fā)光器件單元；
e.將發(fā)光器件單元從密閉的干燥室中取出并置于空氣中，對發(fā)光器件單元的光致光譜進行首次測量并開始計時，獲得發(fā)光器件單元的光致光譜曲線數據；
f.間隔固定的時間t對發(fā)光器件單元的光致光譜進行測量，獲得發(fā)光器件單元的光致光譜曲線數據；
g.將步驟e至f中所獲得發(fā)光器件單元的光致光譜曲線數據輸入計算模塊，計算模塊將光致發(fā)光光譜曲線數據的變化換算成封裝材料的水汽透過率，具體算法如下將h
定義為封裝材料層的厚度，將4( )定義為步驟e中對發(fā)光器件單元進行首次測試的光致光譜的強度，則對發(fā)光器件單元進行首次測試的光致光譜在整個光致光譜波長η的范圍內
的積分強度為，將定義為在間隔固定的時間t后對發(fā)光器件單元進行再次測
試的光致光譜的強度，則在間隔固定的時間t的時間點上對發(fā)光器件單元進行再次測試的
光致光譜在整個光致光譜波長η的范圍內的積分強度為卩,采用歸一化數據預處理
技術對步驟e中的光致光譜的強度進行處理，獲得單位時間單位面積上已與水汽發(fā)生化學反應的有機材料的厚度ΔΑ，其計算公式如下
權利要求
1. 一種封裝材料的水汽透過率測試方法，其特征在于根據由封裝材料封閉形成的空腔內的有機電致發(fā)光材料與水汽發(fā)生化學反應前后光致發(fā)光光譜隨時間的的變化，將光致發(fā)光光譜的積分強度隨時間的變化換算成封裝材料的水汽透過率，所述封裝材料的水汽透過率測試方法的步驟如下
2.根據權利要求1所述的封裝材料的水汽透過率測試方法，其特征在于在所述步驟e 中，調節(jié)并選擇發(fā)光器件單元的發(fā)光狀態(tài)，對不同發(fā)光狀態(tài)的光致光譜分別進行測量，獲得多次測量數據，所述封裝材料的水汽透過率fWTi 為多次測量數據的換算數據平均值。
3.根據權利要求1或2所述的封裝材料的水汽透過率測試方法，其特征在于所述密封罩包括ITO剛性基板(1)和蓋板(6)，在所述ITO剛性基板(1)和蓋板(6)之間接縫處填實嵌縫封裝膠(4)。
4.根據權利要求1或2所述的封裝材料的水汽透過率測試方法，其特征在于所述ITO 剛性基板(1)為柔性基板，所述封裝材料層為封裝薄膜(5 )。
5.根據權利要求1或2所述的封裝材料的水汽透過率測試方法，其特征在于在所述步驟e和步驟f中，采用熒光分光光度計對所述發(fā)光器件單元進行光致光譜的測量。
6.根據權利要求1或2所述的封裝材料的水汽透過率測試方法，其特征在于所述密閉的干燥室為真空室、惰性氣體室、氮氣室或還原性氣體室。
7.根據權利要求1或2所述的封裝材料的水汽透過率測試方法，其特征在于所述有機電致發(fā)光材料為有機電致發(fā)光所用的紅、綠、藍三色材料、小分子材料或高分子材料中的任意種類。
全文摘要
本發(fā)明公開一種封裝材料的水汽透過率測試方法，根據由封裝材料封閉形成的空腔內的有機電致發(fā)光材料與水汽發(fā)生化學反應前后光致發(fā)光光譜隨時間的變化，將光致發(fā)光光譜的積分強度隨時間的變化換算成封裝材料的水汽透過率。可以有效測量OLED的器件的水汽透過率，能實現(xiàn)對傳統(tǒng)的OLED和柔性OLED的封裝特性進行測量，測量精度可下探到1×10-6g/m2/day以下，可以更靈敏、精確、快速檢測和判斷封裝材料層的水汽透過率，本方法操作便捷，測量成本低，易于實現(xiàn)自動化在線檢測，實用性強。
文檔編號G01N1/28GK102445438SQ20111024373
公開日2012年5月9日 申請日期2011年8月24日 優(yōu)先權日2011年8月24日
發(fā)明者馮濤, 劉記忠, 廖英杰, 張建華, 張 浩, 桑仁政, 魏斌, 龍梨 申請人:上海大學